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以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇及其制備方法

文檔序號(hào):3646077閱讀:483來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇及其制備方法。
背景技術(shù)
出于環(huán)境保護(hù)和減少對(duì)石油資源過(guò)分依賴的考慮,在聚氨酯泡沫塑料生產(chǎn)過(guò)程中 人們開(kāi)始更多地使用以豆油、菜籽油、棕櫚油等植物油或動(dòng)物油為原料生產(chǎn)的生物基聚醚 多元醇。但我國(guó)耕地有限,豆油、菜籽油等植物油、動(dòng)物油扣除食用外,只有很少一部分能夠 用于工業(yè)生產(chǎn)。相比之下,棉籽油供應(yīng)就十分充足,一方面是因?yàn)槲覈?guó)是個(gè)產(chǎn)棉大國(guó),年種植面積 超過(guò)8000萬(wàn)畝,年產(chǎn)棉籽1400萬(wàn)噸,年產(chǎn)棉籽油150萬(wàn)噸;另一方面是因?yàn)楹忻薹蛹皻?留農(nóng)藥,棉籽油正在逐步退出食用油市場(chǎng)。但是生產(chǎn)聚醚多元醇時(shí),現(xiàn)有技術(shù)均將棉籽油視同于一般的生物油脂,生產(chǎn)工藝 過(guò)于復(fù)雜,而且所得聚醚多元醇粘度偏高、難以控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是如何克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷,提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn) 單、便于控制粘度的以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇及其制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇,其特征 在于由50-90重量份的環(huán)氧化棉籽油,5-50重量份的小分子多元醇、0. 1-0. 5重量份的叔 胺催化劑、0. 1-0. 5重量份的堿金屬催化劑制備而成。作為優(yōu)化,所述小分子多元醇為丙二醇、二甘醇、丙三醇、木糖醇或山梨醇。本發(fā)明以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇的制備方法為按前述配比,將 環(huán)氧化棉籽油和小分子多元醇、叔胺催化劑和堿金屬催化劑投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù); 當(dāng)升溫到140°C以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),同時(shí)蒸餾水分;繼續(xù)升溫至220-240°C之間,并保溫反應(yīng) 4-12小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到聚醚多元醇。作為優(yōu)化,控制產(chǎn)品粘度手段如下①、通過(guò)選擇不同羥基數(shù)的小分子多元醇,對(duì) 產(chǎn)品粘度進(jìn)行粗調(diào),羥基越多,粘度越大;②、通過(guò)控制催化劑的用量和反應(yīng)時(shí)間,對(duì)產(chǎn)品粘 度進(jìn)行精調(diào),催化劑用量越少,反應(yīng)時(shí)越長(zhǎng),所得聚醚多元醇粘度越大。本發(fā)明以棉籽油為主要原料,生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,所得聚醚多元醇粘度控制方便,用于 生產(chǎn)聚氨酯泡沫塑料。
具體實(shí)施例實(shí)施例一取50kg的環(huán)氧化棉籽油,5kg的丙二醇、0. 3kg的叔胺催化劑、0. 3kg的 KOH(堿金屬催化劑)投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù);當(dāng)升溫到140°C以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),同時(shí) 蒸餾水分;繼續(xù)升溫至220-24(TC之間,并保溫反應(yīng)4小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到聚 醚多元醇A,經(jīng)測(cè)定其粘度為2000mPa. s。
實(shí)施例二 取90kg的環(huán)氧化棉籽油,50kg的丙二醇、0. 5kg的叔胺催化劑、0. 5kg 的KOH(堿金屬催化劑)投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù);當(dāng)升溫到140°C以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),繼 續(xù)升溫至220-240°C之間,并保溫反應(yīng)5小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到聚醚多元醇B,經(jīng) 測(cè)定其粘度為2100mPa. s。實(shí)施例三取90kg的環(huán)氧化棉籽油,50kg的丙二醇、0. Ikg的叔胺催化劑、0. Ikg 的KOH(堿金屬催化劑)投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù);當(dāng)升溫到140°C以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),同 時(shí)蒸餾水分;繼續(xù)升溫至220-240°C之間,并保溫反應(yīng)6小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到 聚醚多元醇C,經(jīng)測(cè)定其粘度為2200mPa. s。實(shí)施例四取70kg的環(huán)氧化棉籽油,45kg的丙二醇、0. 3kg的叔胺催化劑、0. 3kg 的KOH(堿金屬催化劑)投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù);當(dāng)升溫到140°C以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),同 時(shí)蒸餾水分;繼續(xù)升溫至220-24(TC之間,并保溫反應(yīng)7小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到 聚醚多元醇D,經(jīng)測(cè)定其粘度為2300mPa. s。實(shí)施例五取60kg的環(huán)氧化棉籽油,35kg的丙二醇、0. Ikg的叔胺催化劑、0. Ikg 的KOH(堿金屬催化劑)投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù);當(dāng)升溫到140°C以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),同 時(shí)蒸餾水分;繼續(xù)升溫至220-240°C之間,并保溫反應(yīng)8小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到 聚醚多元醇E,經(jīng)測(cè)定其粘度為2400mPa. s。實(shí)施例六取60kg的環(huán)氧化棉籽油,35kg的丙二醇、0. Ikg的叔胺催化劑、0. Ikg 的KOH(堿金屬催化劑)投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù);當(dāng)升溫到140°C以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),同 時(shí)蒸餾水分;繼續(xù)升溫至220-240°C之間,并保溫反應(yīng)9小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到 聚醚多元醇E,經(jīng)測(cè)定其粘度為2500mPa. s。實(shí)施例七取60kg的環(huán)氧化棉籽油,35kg的丙二醇、0. Ikg的叔胺催化劑、0. Ikg 的KOH(堿金屬催化劑)投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù);當(dāng)升溫到140°C以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),同 時(shí)蒸餾水分;繼續(xù)升溫至220-240°C之間,并保溫反應(yīng)10小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到 聚醚多元醇F,經(jīng)測(cè)定其粘度為2600mPa. s。實(shí)施例八取60kg的環(huán)氧化棉籽油,35kg的丙二醇、0. Ikg的叔胺催化劑、0. Ikg 的KOH(堿金屬催化劑)投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù);當(dāng)升溫到140°C以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),同 時(shí)蒸餾水分;繼續(xù)升溫至220-240°C之間,并保溫反應(yīng)12小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到 聚醚多元醇G,經(jīng)測(cè)定其粘度為2700mPa. s。以二甘醇代替丙二醇,重復(fù)上述實(shí)施例一至八,所得粘度分別為2800mPa. S、 3000mPa. s、3200mPa. s、3400mPa. s、3600mPa. s、3700mPa. s、3800mPa. s、4000mPa. s。以丙三醇代替丙二醇,重復(fù)上述實(shí)施例一至八,所得粘度分別為4100mPa. S、 4350mPa. s、4500mPa. s、4700mPa. s、4800mPa. s、5000mPa. s、5200mPa. s、5300mPa. s。以季戊四醇代替丙二醇,重復(fù)上述實(shí)施例一至八,所得粘度分別為5400mPa. S、 5600mPa. s、5900mPa. s、6050mPa. s、6200mPa. s、6500mPa. s、6700mPa. s、6900mPa. s。以木糖醇代替丙二醇,重復(fù)上述實(shí)施例一至八,所得粘度分別為6900mPa. S、 7200mPa. s>7300mPa. s>7500mPa. s>7600mPa. s>7800mPa. s>8000mPa. s>8100mPa. s。以山梨醇代替丙二醇,重復(fù)上述實(shí)施例一至八,所得粘度分別為8200mPa. S、 8500mPa. s、8600mPa. s、8800mPa. s、9200mPa. s、9400mPa. s、9600mPa. sUOOOOmPa. s。以NaOH代替KOH,重復(fù)上述實(shí)施例,所得棉籽油基聚醚多元醇無(wú)實(shí)質(zhì)差別,略。
綜上所述,可以看出①、通過(guò)選擇不同羥基數(shù)的小分子多元醇,對(duì)棉油基聚醚多 元醇的粘度進(jìn)行粗調(diào);②、通過(guò)控制催化劑的用量和反應(yīng)時(shí)間,對(duì)棉油基聚醚多元醇的粘度 進(jìn)行精調(diào)。通過(guò)①、②技術(shù)手段的配合使用,在可以生產(chǎn)出2000 IOOOOmPa. s之間任意粘 度的聚醚多元醇。注1)、本發(fā)明所用各種原料純度均應(yīng)達(dá)到工業(yè)一級(jí)品的標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇,其特征在于由50 90重量份的環(huán)氧化棉籽油,5 50重量份的小分子多元醇、0.1 0.5重量份的叔胺催化劑、0.1 0.5重量份的堿金屬催化劑制備而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇,其特征在于所述 小分子多元醇為丙二醇、二甘醇、丙三醇、季戊四醇、木糖醇或山梨醇。
3.一種以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇的制備方法,其特征在于方法如 下按權(quán)利要求1所述配比,將環(huán)氧化棉籽油和小分子多元醇、叔胺催化劑和堿金屬催化劑 投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù);當(dāng)升溫到140°C以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),同時(shí)蒸餾水份;繼續(xù)升溫 至220-240°C之間,并保溫反應(yīng)4-12小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到聚醚多元醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇的制備方法,其特征 在于控制產(chǎn)品粘度手段如下①、通過(guò)選擇不同羥基數(shù)的小分子多元醇,對(duì)產(chǎn)品粘度進(jìn)行 粗調(diào);②、通過(guò)控制催化劑的用量和反應(yīng)時(shí)間,對(duì)產(chǎn)品粘度進(jìn)行精調(diào)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以棉籽油為主要原料的生物基聚醚多元醇及其制備方法?,F(xiàn)有技術(shù)工藝復(fù)雜,所得產(chǎn)品粘度高、流動(dòng)性差。為此,本發(fā)明產(chǎn)品由50-90重量份的環(huán)氧化棉籽油,5-50重量份的小分子多元醇、0.1-0.5重量份的叔胺催化劑、0.1-0.5重量份的堿金屬催化劑制備而成。其制備方法如下按前述配比,將各組分投入反應(yīng)釜,并通入氮?dú)獗Wo(hù);當(dāng)升溫到140℃以上時(shí)進(jìn)行反應(yīng),同時(shí)蒸餾水份;繼續(xù)升溫至220-240℃之間,并保溫4-12小時(shí);后經(jīng)脫氣、脫水、過(guò)濾后得到聚醚多元醇。本發(fā)明以棉籽油為主要原料,生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單、方便,所得聚醚多元醇粘度小、流動(dòng)性好,用于生產(chǎn)聚氨酯泡沫塑料。
文檔編號(hào)C08G65/36GK101891887SQ20091001898
公開(kāi)日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者李洪國(guó) 申請(qǐng)人:淄博聯(lián)創(chuàng)聚氨酯有限公司
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