專利名稱：一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及吸波復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著隱身技術(shù)的發(fā)展，雷達(dá)吸波材料成為隱身技術(shù)的一個重要分支。吸波材料是 由吸收劑和能透過雷達(dá)波的基體復(fù)合而成的且能對電磁波產(chǎn)生衰減吸收作用的功能材料， 碳纖維復(fù)合材料由于其中的碳纖維具有超高的拉伸強(qiáng)度、彈性模量和熱導(dǎo)率，低的熱膨脹 系數(shù)，優(yōu)異的抗燒蝕及抗氧化等性能，使碳纖維復(fù)合材料在航天航空工業(yè)應(yīng)用廣泛，現(xiàn)有的 采用活性碳纖維為吸收劑的復(fù)合雷達(dá)吸波材料，首先將碳纖維經(jīng)過磷酸鹽和硫酸鹽混合溶 液的浸漬，然后再進(jìn)行碳化，最后還要在高溫下通入氨氣進(jìn)行活化，得到的活性碳纖維再與 環(huán)氧樹脂基體復(fù)合，得到復(fù)合雷達(dá)吸波材料，該材料制備過程非常繁瑣，而且碳纖維環(huán)氧樹 脂復(fù)合材料的密度在1.5g/cm3 1.9g/cm3之間，密度大，影響飛行器的飛行速度和飛行 距離；而以紡絲法制備的中空多孔碳纖維為吸收劑制備的復(fù)合雷達(dá)吸波材料，其中空多孔 碳纖維的制備方法是將聚丙烯晴或浙青通過一個帶有阻塞部件的圓孔，然后再經(jīng)氧化、碳 化而制得，這種方法制備的中空多孔碳纖維石墨化程度很差，而且在管壁上存在大量的孔 洞，嚴(yán)重的損害了碳纖維的力學(xué)性能，紡絲法制備出的中空纖維的彈性模量僅為50GPa IOOGpa,使復(fù)合雷達(dá)吸波材料的強(qiáng)度變差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有的活性碳纖維環(huán)氧樹脂復(fù)合雷達(dá)吸波材料的制備過程繁 瑣，而且碳纖維環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的密度大及紡絲法制備出的中空纖維的彈性模量低，使 復(fù)合雷達(dá)吸波材料的強(qiáng)度差的問題，而提供一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料及其制備 方法。本發(fā)明的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料是按質(zhì)量百分比由0. 19Γ1. 0%的 碳微米管和99. 09Γ99. 9%的環(huán)氧樹脂膠制成的；其中碳微米管是由尿素和乙二醇按質(zhì)量比 為50 100 :1制成的；環(huán)氧樹脂膠是按質(zhì)量份數(shù)比由100份雙酚A型環(huán)氧樹脂、5份 10 份丙酮和8份 12份二乙烯三胺組成的。本發(fā)明的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、 按尿素和乙二醇的質(zhì)量比為50 100 1稱取尿素和乙二醇并混合均勻，然后放入石墨坩 堝中，將石墨坩堝置于氣氛燒結(jié)爐中，再將氣氛燒結(jié)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度達(dá)到0. IPa IPa ；二、向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入高純氮?dú)饣驓鍤?，使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到0. 2MPa 2. OMPa ；三、以5°C /min 30°C /min的速度使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)的溫度升至900°C 1600°C后 保溫0. 5h 4h，然后隨爐冷卻到15°C 30°C，得到碳微米管；四、按質(zhì)量份數(shù)比稱取100 份雙酚A型環(huán)氧樹脂、5份 10份丙酮和8份 12份二乙烯三胺，然后將丙酮加入到雙酚 A型環(huán)氧樹脂中，攪拌均勻之后再加入二乙烯三胺，再攪拌均勻，得到環(huán)氧樹脂膠；五、按質(zhì) 量百分比稱取0. 19Γ1. 0%經(jīng)步驟三制備的碳微米管和99. 09Γ99. 9%經(jīng)步驟四得到的環(huán)氧樹脂膠，并將碳微米管加入到環(huán)氧樹脂膠中，攪拌均勻后，加入到模具中，得到待壓件；六、將 經(jīng)步驟五得到的待壓件先在溫度為15°C 30°C、壓力為5MPa IOMPa的條件下保持Ih 4h，然后再將待壓件放在真空干燥箱中，在真空度為0. 1 lPa、溫度為80°C 120°C的條件 下保持0. 5h 2h，得到碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料。
步驟二中高純氮?dú)獾募兌葹獒?9. 999% (質(zhì)量);氬氣的純度為彡99. 999% (質(zhì)量)。本發(fā)明在低溫下就能獲得石墨化程度良好，管壁薄，管腔大的超輕中空碳微米管， 制備過程簡單。本發(fā)明利用化學(xué)氣相生長所得到的碳微米管的管徑為0. 5 μ πΓ μ m、壁厚 在IOnrn左右的竹節(jié)狀碳微米管，該碳微米管是在低溫下原位合成的，石墨化程度良好，并 且在合成過程中，在中空碳纖維表面上接枝上了氨基，顯著提高了與環(huán)氧樹脂基體的結(jié)合， 在復(fù)合材料制備時無需再進(jìn)行任何的表面處理。碳微米管的彈性模量為0. 5TPa 1. 2TPa, 電阻率為1.2Χ10_9Ω ·πι 2.5Χ10_8Ω · m，具有高強(qiáng)度、高模量、高導(dǎo)電性的優(yōu)點(diǎn)，而且 碳微米管的密度僅為碳纖維的二十分之一，強(qiáng)度比碳纖維還要高，使本發(fā)明的方法制備的 碳微米管環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的重量大大減輕，該碳微米管環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度為 130MPa 210MPa，彈性模量為IOGPa 20GPa，密度為1. 00g/cm3 1. 05g/cm3,最低反射率 為-13. 25dB，其<-10dB反射率的帶寬為3. IGHz0把它作為吸波材料，能更好的滿足新一代 吸波材料“薄、輕、寬、強(qiáng)”的要求，本發(fā)明的碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料可以用于軍事 領(lǐng)域的武器隱身及工業(yè)及民用領(lǐng)域消除電磁波對生物體的危害。


圖1是具體實(shí)施方式
二十五經(jīng)步驟三得到的碳微米管的掃描電鏡圖；圖2是具體 實(shí)施方式二十五經(jīng)步驟三得到的碳微米管透射電鏡圖；圖3是具體實(shí)施方式
二十五經(jīng)步驟 三得到的碳微米管的拉曼譜圖；圖4是具體實(shí)施方式
二十五制備的碳微米管環(huán)氧樹脂吸波 復(fù)合材料的吸收衰減曲線；圖5是具體實(shí)施方式
二十五制備的碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合 材料的的復(fù)合介電常數(shù)的實(shí)部；圖6是具體實(shí)施方式
二十五制備的碳微米管環(huán)氧樹脂吸波 復(fù)合材料的的復(fù)合介電常數(shù)的虛部。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料是按質(zhì)量百 分比由0. 19Γ1. 0%的碳微米管和99. 09Γ99. 9%的環(huán)氧樹脂膠制成的；其中碳微米管是由尿 素和乙二醇按質(zhì)量比為50 100 :1制成的；環(huán)氧樹脂膠是按質(zhì)量份數(shù)比由100份雙酚A型 環(huán)氧樹脂、5份 10份丙酮和8份 12份二乙烯三胺組成的。本實(shí)施方式的碳微米管的管徑為0. 5 μ πΓ μ m、壁厚在lOnm左右的竹節(jié)狀碳微米 管，該碳微米管是在低溫下原位合成的，石墨化程度良好，并且在合成過程中，在中空碳纖 維表面上接枝上了氨基，顯著提高了與環(huán)氧樹脂基體的結(jié)合，在復(fù)合材料制備時無需再進(jìn) 行任何的表面處理。碳微米管的彈性模量為0. 5TPa 1. 2TPa,電阻率為1. 2X 10_9Ω -m 2. 5X ΙΟ"8 Ω · m，具有高強(qiáng)度、高模量、高導(dǎo)電性的優(yōu)點(diǎn)，而且碳微米管的密度僅為碳纖維的 二十分之一，強(qiáng)度比碳纖維還要高，使本發(fā)明的方法制備的碳微米管環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的 重量大大減輕，該碳微米管環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度為130MPa 210MPa，彈性模量為 IOGPa 20GPa，密度為1. 00g/cm3 1. 05g/cm3,最低反射率為-13. 25dB,其<_10dB反射率的帶寬為3. IGHz。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料是按質(zhì)量百分比由0. 29Π). 9%的碳微米管和99. 19Γ99. 8%的環(huán)氧樹脂膠制 成的。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是一種碳微米管環(huán) 氧樹脂吸波復(fù)合材料是按質(zhì)量百分比由0. 5%的碳微米管和99. 5%的環(huán)氧樹脂膠制成的。其 它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是碳微米管是 由尿素和乙二醇按質(zhì)量比為55 95 1制成的。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是碳微米管是 由尿素和乙二醇按質(zhì)量比為75 1制成的。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是環(huán)氧樹脂膠 是按質(zhì)量份數(shù)比由100份雙酚A型環(huán)氧樹脂、6份 9份丙酮和9份 11份二乙烯三胺組 成的。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是環(huán)氧樹脂膠 是按質(zhì)量份數(shù)比由100份雙酚A型環(huán)氧樹脂、8份丙酮和10份二乙烯三胺組成的。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的制備方法 按以下步驟進(jìn)行一、按尿素和乙二醇的質(zhì)量比為50 100 1稱取尿素和乙二醇并混合均 勻，然后放入石墨坩堝中，將石墨坩堝置于氣氛燒結(jié)爐中，再將氣氛燒結(jié)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi) 真空度達(dá)到0. IPa IPa ；二、向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入高純氮?dú)饣驓鍤?，使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)氣體 壓強(qiáng)達(dá)到0. 2MPa 2. OMPa ；三、以5°C /min 30°C /min的速度使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)的溫度升 至900V 1600°C后保溫0. 5h 4h，然后隨爐冷卻到15°C 30°C，得到碳微米管；四、按質(zhì) 量份數(shù)比稱取100份雙酚A型環(huán)氧樹脂、5份 10份丙酮和8份 12份二乙烯三胺，然后 將丙酮加入到雙酚A型環(huán)氧樹脂中，攪拌均勻之后再加入二乙烯三胺，再攪拌均勻，得到環(huán) 氧樹脂膠；五、按質(zhì)量百分比稱取0. 19Γ1. 0%經(jīng)步驟三制備的碳微米管和99. 09Γ99. 9%經(jīng)步 驟四得到的環(huán)氧樹脂膠，并將碳微米管加入到環(huán)氧樹脂膠中，攪拌均勻后，加入到模具中， 得到待壓件；六、將經(jīng)步驟五得到的待壓件先在溫度為15°C 30°C、壓力為5MPa IOMPa 的條件下保持Ih 4h，然后再將待壓件放在真空干燥箱中，在真空度為0. 1 lPa、溫度為 80°C 120°C的條件下保持0. 5h 2h，得到碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料。而本實(shí)施方式在低溫下就能獲得石墨化程度良好，管壁薄，管腔大的超輕中空 碳微米管，制備過程簡單。本實(shí)施方式利用化學(xué)氣相生長所得到的碳微米管的管徑為 0. 5 μ πΓ μ m、壁厚在lOnm左右的竹節(jié)狀碳微米管，該碳微米管是在低溫下原位合成的，石 墨化程度良好，并且在合成過程中，在中空碳纖維表面上接枝上了氨基，顯著提高了與環(huán)氧 樹脂基體的結(jié)合，在復(fù)合材料制備時無需再進(jìn)行任何的表面處理。碳微米管的彈性模量為 0. 5TPa 1. 2TPa，電阻率為1. 2 X IO"9 Ω .m 2. 5 ΧΙΟ—8 Ω ·πι，具有高強(qiáng)度、高模量、高導(dǎo)電 性的優(yōu)點(diǎn)，而且碳微米管的密度僅為碳纖維的二十分之一，強(qiáng)度比碳纖維還要高，使本發(fā)明 的方法制備的碳微米管環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的重量大大減輕，該碳微米管環(huán)氧樹脂復(fù)合材料 的拉伸強(qiáng)度為130MPa 210MPa，彈性模量為IOGPa 20GPa，密度為1. 00g/cm3 1. 05g/cm3，最低反射率為-13. 25dB，其<-10dB反射率的帶寬為3. IGHz0具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八不同的是步驟一中尿素和乙二醇的質(zhì)量比為55 90 :1。其它與具體實(shí)施方式
八相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八或九不同的是步驟一中尿素和 乙二醇的質(zhì)量比為70 :1。其它與具體實(shí)施方式
八或九相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至十之一不同的是步驟一中 氣氛燒結(jié)爐爐內(nèi)真空度達(dá)到0. 2Pa 0. 9Pa。其它與具體實(shí)施方式
八至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至十一之一不同的是步驟一 中氣氛燒結(jié)爐爐內(nèi)真空度達(dá)到0. 6Pa。其它與具體實(shí)施方式
八至十一之一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至十二之一不同的是步驟二 中氣氛燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到0. 5MPa 1. SMPa0其它與具體實(shí)施方式
八至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至十三之一不同的是步驟二 中氣氛燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到l.OMPa。其它與具體實(shí)施方式
八至十三之一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至十四之一不同的是步驟 三中以8°C /min 28°C /min的速度使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)的溫度升至950°C 1500°C后保溫 0.6h 3.5h。其它與具體實(shí)施方式
八至十四之一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至十五之一不同的是步驟三 中以15°C /min的速度使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)的溫度升至1300°C后保溫2. 5h。其它與具體實(shí)施方 式八至十五之一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至十六之一不同的是步驟四 中按質(zhì)量份數(shù)比稱取100份雙酚A型環(huán)氧樹脂、6份 9份丙酮和9份 11份二乙烯三胺。 其它與具體實(shí)施方式
八至十六之一相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至十七之一不同的是步驟四 中按質(zhì)量份數(shù)比稱取100份雙酚A型環(huán)氧樹脂、8份丙酮和10份二乙烯三胺。其它與具體 實(shí)施方式八至十七之一相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至十八之一不同的是步驟五 中按質(zhì)量百分比稱取0. 29Π). 8%的碳微米管和99. 29Γ99. 8%的環(huán)氧樹脂膠。其它與具體實(shí) 施方式八至十八之一相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至十九之一不同的是步驟五 中按質(zhì)量百分比稱取0. 6%的碳微米管和99. 4%的環(huán)氧樹脂膠。其它與具體實(shí)施方式
八至 十九之一相同。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至二十之一不同的是步驟 六中將待壓件先在溫度為16°C 28°C、壓力為6MPa 9MPa的條件下保持1. 5h 3. 5h。 其它與具體實(shí)施方式
八至二十之一相同。
具體實(shí)施方式
二十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至二十一之一不同的是步 驟六中將待壓件先在溫度為20°C、壓力為SMPa的條件下保持3h。其它與具體實(shí)施方式
八
至二十一之一相同。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至二十二之一不同的是步 驟六中將待壓件放在真空干燥箱中，在真空度為0. 2Pa 0. 9Pa、溫度為90°C 110°C的條件下保持ο. 8h 1. 8h。其它與具體實(shí)施方式
八至二十二之一相同。
具體實(shí)施方式
二十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八至二十三之一不同的是步 驟六中將待壓件放在真空干燥箱中，在真空度為0. 6Pa、溫度為100°C的條件下保持lh。其 它與具體實(shí)施方式
八至二十三之一相同。
具體實(shí)施方式
二十五本實(shí)施方式的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按尿素和乙二醇的質(zhì)量比為90 1稱取尿素和乙二醇并混合 均勻，然后放入石墨坩堝中，將石墨坩堝置于氣氛燒結(jié)爐中，再將氣氛燒結(jié)爐抽真空，使 爐內(nèi)真空度達(dá)到IPa;二、向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入高純氮?dú)?，使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到
2.OMPa ；三、以10°C /min的速度使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)的溫度升至1200°C后保溫2h，然后隨爐冷 卻到30°C，得到碳微米管；四、按質(zhì)量份數(shù)比稱取100份雙酚A型環(huán)氧樹脂、6份丙酮和10份 二乙烯三胺，然后將丙酮加入到雙酚A型環(huán)氧樹脂中，攪拌均勻之后再加入二乙烯三胺，再 攪拌均勻，得到環(huán)氧樹脂膠；五、按質(zhì)量百分比稱取0. 6%經(jīng)步驟三制備的碳微米管和99. 4% 經(jīng)步驟四得到的環(huán)氧樹脂膠，并將碳微米管加入到環(huán)氧樹脂膠中，攪拌均勻后，加入到模具 中，得到待壓件；六、將經(jīng)步驟五得到的待壓件先在溫度為20°C、壓力為5MPa的條件下保持 2h，然后再將待壓件放在真空干燥箱中，在真空度為lPa、溫度為100°C的條件下保持lh，得 到碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料。本實(shí)施方式經(jīng)步驟三得到的碳微米管的掃描電鏡圖如圖1所示，其透射電鏡圖如 圖2所示，從圖1可以看出，本實(shí)施方式得到的碳微米管的管徑為0. 5 μ πΓ μ m，從圖2可以 看出，本實(shí)施方式得到的碳微米管為中空的竹節(jié)狀碳微米管，管壁厚為lOnm，該碳微米管的
管壁薄，管腔大。本實(shí)施方式經(jīng)步驟三得到的碳微米管的拉曼譜圖。如圖3所示，從圖3可以看出， 產(chǎn)物具有很強(qiáng)的G峰，表明碳微米管的石墨化程度良好。經(jīng)本實(shí)施方式得到碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的吸收衰減曲線如圖4所 示，從圖4可以看出，該復(fù)合材料的最低反射率為-13. 25dB,其<-10dB反射率的帶寬為
3.IGHz。經(jīng)本實(shí)施方式得到碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的復(fù)合介電常數(shù)的實(shí)部如圖 5所示，復(fù)合介電常數(shù)的虛部如圖6所示，從兩圖中可以看出，復(fù)合材料具有較大的e”和 tan δ (tan δ =e” /e’)，說明碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料具有很好的吸波性能。本實(shí)施方式在低溫下就能獲得，管壁薄，管腔大的超輕中空碳微米管，制備過程簡 單。本實(shí)施方式的碳微米管是在低溫下原位合成的，石墨化程度良好，并且在合成過程中， 在中空碳纖維表面上接枝上了氨基，顯著提高了與環(huán)氧樹脂基體的結(jié)合，在復(fù)合材料制備 時無需再進(jìn)行任何的表面處理。碳微米管的彈性模量為0. 8TPa,電阻率為6. 32 X IO-8 Ω -m, 具有高強(qiáng)度、高模量、高導(dǎo)電性的優(yōu)點(diǎn)，而且碳微米管的密度僅為碳纖維的二十分之一，強(qiáng) 度比碳纖維還要高，使本發(fā)明的方法制備的碳微米管環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的重量大大減輕， 該碳微米管環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度為173MPa，彈性模量為16. 5GPa，密度為1. 05g/
3
cm ο
權(quán)利要求
一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料，其特征在于一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料是按質(zhì)量百分比由0.1%～1.0%的碳微米管和99.0%～99.9%的環(huán)氧樹脂膠制成的；其中碳微米管是由尿素和乙二醇按質(zhì)量比為50～1001制成的；環(huán)氧樹脂膠是按質(zhì)量份數(shù)比由100份雙酚A型環(huán)氧樹脂、5份～10份丙酮和8份～12份二乙烯三胺組成的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料，其特征在于一種碳微 米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料是按質(zhì)量百分比由0. 2% 0. 9%的碳微米管和99. 1% 99. 8% 的環(huán)氧樹脂膠制成的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料，其特征在于碳微 米管是由尿素和乙二醇按質(zhì)量比為55 95 1制成的。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料，其特征在于環(huán)氧樹脂 膠是按質(zhì)量份數(shù)比由100份雙酚A型環(huán)氧樹脂、6份 9份丙酮和9份 11份二乙烯三胺 組成的。
5.如權(quán)利要求1所述的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的制備方法，其特征在于 一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按尿素和乙二醇的 質(zhì)量比為50 100 1稱取尿素和乙二醇并混合均勻，然后放入石墨坩堝中，將石墨坩堝置 于氣氛燒結(jié)爐中，再將氣氛燒結(jié)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度達(dá)到0. IPa IPa ；二、向氣氛燒結(jié) 爐內(nèi)充入高純氮?dú)饣驓鍤?，使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到0. 2MPa 2. OMPa ；三、以5°C / min 30°C /min的速度使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)的溫度升至900°C 1600°C后保溫0. 5h 4h，然后 隨爐冷卻到15°C 30°C，得到碳微米管；四、按質(zhì)量份數(shù)比稱取100份雙酚A型環(huán)氧樹脂、 5份 10份丙酮和8份 12份二乙烯三胺，然后將丙酮加入到雙酚A型環(huán)氧樹脂中，攪拌 均勻之后再加入二乙烯三胺，再攪拌均勻，得到環(huán)氧樹脂膠；五、按質(zhì)量百分比稱取0. 1% 1. 0%經(jīng)步驟三制備的碳微米管和99. 0% 99. 9%經(jīng)步驟四得到的環(huán)氧樹脂膠，并將碳微米 管加入到環(huán)氧樹脂膠中，攪拌均勻后，加入到模具中，得到待壓件；六、將經(jīng)步驟五得到的待 壓件先在溫度為15°C 30°C、壓力為5MPa IOMPa的條件下保持Ih 4h，然后再將待壓 件放在真空干燥箱中，在真空度為0. 1 lPa、溫度為80°C 120°C的條件下保持0. 5h 2h,得到碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于步驟一中氣氛燒結(jié)爐爐內(nèi)真空度達(dá)到0. 2Pa 0. 9Pa。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于步驟二中氣氛燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到0. 5MPa 1. 8MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于步驟三中以8°C /min 28°C /min的速度使氣氛燒結(jié)爐內(nèi)的溫度升至950°C 1500°C后 保溫0. 6h 3. 5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求5、6或8所述的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的制備方法，其 特征在于步驟五中按質(zhì)量百分比稱取0. 2% 0. 8%的碳微米管和99. 2% 99. 8%的環(huán)氧樹 脂膠。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料的制備方法，其特征 在于步驟六中將待壓件先在溫度為16°C 28°C、壓力為6MPa 9MPa的條件下保持1. 5h 3. 5h。
全文摘要
一種碳微米管環(huán)氧樹脂吸波復(fù)合材料及其制備方法，它涉及吸波復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的活性碳纖維環(huán)氧樹脂復(fù)合吸波材料的制備過程繁瑣、密度大及紡絲法制備出的中空纖維彈性模量低，吸波材料強(qiáng)度差的問題。本發(fā)明的復(fù)合材料由碳微米管和環(huán)氧樹脂膠制成；方法用尿素和乙二醇制備碳微米管；由雙酚A型環(huán)氧樹脂、丙酮和二乙烯三胺制備環(huán)氧樹脂膠；再將碳微米管加入到環(huán)氧樹脂膠中，攪拌均勻后加入到模具中壓制得到復(fù)合材料。該材料的彈性模量10～20GPa，密度1.00～1.05g/cm3，最低反射率為-13.25dB，其<-10dB反射率的帶寬為3.1GHz，可用于武器隱身及消除電磁波對生物體的危害。
文檔編號C08K3/04GK101817971SQ20101018468
公開日2010年9月1日 申請日期2010年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月27日
發(fā)明者于洪明, 張曉東, 張濤, 溫廣武, 白宏偉, 鐘博, 黃小蕭 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)