專利名稱：橡膠硫化促進劑dz的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑N，N-二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生 產(chǎn)方法，屬于橡膠硫化促進劑DZ生產(chǎn)技術領域。
背景技術：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視，硫化促 進劑再橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生 產(chǎn)率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，DZ是目前橡膠工業(yè)必不可以的一種主要促 進劑。文獻(科技信息，2005，7，23)報道了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進劑M，二環(huán) 己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽用次氯酸鈉做為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、 水洗、干燥得產(chǎn)品，此方法使用的二環(huán)己胺量打，且促進劑DZ的收率不高。文獻(合成橡膠 工業(yè)，1996， 19， 317)報道了促進劑DZ的快速合成方法。將促進劑M、二環(huán)己胺、異丙醇加入 反應器中攪拌，使其成鹽用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn) 品、此方法促進劑DZ收率第
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑DZ的生產(chǎn)方法，該方法操作簡單，二 環(huán)己胺用量小、收率高。 為達到上述目的，本發(fā)明通過下述技術方案加以實現(xiàn)一種橡膠硫化促進劑DZ的 生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下過程1將100 500克M-Na鹽加入到裝有催化劑KM-Ol的 氧化釜中，再20 7(TC、轉速100 1400轉/分鐘的條件下，以30 70m1/分鐘的流速， 加入質(zhì)量含量為80 90%的二環(huán)己胺，然后以30 50ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量 含量為30 60%的硫酸溶液，然后以30 110m1/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，40 150分鐘后，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣、硫酸和二環(huán)己 胺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產(chǎn)品，促進劑DZ的收率達到99%以上。
本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，使用的二環(huán)己胺少，使用環(huán)保 型的氧化劑氧氣，促進劑DZ的收率達到99 %以上。
具體實施方式
例1 : 用苯胺與二硫化碳、硫磺在270 280°C ，壓力9 10Mpa條件下進行縮合反應，生 成質(zhì)量含量為92X的MBT。將lOO克M-Na鹽加入到裝有催化劑KM-Ol的氧化劑中，在4(TC， 轉速為400轉/分鐘的條件下，以30m1/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為90%的二環(huán)己胺，然 后以30m1/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，40分鐘后，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為 灰色或白色時，停止通入氧氣、硫酸和二環(huán)己胺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產(chǎn) 品。該N， N 二環(huán)幾基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率達到99. 1 %
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例2 : 本實施例所采用的MBT與實施例1相同，將200克M_Na鹽加入到裝有催化劑KM-01 的氧化劑中，在5(TC，轉速為500轉/分鐘的條件下，以40ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量 為85%的二環(huán)己胺，然后以40ml/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，60分鐘后，取樣觀察物 料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣、硫酸和二環(huán)己胺，抽濾、水洗、過濾、干 燥得橡膠促進劑DZ產(chǎn)品。該N， N 二環(huán)幾基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率達到99. 2% .
例3， 本實施例所采用的MBT與實施例1相同，將300克M-Na鹽加入到裝有催化劑KM-Ol 的氧化劑中，在6(TC，轉速為600轉/分鐘的條件下，以50m1/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量 為90%的二環(huán)己胺，然后以50ml/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，80分鐘后，取樣觀察物 料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣、硫酸和二環(huán)己胺，抽濾、水洗、過濾、干 燥得橡膠促進劑DZ產(chǎn)品。該N， N 二環(huán)幾基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率達到99. 5% .
權利要求
一種橡膠硫化促進劑DZ的生產(chǎn)方法。其特征在于包裹以下過程將100～500克M-Na鹽加入到裝有催化劑KM-01的氧化釜中，在20～70℃、轉速100～1400轉/分鐘的條件下，以30～70ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為80～90％的二環(huán)己胺，然后以30～50ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為30～60％的硫酸溶液，然后以30～110ml/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，40～150分鐘后，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣、硫酸和二環(huán)己胺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產(chǎn)品，促進劑DZ的收率達到99％以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進劑DZ的生產(chǎn)方法。該方法過程包括將100～500克M-Na鹽加入到裝有催化劑KM-01的氧化釜中，再20～70℃、轉速100～1400轉/分鐘的條件下，以30～70ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量含量為80～90％的二環(huán)己胺，然后以30～50ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為30～60％的硫酸溶液，然后以30～110ml/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，40～150分鐘后，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣、硫酸和二環(huán)己胺，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產(chǎn)品，促進劑DZ的收率達到99％以上。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，使用的二環(huán)己胺少，使用環(huán)保型的氧化劑氧氣，促進劑DZ的收率達到99％以上。
文檔編號C08K5/47GK101723916SQ20081015851
公開日2010年6月9日 申請日期2008年11月3日 優(yōu)先權日2008年11月3日
發(fā)明者劉要進 申請人:劉要進