專利名稱：一種防火型聚醋酸乙烯酯類乳液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于防火型聚醋酸乙烯酯類乳液及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無 鹵高效防火型聚醋酸乙烯酯類乳液及其制備方法。
背景技術(shù)：
自20世紀30年代，有機高分子材料進入國民經(jīng)濟各個領(lǐng)域及人民生活的各個方 面后，人類開始面臨新的火災(zāi)威脅。原因是這類材料絕大部分是易燃或可燃的。2008年我 國共發(fā)生火災(zāi)13. 3萬起(不含森林、草原、軍隊以及礦井)，死亡1385人，受傷684人，直接 財產(chǎn)損失15億元。因此，對高分子材料的防火研究具有重要的現(xiàn)實意義。聚醋酸乙烯酯(polyvinylacetate，簡稱PVA，PVAc)，又稱聚乙酸乙烯酯、聚醋酸 乙烯樹脂(vinyl acetate resin)或聚乙酸乙烯樹脂。聚醋酸乙烯酯由醋酸乙烯酯經(jīng)自由 基聚合制的，而醋酸乙烯酯由醋酸和乙炔制得，醋酸又可由乙炔制取，簡而言之聚醋酸乙烯 酯可以完全由乙炔制得。至于乙炔，它可用生石灰和無煙煤(或焦炭)制成電石，再加水分 解而得，也可以從烴類化合物如天然氣和石油廢氣分解而得。由此足見聚醋酸乙烯酯初始 生產(chǎn)原料來源極其豐富。目前世界石油資源步步匱乏，聚醋酸乙烯酯必將以其廣闊的原料 來源在市場上具有越來越好的發(fā)展前景。聚醋酸乙烯通常為乳液狀，是膠粘劑產(chǎn)品中的重要品種，主要用作木材加工乳白 膠、卷煙加工用膠及商品標簽用膠。在涂料工業(yè)中，PVAc作為紙張整理劑(粘接、涂層)，粘 接強度很好，但是聚醋酸乙烯酯與其它很多高分子材料一樣，主要是由C、H、0三種元素所 組成，屬于可燃材料，其極限氧指數(shù)(Limit Oxygen IndeX，L0I)約為19%，燃燒時伴隨有大 量的黑色濃煙和難聞氣味。聚醋酸乙烯酯乳液的這些缺點使其應(yīng)用領(lǐng)域受到了很大限制。 因此，開展聚醋酸乙烯酯乳液的防火化設(shè)計具有迫切的現(xiàn)實意義。對聚合物乳液的防火研究主要基于物理共混的方式，研究較多的乳液為苯丙(萬 德立等，國外建材科技2004，25 (4)；中國專利200610018703)、硅丙(鄭根穩(wěn)等，中國材料 科技與設(shè)計。2007，3:76)、氨基樹脂(王強，化工時刊。1997,12:23-25)以及脲醛樹脂等 (鄭崇微，山西化工2004，24 (2) :56 ；中國專利200610027427)。采用的防火劑多為磷酸鹽、 多元醇以及三聚氰胺或尿素的復(fù)配體系。三聚氰胺、尿素以及多元醇在作為防火劑時，由于 分子量小，在潮濕環(huán)境中容易從膜材料中析出，使防火材料失去防火性能。目前，基于醋酸乙烯酯均聚乳液或醋酸乙烯酯共聚乳液的防火研究相對較少，并 且多為實驗室研究階段。劉軍輝等(涂料工業(yè)，2008，38 (6) 46)初步探討了蒙脫土對醋丙 乳液防火性能的影響，發(fā)現(xiàn)蒙脫土在提高涂層的力學性能和防火性能方面有一定作用，但 是防火效果不是很明顯。本專利旨在提高聚醋酸乙烯酯類乳液的防火性能，并抑制其在燃 燒過程中釋放黑色濃煙和難聞氣味，可添補無鹵高效防火型聚醋酸乙烯酯類乳液在市場上 的空白，拓展聚醋酸乙烯酯類乳液的應(yīng)用領(lǐng)域和應(yīng)用市場。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對已有技術(shù)存在的問題，提供一種新的防火型聚醋酸乙烯酯均 聚或共聚乳液。本發(fā)明的另一目的是提供一種制備上述防火乳液的方法。本發(fā)明提供的防火型醋酸乙烯酯均聚或醋酸乙烯酯共聚乳液，其特征在于該乳液 是由醋酸乙烯酯均聚物或醋酸乙烯酯共聚物與水、保護膠體、乳化劑、磷_氮防火劑和填料 組成。防火型聚醋酸乙烯酯類乳液中醋酸乙烯酯10 60份、共聚單體0 40份、水30 80份、乳化劑0. 6 7份、保護膠體0 7份、磷-氮化合物10 50份、無機填料0. 2 10份。該乳液中所用的共聚單體為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、異戊二 烯、馬來酸二丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、戊烯、甲基乙烯基醚等軟單體中的一種或幾種；所用 的保護膠體為聚乙烯醇(聚合度500 2400，醇解度為88%或88%以上)、聚丙烯酰胺、羥 甲基纖維素、乙基纖維素等中的一種或一種以上的混合物；所用的磷-氮化合物為聚合度 30 6000的聚磷酸銨；所用的無機填料為膨潤土、硅藻土、雙羥基氧化物、蒙脫土、不溶或 難溶型氫氧化物或氧化物等中的任一種或一種以上的混合物。所用的乳化劑為離子型或離 子型與非離子型乳化劑的混合體系。其中，混合乳化劑體系中離子型與非離子型質(zhì)量比為 1 10 10 1。陰離子型乳化劑為選自正烷基硫酸鈉鹽、正烷基磺酸鈉鹽、甘油單硬酯 酸酯和烷基芳基磺酸鹽的任一種或一種以上；陽離子型乳化劑為選自脂肪胺鹽、季銨鹽、咪 唑啉、嗎啉胍類、三嗪類衍生物等中的任一種或一種以上。非離子型乳化劑為選自辛基酚聚 氧乙烯醇、壬基酚聚氧乙醚、吐溫60、吐溫80、吐溫20、司班80及司班65等中的任一種或一 種以上。本發(fā)明提供的制備上述防火型聚醋酸乙烯酯類乳液的方法，其特征在于該方法的 工藝步驟和條件如下1)將0. 6 7份乳化劑、0 7份保護膠體、0. 2 1份無機填料加入到20 60 份水中，在室溫 75°C下攪拌溶解10 60分鐘；2)將0. 2 3份引發(fā)劑溶在10 20份水中，并將10 60份醋酸乙烯酯和0 40份共聚單體混合均勻。在50 75°C下，邊攪拌邊滴入混合單體和引發(fā)劑。單體和引發(fā) 劑在1. 0 3. 5小時滴完；3)單體和引發(fā)劑滴加完后反應(yīng)0. 5 1. 5小時，將反應(yīng)體系溫度升至80 95°C， 保溫1. 0 3. 0小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值為5 11，出料；4)向所獲的反應(yīng)體系中加入10 50份的聚磷酸胺并根據(jù)需要補加0 9份的無 機填料。將體系混合均勻即得到防火型聚醋酸乙烯酯類乳液。該方法中所選用的共聚單體最好為選自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正 辛酯、異戊二烯、馬來酸二丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、戊烯、甲基乙烯基醚等軟單體中的一種 或幾種；所用的保護膠體最好為聚合度500 2400，醇解度為88%或88%以上的聚乙烯醇 或聚丙烯酰胺、羥甲基纖維素、乙基纖維素等中的一種或一種以上的混合物；所用的磷-氮 化合物為聚合度30 6000的聚磷酸銨；所用的無機填料為膨潤土、硅藻土、雙羥基氧化物、 蒙脫土、不溶或難溶型氫氧化物或氧化物中的任一種或一種以上的混合物。所用的乳化劑 為離子型或離子型與非離子型乳化劑的混合體系。其中，混合乳化劑體系中離子型與非離子型質(zhì)量比為1 10 10 1。陰離子型乳化劑為選自正烷基硫酸鈉鹽、正烷基磺酸鈉 鹽、甘油單硬酯酸酯和烷基芳基磺酸鹽的任一種或一種以上；陽離子型乳化劑為選自脂肪 胺鹽、季銨鹽、咪唑啉、嗎啉胍類、三嗪類衍生物等中的任一種或一種以上。非離子型乳化劑 為選自辛基酚聚氧乙烯醇、壬基酚聚氧乙醚、吐溫60、吐溫80、吐溫20、司班80及司班65等 中的任一種或一種以上。另外值得說明的是步驟4)所得到的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液可直接用于室內(nèi) 外飾面防火涂料、織布防火整理劑、防火粘合劑等方面。本發(fā)明與已有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點 1、由于本發(fā)明制備的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液中不含鹵素組分，因而制備該防 火型聚醋酸乙烯酯類乳液以及該防火型聚醋酸乙烯酯類乳液在使用過程中均無含鹵氣體 釋放，特別是在燃燒過程中避免了有害氣體釋放對環(huán)境造成的污染和對人體造成的傷害。2、由于本發(fā)明制備的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液中添加的防火劑價格比聚合物 基料低很多，而且防火劑的粒徑與乳膠粒子粒徑相當，并且防火劑防火效果好，添加量小， 大幅度降低乳液成本的同時避免了防火劑的引入對乳液穩(wěn)定性的影響。3、由于本發(fā)明在聚醋酸乙烯酯類乳液聚合過程中引入了無機粒子，該無機粒子可 部分進入乳膠粒子中，在單體聚合過程中被聚合物包覆，可在一定程度上改善醋酸乙烯酯 均聚物或醋酸乙烯酯共聚物與主體防火劑間的界面相容性，因而可降低因添加防火劑給材 料力學性能帶來的負面影響，保證了材料應(yīng)用所需的力學性能。不僅如此，在乳液聚合過程 中引入層狀結(jié)構(gòu)的雙羥基氧化物或蒙脫土后，預(yù)乳化過程中部分單體進入層狀無機粒子層 間，在聚合過程中直接達到插層組裝結(jié)構(gòu)，這樣使得乳液成膜后的材料為以無機填料為交 聯(lián)點的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。雙羥基氧化物或蒙脫土層板的羥基還能夠在聚醋酸乙烯酯均聚物或 共聚物分子間形成很強的氫鍵，為材料的力學性能作出貢獻。4、由于本發(fā)明制備的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液復(fù)配有能產(chǎn)生防火協(xié)效作用的 無機填料成分，因而不僅能使防火劑的添加量較小，而且還可以在提高乳液防火性能的基 礎(chǔ)上并不影響乳液固有的各種性能。5、本發(fā)明提供的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液在燃燒過程中，由于其中的主體防火 劑能在填料的催化作用下有效促進醋酸乙烯酯均聚物或醋酸乙烯酯共聚物交聯(lián)成炭，而致 密的炭層可以起到很好隔熱、隔氧的效果，從而可阻礙或延緩內(nèi)部材料的燃燒，使材料呈現(xiàn) 良好的防火性。6、本發(fā)明提供的制備防火型聚醋酸乙烯酯類乳液的方法簡單，工藝成熟，易于控制。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明進行具體描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于 對本發(fā)明作進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根 據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容對本發(fā)明做出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明保護范圍。實施例1將0. 3份十二烷基硫酸鈉、0. 3份辛基酚聚氧乙醚(0P-10)、0. 2份雙羥基氧化物加 到60份水中在室溫條件下攪拌10分鐘。將0. 2份的過硫酸鉀溶在20份水中，并將10份 醋酸乙烯酯和10份丙烯酸丁酯混合均勻。在68°C下，邊攪拌邊滴入混合單體和引發(fā)劑。單體和引發(fā)劑在ι. O小時滴完。單體和引發(fā)劑滴加完后恒溫68°C反應(yīng)0. 5小時，將反應(yīng)體系 溫度升至80°C，保溫反應(yīng)1. 0小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值為10，出料。向所獲得的反應(yīng)體 系中加入10份聚合度為30的聚磷酸銨，將體系混合均勻，得到防火型聚醋酸乙烯酯共聚乳 液。實施例2將1份十二烷基磺酸鈉、2份吐溫-60、0. 5份氫氧化鎂以及6份羥甲基纖維素(先 溶好)加到20份水中在室溫條件下攪拌20分鐘。將2. 5份的過硫酸銨溶在15份水中，并 將2 0份醋酸乙烯酯和40份丙烯酸乙酯混合均勻。在50°C下，邊攪拌邊滴入混合單體和引 發(fā)劑。單體和引發(fā)劑在2. 5小時滴完。單體和引發(fā)劑滴加完后恒溫50°C反應(yīng)1.0小時，將 反應(yīng)體系溫度升至90°C，保溫反應(yīng)1. 5小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值為11，出料。向所獲得 的反應(yīng)體系中加入20份聚合度為100的聚磷酸銨和1份的氫氧化鎂，將體系混合均勻，得 到防火型聚醋酸乙烯酯共聚乳液。實施例3將1份十八烷基三甲基溴化銨、3份吐溫-20、0. 3份蒙脫土以及5份聚乙烯 醇-0588 (先溶好)加到30份水中在50°C條件下攪拌30分鐘。將2份的過硫酸銨溶在10 份水中，并將30份醋酸乙烯酯和25份甲基丙烯酸正辛酯混合均勻。在50°C下，邊攪拌邊滴 入混合單體和引發(fā)劑。單體和引發(fā)劑在2.0小時滴完。單體和引發(fā)劑滴加完后恒溫50°C反 應(yīng)1. 5小時，將反應(yīng)體系溫度升至85°C，保溫反應(yīng)1. 5小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值為5，出 料。向所獲得的反應(yīng)體系中加入50份的聚合度為200的聚磷酸銨和2份的蒙脫土，將體系 混合均勻，得到防火型聚醋酸乙烯酯共聚乳液。實施例4將0. 2份十六烷基苯磺酸鈉、1. 8份吐溫-80、0. 4份氧化鋅以及2份聚乙烯 醇-2499 (先溶好)加到40份水中在40°C條件下攪拌40分鐘。將1份的過硫酸鉀與亞硫 酸氫鈉組成的氧化還原引發(fā)體系溶在20份水中。在40°C下，邊攪拌邊滴入40份醋酸乙烯 酯和引發(fā)劑。單體和引發(fā)劑在2.0小時滴完。單體和引發(fā)劑滴加完后恒溫40°C反應(yīng)1.0小 時，將反應(yīng)體系溫度升至90°C，保溫反應(yīng)2.0小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值為7，出料。向所 獲得的反應(yīng)體系中加入20份的聚合度為50的聚磷酸銨和3份的蒙脫土，將體系混合均勻， 得到防火型聚醋酸乙烯酯均聚乳液。實施例5將6份硬脂酸鈉、1份司班-60、1. 0份二氧化鈦以及4份聚乙烯醇-1799 (先溶好) 加到25份水中在72°C條件下攪拌50分鐘。將2. 5份的過硫酸鉀溶在15份水中，并將50 份醋酸乙烯酯和10份甲基乙烯基醚混合均勻。在72°C下，邊攪拌邊滴入混合單體和引發(fā) 齊U。單體和引發(fā)劑在3.0小時滴完。單體和引發(fā)劑滴加完后恒溫72°C反應(yīng)1.0小時，將反 應(yīng)體系溫度升至95°C，保溫反應(yīng)1. 0小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值為9，出料。向所獲得的 反應(yīng)體系中加入40份的聚合度為500的聚磷酸銨和9份的二氧化鈦，將體系混合均勻，得 到防火型聚醋酸乙烯酯共聚乳液。實施例6將5. 4份咪唑啉、0. 6份壬基酚聚氧乙醚(TX-30)、1. 0份膨潤土以及7份羥乙基 纖維素(先溶好)加到25份水中在70°C條件下攪拌20分鐘。將2份的高錳酸鉀和1草酸溶在15份水中。在70°C下，邊攪拌邊滴入60份醋酸乙烯酯單體和引發(fā)劑。單體和引發(fā) 劑在3. 5小時滴完。單體和引發(fā)劑滴加完后恒溫70°C反應(yīng)1. 5小時，將反應(yīng)體系溫度升至 90°C，保溫反應(yīng)3.0小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值為10，出料。向所獲得的反應(yīng)體系中加入 20份的聚合度為2000的聚磷酸銨和8份的二氧化鈦，將體系混合均勻，得到防火型聚醋酸 乙烯酯均聚乳液。實施例7 將0. 5份司班-60、5. 5份司班_20、0. 8份硅藻土以及4份聚乙烯醇-0588 (先溶 好)加到37份水中在60°C條件下攪拌60分鐘。將1. 5份的過氧化氫和亞硫酸鈉組成的混 合體系溶在18份水中，并將20份醋酸乙烯酯和20份馬來酸二丁酯混合均勻。在60°C下， 邊攪拌邊滴入混合單體和引發(fā)劑。單體和引發(fā)劑在2.0小時滴完。單體和引發(fā)劑滴加完后 恒溫72°C反應(yīng)0. 5小時，將反應(yīng)體系溫度升至85°C，保溫反應(yīng)1. 5小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié) PH值為6，出料。向所獲得的反應(yīng)體系中加入50份的聚合度為3000的聚磷酸銨和7份的 二氧化鈦，將體系混合均勻，得到防火型聚醋酸乙烯酯共聚乳液。實施例8將2份十六烷基三甲基溴化銨、0. 4份硅藻土、0. 4份蒙脫土以及4份聚丙烯酰胺 (先溶好)加到38份水中在70°C條件下攪拌40分鐘。將2. 0份的過硫酸銨溶在12份水 中，并將20份醋酸乙烯酯和30份甲基丙烯酸月桂酯混合均勻。在70°C下，邊攪拌邊滴入 混合單體和引發(fā)劑。單體和引發(fā)劑在2. 5小時滴完。單體和引發(fā)劑滴加完后恒溫70°C反 應(yīng)1. 0小時，將反應(yīng)體系溫度升至90°C，保溫反應(yīng)1. 0小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值為7，出 料。向所獲得的反應(yīng)體系中加入10份的聚合度為6000的聚磷酸銨、2. 5份硅藻土和2. 5份 蒙脫土，將體系混合均勻，得到防火型聚醋酸乙烯酯共聚乳液。對比例將1份十八烷基三甲基溴化銨、3份吐溫-20以及5份聚乙烯醇-0588 (先溶好) 加到30份水中在50°C條件下攪拌30分鐘。將2份的過硫酸銨溶在10份水中，并將30份 醋酸乙烯酯和25份甲基丙烯酸正辛酯混合均勻。在50°C下，邊攪拌邊滴入混合單體和引發(fā) 齊U。單體和引發(fā)劑在2.0小時滴完。單體和引發(fā)劑滴加完后恒溫50°C反應(yīng)1.5小時，將反 應(yīng)體系溫度升至85°C，保溫反應(yīng)1. 5小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值為11，出料。
權(quán)利要求
1.一類防火型醋酸乙烯酯乳均聚或共聚乳液，其特征在于它是由聚醋酸乙烯酯或醋 酸乙烯酯共聚物與磷-氮化合物及無機填料組成，其中磷-氮化合物為主體防火劑，無機填 料為防火協(xié)效劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液，其特征在于該乳液是由醋酸乙 烯酯均聚物或共聚物與水、保護膠體、乳化劑、磷_氮防火劑和無機填料組成；防火型聚醋 酸乙烯酯類乳液中醋酸乙烯酯10 60份、共聚單體O 40份、水30 80份、引發(fā)劑0. 2 3份、乳化劑0. 6 7份、保護膠體0 7份、磷-氮化合物10 50份、無機填料0. 2 10 份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液，其特征在于聚醋酸乙烯酯類 乳液合成時乳化劑為0. 6 7份，引發(fā)劑為0. 2 3份，醋酸乙烯酯為10 60份、共聚單 體為0 40份，保護膠體為0 7份、水為30 80份，并且在醋酸乙烯酯類乳液聚合開始 前時引入無機填料0.2 1份。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液，其特征在于，所述乳化劑為 離子型或離子型與非離子型乳化劑的混合體系，其中，混合乳化劑中離子型與非離子型質(zhì) 量比為1 10 10 1 ；陰離子型乳化劑為選自正烷基硫酸鈉鹽、正烷基磺酸鈉鹽、甘油單 硬酯酸酯和烷基芳基磺酸鹽的一種或一種以上；陽離子型乳化劑為選自脂肪胺鹽、季銨鹽、 咪唑啉、嗎啉胍類、三嗪類衍生物中的一種或一種以上；非離子型乳化劑為選自辛基酚聚氧 乙烯醇、壬基酚聚氧乙醚、吐溫60、吐溫80、吐溫20、司班80及司班65中的一種或一種以 上。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液，其特征在于，所述引發(fā)劑為水 溶性的過氧類或水溶性氧化還原體系中的任一種，其中水溶性過氧類引發(fā)劑為過硫酸鉀、 過硫酸銨中的任一種；水溶性氧化還原體系中氧化劑為過氧化氫、過硫酸鹽、氫過氧化物、 四價鈰鹽、高錳酸鉀中的任一種；還原劑為Fe2+、Cu+、NaHSO3^ Na2SO3^ Na2SO3、醇、胺、草酸、葡 萄糖中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液，其特征在于，所述共聚單體 為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、馬來酸二丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、異戊二 烯、戊烯、甲基乙烯基醚中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液，其特征在于，所述保護膠體 為聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、羥甲基纖維素、乙基纖維素的一種或一種以上的混合物；聚乙烯 醇聚合度為500 2400，醇解度為88%或88%以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液，其特征在于，所述無機填料 選自雙羥基氧化物、膨潤土、硅藻土、蒙脫土、不溶或難溶型金屬氫氧化物以及不溶或難溶 型金屬氧化物中的任一種或一種以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液，其特征在于，其中含有10 50 份聚合度為30 6000的聚磷酸銨；含有0. 2 10份的選自雙羥基氧化物、膨潤土、硅藻土、 蒙脫土、不溶或難溶型金屬氫氧化物以及不溶或難溶型金屬氧化物中的任一種或一種以上 的混合物。
10.一種制備權(quán)利要求1所述的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液的方法，其特征在于該方 法的工藝步驟和條件如下1)將0.6 7份乳化劑、0 7份保護膠體、0. 2 1份無機填料加入到20 60份水 中，在室溫 75 °C下攪拌溶解10 60分鐘；2)將0.2 3份引發(fā)劑溶在10 20份水中，并將10 60份醋酸乙烯酯和0 40 份共聚單體混合均勻，在50 75°C下，邊攪拌邊滴入混合單體和引發(fā)劑，單體和引發(fā)劑在 1. 0 3. 5小時滴完；3)單體和引發(fā)劑滴加完 后繼續(xù)反應(yīng)0.5 1. 5小時后，將反應(yīng)體系升溫至80 95°C， 攪拌條件下保溫反應(yīng)1 3小時，降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值為5 12，出料。
全文摘要
本發(fā)明是一種防火型聚醋酸乙烯酯類乳液及其制備方法，本發(fā)明提供的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液中的主要防火成分聚磷酸銨粒徑較小同時無機填料與聚醋酸乙烯酯或聚醋酸乙烯酯共聚物之間有較強的氫鍵作用力并且顆粒較小，避免了已有技術(shù)外加防火劑所帶來的一系列問題。本發(fā)明公開的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液具有很好的粘結(jié)強度以及可成膜等性能，在作為室內(nèi)外飾面防火涂料、織布防火整理劑、防火粘合劑等方面是很有價值的。同時本發(fā)明公開的防火型聚醋酸乙烯酯類乳液在生產(chǎn)和使用過程中無有害物質(zhì)產(chǎn)生，生產(chǎn)工藝簡單、易于控制。
文檔編號C08K3/22GK102040790SQ20101026372
公開日2011年5月4日 申請日期2010年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月18日
發(fā)明者劉白玲, 羅榮, 趙春霞, 陳華林 申請人:中國科學院成都有機化學有限公司