專利名稱：一種熱塑性硫化膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熱塑性硫化膠的制備技術(shù)，特別是指一種利用普通橡塑設(shè)備制備熱塑 性硫化膠的方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，熱塑性硫化膠是用動(dòng)態(tài)全硫化技術(shù)所制備的共混型熱塑性彈性體，它 是橡膠與熱塑性樹(shù)脂在熔融混合時(shí)，借助硫化劑使橡膠“就地”完全產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián)，在剪切 力作用下，交聯(lián)的橡膠被破碎成大量的微顆粒，分散在連續(xù)的熱塑性樹(shù)脂基體當(dāng)中，形成 “海-島”結(jié)構(gòu)，從而成為熱塑性硫化膠，即TPV(Theromoplastic Vulcanizate)。制備TPV 選用的橡膠通常有天然橡膠、反式異戊橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、三元乙丙橡膠、丁腈橡 膠、丁基橡膠、丙烯酸酯橡膠、氯化聚乙烯橡膠、氯丁橡膠、乙烯/醋酸乙烯共聚物或它們的 混合物。熱塑性樹(shù)脂基體通常有聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、苯乙烯/丙烯腈共聚 物、苯乙烯/丙烯腈/ 丁二烯共聚物、聚碳酸酯或它們的混合物。動(dòng)態(tài)全硫化技術(shù)主要是 在低比例的熱塑性塑料基體中混入高比例橡膠，再與硫化劑一起混煉的同時(shí)使彈性體發(fā)生 化學(xué)交聯(lián)，其交聯(lián)密度達(dá)到7 X 10-5mol/Cm3以上，形成的大量橡膠微粒分散到少量塑料基體 中，所以TPV的強(qiáng)度、彈性、耐熱性、抗壓縮永久性顯著提高，熱塑性、耐化學(xué)性及加工穩(wěn)定 性也明顯改善。與熱固性橡膠相比，它具有熱塑性塑料的加工成型優(yōu)勢(shì)，同時(shí)又具備硫化膠 的彈性性能，并且可以回收反復(fù)使用，因此在許多領(lǐng)域正逐漸取代傳統(tǒng)橡膠。1981年，美國(guó) 孟山都公司利用動(dòng)態(tài)硫化技術(shù)制備出完全交聯(lián)的EPDM/PP共混物，商品名為Santoprene， 實(shí)現(xiàn)了 TPV的工業(yè)化生產(chǎn)。目前，主要有三種途徑來(lái)實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)硫化制備TPV，開(kāi)煉機(jī)共混，密煉機(jī)共混和雙螺 桿擠出機(jī)共混。開(kāi)煉機(jī)共混存在著分散性差、溫度控制困難和生產(chǎn)效率低等問(wèn)題，一般只應(yīng) 用在實(shí)驗(yàn)上，基本上不用作工業(yè)生產(chǎn)。密煉機(jī)共混也存在分散性較差，共混時(shí)間較長(zhǎng)等問(wèn) 題，目前，密煉機(jī)共混多采用一步法來(lái)進(jìn)行，橡膠、塑料、填充補(bǔ)強(qiáng)劑、軟化劑加入密煉機(jī)中 進(jìn)行熔融混合，最后加入硫化劑進(jìn)行硫化。眾所周知，在低粘度狀態(tài)下要使橡膠等材料共混 分散均勻會(huì)變得相對(duì)困難，相當(dāng)部分的填充補(bǔ)強(qiáng)劑、軟化劑和硫化劑進(jìn)入了塑料基體，從而 使到?jīng)Q定TPV強(qiáng)力性能的塑料性能受到了削弱，另外，由于普通密煉機(jī)的加熱溫度一般比 較低，所以熔融共混時(shí)間比較長(zhǎng)，也會(huì)降低生產(chǎn)效率，引起塑料降解等問(wèn)題，并且難以共混 高熔點(diǎn)塑料。雙螺桿擠出機(jī)共混是制備TPV的最新發(fā)展工藝和最主要的生產(chǎn)加工設(shè)備，它 生產(chǎn)效率高，溫度控制容易，由于雙螺桿剪切力的作用，所制備的TPV性能也是最優(yōu)，但它 對(duì)設(shè)備要求高，雙螺桿擠出機(jī)的性能要求比較高，需要有比較大的長(zhǎng)徑比，另外，由于生產(chǎn) 過(guò)程中要加入橡膠、塑料、填充補(bǔ)強(qiáng)劑、軟化劑和硫化劑等，需要增加橡膠擠出喂料機(jī)，填充 劑、補(bǔ)強(qiáng)劑、軟化劑、硫化劑的添加設(shè)備及計(jì)量裝置等，這樣就使得整套生產(chǎn)設(shè)備變得相當(dāng) 復(fù)雜。所以，一般的雙螺桿擠出機(jī)很難滿足要求，要生產(chǎn)TPV —般需要有專門(mén)的生產(chǎn)設(shè)備， 目前在國(guó)內(nèi)外也只有為數(shù)不多的廠家能生產(chǎn)此類(lèi)加工設(shè)備，德國(guó)貝爾斯托夫公司就是生產(chǎn) 這類(lèi)設(shè)備的一個(gè)典范。當(dāng)然，作為T(mén)PV生產(chǎn)廠家來(lái)說(shuō)，使用這些專門(mén)的加工設(shè)備來(lái)生產(chǎn)TPV就意味著要有較大的設(shè)備投資。在一定程度上，動(dòng)態(tài)硫化技術(shù)并不是很適合制備低硬度和高流動(dòng)性的熱塑性硫化 膠，因?yàn)榈陀捕萒PV —般是通過(guò)提高橡膠含量來(lái)獲得的，隨著橡膠含量的提高，塑料基體要 形成連續(xù)相會(huì)變得困難，所制備的材料也變得很難均勻分散和擠出。而高流動(dòng)性的TPV — 般是通過(guò)提高塑料含量或采用高熔指的塑料材料來(lái)獲得，增加塑料含量，TPV的流動(dòng)性會(huì)提 高，但TPV的硬度和壓縮變形也會(huì)增大，彈性性能下降，同時(shí)熔融共混時(shí)的粘度也會(huì)下降， 同樣使用高熔指的塑料也會(huì)使熔融共混時(shí)的粘度下降，當(dāng)粘度過(guò)低時(shí)，則不利于橡膠的剪 切分散，甚至?xí)沟较鹉z不能完全硫化。另外，增加軟化劑的用量也可以降低硬度和增加流 動(dòng)性，但當(dāng)軟化劑用量較多時(shí)，同樣會(huì)影響TPV的分散和橡膠的硫化。因此，不管是使用普 通密煉機(jī)共混還是普通雙螺桿擠出機(jī)共混生產(chǎn)TPV時(shí)，上述問(wèn)題是制備TPV的一些難點(diǎn)，雖 然，使用更先進(jìn)的加工設(shè)備是可以解決這些問(wèn)題的，如德國(guó)貝爾斯托夫公司最新生產(chǎn)的TPV 生產(chǎn)設(shè)備，它在混合中逆流泵能使橡膠與其它組分更均勻的分散，在雙螺桿擠出機(jī)上還引 入了旁路加料設(shè)備和計(jì)量系統(tǒng)，方便了硫化劑的后期加入和后期充油等工藝，但是，這需要 購(gòu)置昂貴的TPV專門(mén)生產(chǎn)設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，通過(guò)對(duì)普通橡塑設(shè)備的改進(jìn)和對(duì)塑 性硫化膠密煉機(jī)共混工藝的優(yōu)化，提供一種僅利用普通橡塑設(shè)備就能制備熱塑性硫化膠的 技術(shù)，即一種熱塑性硫化膠的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下措施—種熱塑性硫化膠的制備方法利用普通橡塑設(shè)備，改進(jìn)熱塑性硫化膠密煉機(jī)共混 工藝，所述普通橡膠設(shè)備包括普通密煉機(jī)及其加熱控溫系統(tǒng)、開(kāi)煉機(jī)、塑料破碎機(jī)和塑料擠 出機(jī)，其中，普通密煉機(jī)的加熱控溫系統(tǒng)的控制溫度范圍為100 220°C ；所述熱塑性硫化 膠密煉機(jī)共混工藝，先預(yù)制備橡膠混煉膠，然后再進(jìn)行密煉機(jī)共混，它包括如下步驟以及工 藝條件步驟一橡膠混煉膠的預(yù)制備先將橡膠、填充補(bǔ)強(qiáng)劑、加工助劑、硫化劑和全部或部分軟化劑加入開(kāi)煉機(jī)或密 煉機(jī)混煉均勻，制備成橡膠混煉膠，所述部分軟化劑是指當(dāng)軟化劑用量超過(guò)混煉總?cè)萘康?25%時(shí)，軟化劑需分步加入，第一次加入部分；步驟二 密煉機(jī)共混①密煉機(jī)預(yù)熱將密煉機(jī)預(yù)熱到預(yù)設(shè)溫度，所述預(yù)熱溫度設(shè)定在高于所選用的熱 塑性塑料熔點(diǎn)10 30°C范圍內(nèi)；②熔融共混，動(dòng)態(tài)硫化將橡膠混煉膠和全部或部分塑料加入到密煉機(jī)中進(jìn)行熔 融共混，然后按照提壓翻膠的混煉工藝進(jìn)行操作直至共混物分散均勻，并實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)硫化，其 中提壓翻膠4 6次，密煉機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定范圍為40r/min 70r/min，混煉時(shí)間控制范圍為5 15min，所述部分塑料是指當(dāng)塑料用量大于混煉總?cè)萘康?5%時(shí)，塑料需分步加入，第一次 加入部分；③后期加料在共混的動(dòng)態(tài)硫化后期加入步驟一剩余部分的軟化劑和步驟二②剩 余部分的塑料，軟化劑和塑料的后期加入總量最多不超過(guò)混煉總?cè)萘康?5% ；
④排料當(dāng)橡膠完全硫化并均勻分散后，功率曲線趨于恒定時(shí)，排出熱塑性硫化 膠；將上述密煉機(jī)排出的熱塑性硫化膠分割成小塊或壓片，冷卻后采用塑料破碎機(jī)破 碎，采用普通的單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒。所述普通密煉機(jī)的加熱控溫系統(tǒng)為高溫導(dǎo)熱油加熱或蒸汽加熱。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下突出的優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明開(kāi)創(chuàng)了采用普通橡塑設(shè)備制備熱塑性硫化膠的先例，同時(shí)克服了一般 設(shè)備制備熱塑性硫化膠的難點(diǎn)，解決了普通共混難制備低硬度和高流動(dòng)性熱塑性硫化膠 (TPV)的問(wèn)題，為T(mén)PV生產(chǎn)廠家降低設(shè)備投資和生產(chǎn)成本。2、本發(fā)明對(duì)普通密煉機(jī)的加熱控溫系統(tǒng)進(jìn)行改造，將熱水循環(huán)加熱改為高溫導(dǎo)熱 油加熱或蒸汽加熱，使密煉機(jī)的最高加熱控制溫度可達(dá)到220°C，從而能滿足更高熔點(diǎn)的塑 料共混，并提高共混效率。3、采用橡膠混煉膠預(yù)制備的工藝，解決了普通密煉機(jī)共混分散性差的問(wèn)題，很大 程度地提高了 TPV的分散度和性能，同時(shí)也縮短共混時(shí)間，減少塑料降解等問(wèn)題的發(fā)生。4、通過(guò)實(shí)施例3和對(duì)比例4進(jìn)行比較證實(shí)，當(dāng)軟化劑或塑料用量大于混煉總?cè)萘?的25%時(shí)，采用分步加入的方法，后期加料技術(shù)則可以明顯改善分散，提高流動(dòng)性，使熱塑 性硫化膠的性能得到提高。5、本發(fā)明制備的熱塑性硫化膠與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、分 散度和擠出外觀等性能都明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。實(shí)施例和對(duì)比例產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果詳見(jiàn)表1。


圖1為實(shí)施例1的熱塑性硫化膠共混的功率曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例1利用包括普通密煉機(jī)及其加熱控溫系統(tǒng)、開(kāi)煉機(jī)、塑料破碎機(jī)和塑料擠出機(jī)等普 通橡塑設(shè)備，制備橡塑比80/20的三元乙丙橡膠/聚丙烯(EPDM/PP)熱塑性硫化膠。所述 普通橡膠設(shè)備中的普通密煉機(jī)的加熱控溫系統(tǒng)為高溫導(dǎo)熱油加熱或蒸汽加熱，加熱控制溫 度范圍為100 220°C，本實(shí)施例將型號(hào)為ML-5L嚙合型帶智能控制系統(tǒng)的密煉機(jī)加熱控溫 系統(tǒng)由熱水循環(huán)加熱改為高溫導(dǎo)熱油加熱，使密煉機(jī)的最高加熱控制溫度可達(dá)到220°C，從 而能滿足更高熔點(diǎn)的塑料共混。改進(jìn)后的塑性硫化膠密煉機(jī)共混工藝包括如下步驟以及工藝條件步驟一橡膠混煉膠的預(yù)制備按質(zhì)量份備料三元乙丙橡膠100，白炭黑35，防老劑RD 2，硬脂酸1，軟化劑環(huán)烷 油40，有機(jī)過(guò)氧化物DCP 2. 5，交聯(lián)助劑TAIC 3，聚丙烯塑料25 ；除聚丙烯塑料之外的上述物料加入開(kāi)煉機(jī)，并按傳統(tǒng)的煉膠工藝混煉均勻，制成 EPDM混煉膠；步驟二 密煉機(jī)共混
①密煉機(jī)預(yù)熱將密煉機(jī)預(yù)熱到190°C (聚丙烯熔點(diǎn)170°C )；②熔融共混，動(dòng)態(tài)硫化將EPDM混煉膠、全部的聚丙烯塑料加入到密煉機(jī)中進(jìn)行 熔融共混，然后按照提壓翻膠的混煉工藝進(jìn)行操作直至共混物分散均勻，并實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)硫化； 其中共混過(guò)程提壓翻膠4次，轉(zhuǎn)速設(shè)定為60r/min，混煉時(shí)間為llmin，制得熱塑性硫化膠；③排料當(dāng)橡膠完全硫化并均勻分散后，功率曲線趨于恒定時(shí)，排出熱塑性硫化 膠；將上述密煉機(jī)排出的熱塑性硫化膠分割成小塊或壓片，冷卻后采用塑料破碎機(jī)破 碎，采用普通的單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒。取部分料壓片、制樣，進(jìn)行性能測(cè)試，性能結(jié)果見(jiàn)表1。通過(guò)密煉機(jī)智能控制系統(tǒng)直觀、方便地進(jìn)行工藝控制。從圖1的混煉功率曲線上 可以看到，從投料加壓一刻起，隨著塑料的熔融，功率迅速下降，下降到一定程度時(shí)，由于橡 膠開(kāi)始產(chǎn)生硫化，阻力增大，功率會(huì)上升；隨著橡膠硫化的不斷進(jìn)行，橡膠同時(shí)受到剪切力 作用而破碎，功率上升到一定程度后又開(kāi)始下降，這是因?yàn)橄鹉z硫化后期所產(chǎn)生的阻力減 緩，而橡膠破碎使阻力減少的作用開(kāi)始大于橡膠硫化產(chǎn)生的阻力，當(dāng)硫化橡膠都基本分散 成微小顆粒后，功率處于一個(gè)平衡狀態(tài)，進(jìn)行排料。實(shí)施例2利用包括普通密煉機(jī)及其加熱控溫系統(tǒng)、開(kāi)煉機(jī)、塑料破碎機(jī)和塑料擠出機(jī)等普 通橡塑設(shè)備，制備橡塑比60/40的三元乙丙橡膠/聚丙烯(EPDM/PP)熱塑性硫化膠，本實(shí)施 例使用的設(shè)備同實(shí)施例一。改進(jìn)后的塑性硫化膠密煉機(jī)共混工藝包括如下步驟以及工藝條件步驟一橡膠混煉膠的預(yù)制備按質(zhì)量份備料充油三元乙丙橡膠150 (包括50份環(huán)烷油)，白炭黑45，防老劑RD 2，硬酯酸1.5，軟化劑環(huán)烷油50，有機(jī)過(guò)氧化物DCP 3，交聯(lián)助劑TAIC 3，聚丙烯塑料67;將三元乙丙橡膠、白炭黑、防老劑、硬脂酸、30份環(huán)烷油、交聯(lián)助劑以及有機(jī)過(guò)氧化 物在開(kāi)煉機(jī)上按傳統(tǒng)的煉膠工藝混煉均勻，制成EPDM混煉膠；步驟二 密煉機(jī)共混①密煉機(jī)預(yù)熱將密煉機(jī)預(yù)熱到190°C (聚丙烯熔點(diǎn)170°C )；②熔融共混，動(dòng)態(tài)硫化將EPDM混煉膠、全部的聚丙烯塑料加入到密煉機(jī)中進(jìn)行 熔融共混，然后按照提壓翻膠的混煉工藝進(jìn)行操作直至共混物分散均勻，并實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)硫化； 其中共混過(guò)程提壓翻膠4次，轉(zhuǎn)速設(shè)定為70r/min，混煉時(shí)間為lOmin，制得熱塑性硫化膠；③后期加料即充油當(dāng)共混到4. 5min時(shí)，已處于動(dòng)態(tài)硫化的后期，將加入剩余的 20份環(huán)烷油；④排料當(dāng)橡膠完全硫化并均勻分散后，功率曲線趨于恒定時(shí)，排出熱塑性硫化 膠；將上述密煉機(jī)排出的熱塑性硫化膠分割成小塊或壓片，冷卻后采用塑料破碎機(jī)破 碎，采用普通的單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒。取部分料壓片、制樣，進(jìn)行性能測(cè)試，性能結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例3利用包括普通密煉機(jī)及其加熱控溫系統(tǒng)、開(kāi)煉機(jī)、塑料破碎機(jī)和塑料擠出機(jī)等普通橡塑設(shè)備，制備高流動(dòng)性，橡塑比55/45的丁苯橡膠/高密度聚乙聚(SBR/HDPE)熱塑性 硫化膠，本實(shí)施例使用的設(shè)備同實(shí)施例一。改進(jìn)后的塑性硫化膠密煉機(jī)共混工藝包括如下步驟以及工藝條件步驟一橡膠混煉膠的預(yù)制備按質(zhì)量份備料充油丁苯橡膠137. 5 (含37. 5份油)，氧化鋅3，硬脂酸2，防老劑 RD 2，白炭黑45，炭黑N3308，軟化劑環(huán)烷油50，硫磺1.7，促進(jìn)劑TT 1. 8，高密度聚乙烯82 ；將充油丁苯橡膠、氧化鋅、硬酯酸、防老劑、白炭黑、N330、30份環(huán)烷油以及硫磺、促 進(jìn)劑在開(kāi)煉機(jī)上按傳統(tǒng)的煉膠工藝混煉均勻，制成SBR混煉膠；步驟二 密煉機(jī)共混①密煉機(jī)預(yù)熱將密煉機(jī)預(yù)熱到160°C (高密度聚乙烯熔點(diǎn)133°C )；②熔融共混，動(dòng)態(tài)硫化將SBR混煉膠、70份高密度聚乙烯加入到密煉機(jī)中進(jìn)行熔 融共混，然后按照提壓翻膠的混煉工藝進(jìn)行操作直至共混物分散均勻，并實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)硫化；其 中共混過(guò)程提壓翻膠5次，轉(zhuǎn)速設(shè)定為50r/min，混煉時(shí)間為9min，制得熱塑性硫化膠；③后期充油加料當(dāng)共混到4min時(shí)，已處于動(dòng)態(tài)硫化的后期，加入剩余的20份環(huán) 烷油和12份高密度聚乙烯；④排料當(dāng)橡膠完全硫化并均勻分散后，功率曲線趨于恒定時(shí)，排出熱塑性硫化 膠；將上述密煉機(jī)排出的熱塑性硫化膠分割成小塊或壓片，冷卻后采用塑料破碎機(jī)破 碎，采用普通的單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒。取部分料壓片、制樣，進(jìn)行性能測(cè)試，性能結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)比例1利用雙螺桿擠出機(jī)、開(kāi)煉機(jī)、塑料破碎機(jī)等到設(shè)備，制備橡塑比80/20的三元乙丙 橡膠/聚丙烯(EPDM/PP)熱塑性硫化膠，雙螺桿擠出機(jī)共混工藝包括如下步驟以及工藝條 件步驟一橡膠混煉膠的預(yù)制備按照實(shí)施例一相同的配方和工藝，制成EPDM混煉膠。步驟二 雙螺桿擠出機(jī)共混①采用塑料破碎機(jī)將EPDM混煉膠破碎，與聚丙烯塑料進(jìn)行預(yù)混合，組成混合料。②設(shè)定雙螺桿擠出機(jī)擠出溫度為190°C，將混合料通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融混 合，并擠出造粒，制成熱塑性硫化膠。由于橡膠比例比較大，喂料時(shí)容易造成不均勻，而普通擠出機(jī)的混煉分散能力也 比較差，擠出過(guò)程經(jīng)常出現(xiàn)斷膠，膠條表面粗糙，最后勉強(qiáng)完成擠出造粒，取部分料壓片、制 樣，進(jìn)行性能測(cè)試，性能結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)比例2采用普通密煉機(jī)共混工藝，制備橡塑比80/20的三元乙丙橡膠/聚丙烯(EPDM/PP) 熱塑性硫化膠，不采用橡膠混煉膠的預(yù)制備工藝，本實(shí)施例使用的設(shè)備同實(shí)施例一，共混工 藝包括如下步驟以及工藝條件步驟一備料，按實(shí)施例一相同的配方進(jìn)行備料，不進(jìn)行橡膠混煉膠的預(yù)制備。步驟二 密煉機(jī)共混
①密煉機(jī)預(yù)熱將密煉機(jī)預(yù)熱到190°C ；②熔融共混，動(dòng)態(tài)硫化將三元乙丙橡膠、白炭黑、防老劑、硬脂酸、環(huán)烷油以及聚 丙烯塑料依次加入密煉機(jī)中進(jìn)行熔融共混，最后加入交聯(lián)助劑以及有機(jī)過(guò)氧化物實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài) 硫化；其中共混過(guò)程提壓翻膠8次，轉(zhuǎn)速設(shè)定為60r/min，混煉時(shí)間為18min，制得熱塑性硫 化膠；③排料當(dāng)橡膠完全硫化并均勻分散后，功率曲線趨于恒定時(shí)，排出熱塑性硫化 膠；將上述密煉機(jī)排出的熱塑性硫化膠分割成小塊或壓片，冷卻后采用塑料破碎機(jī)破 碎，采用普通的單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒。取部分料壓片、制樣，進(jìn)行性能測(cè)試，性能結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)比例3市售TPV(EPDM/PP)，性能及價(jià)格屬于中檔偏上，按相同工藝壓片、制樣，進(jìn)行性能 測(cè)試，性能結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)比例4采用密煉機(jī)共混工藝，制備高流動(dòng)性，橡塑比55/45的丁苯橡膠/高密度聚乙聚 (SBR/HDPE)熱塑性硫化膠，不采用后充油加料工藝，本實(shí)施例使用的設(shè)備同實(shí)施例一，備料 配方同實(shí)施例3，步驟及工藝也基本同實(shí)施例3，區(qū)別在于軟化劑和塑料一次性加入，取部 分料壓片、制樣，進(jìn)行性能測(cè)試，性能結(jié)果見(jiàn)表1。綜上所述實(shí)施例和對(duì)比例說(shuō)明(1)實(shí)施例1和對(duì)比例1、對(duì)比例2進(jìn)行比較配方相同，生產(chǎn)工藝不同。從性能結(jié) 果可以看到，實(shí)施例1的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、分散度和擠出外觀等性能都明顯要比對(duì)比例 1和對(duì)比例2要好。從對(duì)比例1可以看到，同樣采用了橡膠混煉膠預(yù)制備工藝，但普通雙螺 桿擠出機(jī)共混TPV的剪切分散比較差，因而性能也比較差，擠出外觀粗糙；從對(duì)比例2可以 看到，采用傳統(tǒng)的密煉機(jī)共混工藝共混TPV，分散度和性能也是比較差，擠出外觀粗糙，而實(shí) 施例1采用了橡膠混煉膠預(yù)制備的工藝，對(duì)TPV的分散度和性能都有了很大的提高。(2)實(shí)施例2與對(duì)比例3進(jìn)行比較采用本發(fā)明方法制備的TPV與市售同等硬度 級(jí)別的TPV相比，性能接近，分散度良好，擠出外觀光滑，這說(shuō)明使用本發(fā)明的技術(shù)方法制 備TPV的性能達(dá)到了一個(gè)比較好的水平。(3)實(shí)施例3和對(duì)比例4進(jìn)行比較配方相同，生產(chǎn)工藝不同。從性能上來(lái)看，實(shí)施 例3明顯要好于對(duì)比例4，加工性也明顯要好，這說(shuō)明當(dāng)軟化劑用量或塑料用量比較多時(shí)， 會(huì)影響熱塑性硫化膠的分散，進(jìn)而影響到流動(dòng)性，而采用后充油加料技術(shù)則可以明顯改善 分散，提高流動(dòng)性，使熱塑性硫化膠的性能得到提高。表 1
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權(quán)利要求
一種熱塑性硫化膠的制備方法，包括普通橡塑設(shè)備、塑性硫化膠密煉機(jī)共混工藝，其特征在于利用普通橡塑設(shè)備，改進(jìn)熱塑性硫化膠密煉機(jī)共混工藝，所述普通橡膠設(shè)備包括普通密煉機(jī)及其加熱控溫系統(tǒng)、開(kāi)煉機(jī)、塑料破碎機(jī)和塑料擠出機(jī)，其中，普通密煉機(jī)的加熱控溫系統(tǒng)的控制溫度范圍為100～220℃；所述熱塑性硫化膠密煉機(jī)共混工藝，先預(yù)制備橡膠混煉膠，然后再進(jìn)行密煉機(jī)共混，它包括如下步驟以及工藝條件步驟一橡膠混煉膠的預(yù)制備先將橡膠、填充補(bǔ)強(qiáng)劑、加工助劑、硫化劑和全部或部分軟化劑加入開(kāi)煉機(jī)或密煉機(jī)混煉均勻，制備成橡膠混煉膠，所述部分軟化劑是指當(dāng)軟化劑用量超過(guò)混煉總?cè)萘康?5％時(shí)，軟化劑需分步加入，第一次加入部分；步驟二密煉機(jī)共混①密煉機(jī)預(yù)熱將密煉機(jī)預(yù)熱到預(yù)設(shè)溫度，所述預(yù)熱溫度設(shè)定在高于所選用的熱塑性塑料熔點(diǎn)10～30℃范圍內(nèi)；②熔融共混，動(dòng)態(tài)硫化將橡膠混煉膠和全部或部分塑料加入到密煉機(jī)中進(jìn)行熔融共混，然后按照提壓翻膠的混煉工藝進(jìn)行操作直至共混物分散均勻，并實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)硫化，其中提壓翻膠4～6次，密煉機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定范圍為40r/min～70r/min，混煉時(shí)間控制范圍為5～15min，所述部分塑料是指當(dāng)塑料用量大于混煉總?cè)萘康?5％時(shí)，塑料需分步加入，第一次加入部分；③后期加料在共混的動(dòng)態(tài)硫化后期加入步驟一剩余部分的軟化劑和步驟二②剩余部分的塑料，軟化劑和塑料的后期加入總量最多不超過(guò)混煉總?cè)萘康?5％；④排料當(dāng)橡膠完全硫化并均勻分散后，功率曲線趨于恒定時(shí)，排出熱塑性硫化膠；將上述密煉機(jī)排出的熱塑性硫化膠分割成小塊或壓片，冷卻后采用塑料破碎機(jī)破碎，采用普通的單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱塑性硫化膠的制備方法，其特征在于所述普通密煉 機(jī)的加熱控溫系統(tǒng)為高溫導(dǎo)熱油加熱或蒸汽加熱。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種熱塑性硫化膠的制備方法。提供一種僅利用普通橡塑設(shè)備就能制備熱塑性硫化膠的技術(shù)，所述普通橡膠設(shè)備包括普通密煉機(jī)及其加熱控溫系統(tǒng)、開(kāi)煉機(jī)、塑料破碎機(jī)和塑料擠出機(jī)，其中，普通密煉機(jī)的加熱控溫系統(tǒng)的控制溫度范圍為100～220℃；所述熱塑性硫化膠密煉機(jī)共混工藝包括先預(yù)制備橡膠混煉膠，然后再進(jìn)行密煉機(jī)共混，當(dāng)軟化劑或塑料用量大于混煉總?cè)萘康?5％時(shí)，采用分步加入的方法。本發(fā)明開(kāi)創(chuàng)了采用普通橡塑設(shè)備制備熱塑性硫化膠的先例，制備的熱塑性硫化膠的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、分散度和擠出外觀等性能都明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)；同時(shí)為T(mén)PV生產(chǎn)廠家降低設(shè)備投資和生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C08L23/16GK101890764SQ201010184790
公開(kāi)日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月28日
發(fā)明者張海, 李彥均, 禤文權(quán), 鄒明清 申請(qǐng)人:廣州華工百川科技股份有限公司