專利名稱：201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及離子交換樹脂的制備工藝，具體地說，是一種201X7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
交換樹脂主要用于純水、高純水制備、廢水處理、生化制品提取、稀有金屬提取、濕法冶金中鎢、鉬、釩等的提取，具有機械強度好、耐熱性高等特點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種201X7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)手段實現(xiàn)的 —種201X7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法，包括如下步驟 (i)聚合生成苯乙烯/ 二乙烯苯交聯(lián)聚合微球(白球) 油相組分由如下成分混合而成苯乙烯5. 236kg， 二乙烯苯76. 4kg，甲酰6kg ; 按如下步驟操作 1)將水相加入反應(yīng)釜中，升溫至40°C 5(TC，充分?jǐn)嚢?0分鐘； 2)將油相加入反應(yīng)釜中，開動攪拌，視粒度調(diào)好轉(zhuǎn)速； 3)以(0. 5 0. 6) °C /min的升溫速率升溫至78°C 80°C ，觀察球體粒度及定型情況，在79t:保溫4小時； 4)在0. 5小時內(nèi)將溫度升高至94°C 96"，保溫6小時后得到白球； 5)用熱水洗白球數(shù)遍至水清為止； 6)抽干水并且烘干后，將白球分篩備用； (2)氯甲基化 取下列物質(zhì)備用步驟(1)得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化鋅175kg ; 按如下步驟操作 1)洗凈并烘干反應(yīng)釜，向其甲加入自球和氯甲醚，開動攪拌，于28t:左右動態(tài)膨
脹2小時； 2)控制溫度在35°C以下，每次間隔0. 5小時、分3次加入氯化鋅，每次加入氯化鋅總量的1/3 ; 3)待反應(yīng)釜中溫度穩(wěn)定后，升高溫度至38°C 4(TC，進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)16小時；
4)取樣測得氯含量^ 16%時為合格，抽濾回收氯化母液，得氯球備用；
(3)胺化 取下列物質(zhì)備用步驟2得到的氯球，甲縮醛900L，胺鹽750L(請具體說明是何種胺鹽)，三甲胺1800L;
按如下步驟操作 1)向盛有氯球的反應(yīng)釜中緩慢加入甲縮醛，開動攪拌，于28t:左右膨脹4小時；
3
2)抽掉甲縮醛，加入胺鹽； 3)控制溫度在2『C以下，將全部三甲胺在12小時內(nèi)滴加完畢； 4)控制溫度在30°C ，胺化反應(yīng)10小時； 5)測中控，交換> 3. 5mmol/g時為合格，緩慢水洗至PH9-8 ; 6)大量水洗至中性，緩慢加入鹽酸，調(diào)節(jié)ra值至2以下，保持0. 5小時； 7)大量水洗至中性，抽濾至無游離水后包裝即得201X7強堿性苯乙烯系陰離子
交換樹脂
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步描述，但并非用以限定本發(fā)明。
實施例1 : 按照如下方法制備201X7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂
(1)聚合生成苯乙烯/ 二乙烯苯交聯(lián)聚合微球(白球) 油相組分由如下成分混合而成苯乙烯5. 236kg， 二乙烯苯76. 4kg，甲酰6kg ;
按如下步驟操作 1)將水相加入反應(yīng)釜中，升溫至40°C 5(TC，充分?jǐn)嚢?0分鐘；
2)將油相加入反應(yīng)釜中，開動攪拌，視粒度調(diào)好轉(zhuǎn)速； 3)以(0. 5 0. 6) °C /min的升溫速率升溫至78°C 80°C ，觀察球體粒度及定型情況，在79t:保溫4小時； 4)在0. 5小時內(nèi)將溫度升高至94°C 96"，保溫6小時后得到白球；
5)用熱水洗白球數(shù)遍至水清為止；
6)抽干水并且烘干后，將白球分篩備用；
(2)氯甲基化 取下列物質(zhì)備用步驟(1)得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化鋅175kg ;
按如下步驟操作 1)洗凈并烘干反應(yīng)釜，向其中加入白球和氯甲醚，開動攪拌，于28t:左右動態(tài)膨脹2小時； 2)控制溫度在35°C以下，每次間隔0. 5小時、分3次加入氯化鋅，每次加入氯化鋅總量的1/3 ; 3)待反應(yīng)釜中溫度穩(wěn)定后，升高溫度至38°C 4(TC，進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)16小時；
4)取樣測得氯含量^ 16%時為合格，抽濾回收氯化母液，得氯球備用；
(3)胺化 取下列物質(zhì)備用步驟2得到的氯球，甲縮醛900L，胺鹽750L(請具體說明是何種胺鹽)，三甲胺1800L;
按如下步驟操作 1)向盛有氯球的反應(yīng)釜中緩慢加入甲縮醛，開動攪拌，于28t:左右膨脹4小時；
2)抽掉甲縮醛，加入胺鹽； 3)控制溫度在28t:以下，將全部三甲胺在12小時內(nèi)滴加完畢；
4)控制溫度在30°C，胺化反應(yīng)10小時；
5)測中控，交換> 3. 5mmol/g時為合格，緩慢水洗至PH9-8 ; 6)大量水洗至中性，緩慢加入鹽酸，調(diào)節(jié)ra值至2以下，保持0. 5小時； 7)大量水洗至中性，抽濾至無游離水后包裝即得201X7強堿性苯乙烯系陰離子
交換樹脂。
權(quán)利要求
一種201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交聯(lián)聚合微球(白球)油相組分由如下成分混合而成苯乙烯5.236kg，二乙烯苯76.4kg，甲酰6kg；按如下步驟操作1)將水相加入反應(yīng)釜中，升溫至40℃～50℃，充分?jǐn)嚢?0分鐘；2)將油相加入反應(yīng)釜中，開動攪拌，視粒度調(diào)好轉(zhuǎn)速；3)以(0.5～0.6)℃/min的升溫速率升溫至78℃～80℃，觀察球體粒度及定型情況，在79℃保溫4小時；4)在0.5小時內(nèi)將溫度升高至94℃～96℃，保溫6小時后得到白球；5)用熱水洗白球數(shù)遍至水清為止；6)抽干水并且烘干后，將白球分篩備用；(2)氯甲基化取下列物質(zhì)備用步驟(1)得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化鋅175kg；按如下步驟操作1)洗凈并烘干反應(yīng)釜，向其中加入白球和氯甲醚，開動攪拌，于28℃左右動態(tài)膨脹2小時；2)控制溫度在35℃以下，每次間隔0.5小時、分3次加入氯化鋅，每次加入氯化鋅總量的1/3；3)待反應(yīng)釜中溫度穩(wěn)定后，升高溫度至38℃～40℃，進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)16小時；4)取樣測得氯含量≥16％時為合格，抽濾回收氯化母液，得氯球備用；(3)胺化取下列物質(zhì)備用步驟2得到的氯球，甲縮醛900L，胺鹽750L(請具體說明是何種胺鹽)，三甲胺1800L；按如下步驟操作1)向盛有氯球的反應(yīng)釜中緩慢加入甲縮醛，開動攪拌，于28℃左右膨脹4小時；2)抽掉甲縮醛，加入胺鹽；3)控制溫度在28℃以下，將全部三甲胺在12小時內(nèi)滴加完畢；4)控制溫度在30℃，胺化反應(yīng)10小時；5)測中控，交換≥3.5mmol/g時為合格，緩慢水洗至PH9-8；6)大量水洗至中性，緩慢加入鹽酸，調(diào)節(jié)PH值至2以下，保持0.5小時；7)大量水洗至中性，抽濾至無游離水后包裝即得201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、甲酰、氯甲醚、氯化鋅、甲縮醛、胺鹽、三甲胺等為主要原料，經(jīng)過聚合、氯甲基化、胺化的步驟制備出201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂。
文檔編號C08F212/36GK101781382SQ20091026074
公開日2010年7月21日 申請日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者劉建榮, 姚能平, 徐長偉 申請人:安徽皖東化工有限公司