專(zhuān)利名稱(chēng)：一種小顆粒殼聚糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及殼聚糖的制備方法，尤其涉及一種小顆粒殼聚糖的制備方法。
背景技術(shù)：
由甲殼素脫乙酰制備殼聚糖的方法有堿法、混合溶劑法、超聲波法、微波 法和生物法。除生物法外，以上方法都要消耗大量酸、堿，進(jìn)行反復(fù)處理。產(chǎn) 生大量廢酸、廢堿、廢水和廢渣。目前普遍采用的方法是將粉碎后的甲殼素 先用堿脫蛋白質(zhì)，再用酸脫鈣，然后放在40 60 wty。的燒堿溶液中，于80 ll(TC溫度下，反應(yīng)幾小時(shí)到幾十小時(shí)，得到殼聚糖產(chǎn)品。其能量消耗大，生
產(chǎn)場(chǎng)地充滿(mǎn)高溫堿蒸汽，工作環(huán)境惡劣。生物法采用脫乙酸酶與甲殼素在緩沖 液中培養(yǎng)數(shù)天后，可獲得殼聚糖。但脫乙酰酶提取比較困難。而且酶的活性條 件苛刻，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。工業(yè)生產(chǎn)有一定的難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種工藝簡(jiǎn) 單、原料消耗少，生產(chǎn)成本低的小顆粒殼聚糖的制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn) 一種小顆粒殼聚糖的制備方
法，其特征在于，首先將甲殼素原料粉碎成8mm以下的顆粒狀，放入研磨機(jī) 中，加堿溶解蛋白質(zhì)，待蛋白質(zhì)溶解后，過(guò)濾或離心分離，濾餅為甲殼素，濾 液為蛋白質(zhì)的堿溶液，循環(huán)脫除蛋白質(zhì)2 4次，將得到的甲殼素濾餅放入研 磨機(jī)中，加入35 60wt。/。的燒堿，在80 11(TC下研磨1 8小時(shí)后，抽真空， 使水分蒸發(fā)，直至研磨物料成為粉末狀，將研磨物料過(guò)篩，將篩體上部的殼聚 糖進(jìn)行1 6次的循環(huán)研磨和過(guò)篩后，去水洗精制即得產(chǎn)品。
所述的研磨機(jī)由桶體、換熱夾套桶體，裝在桶體內(nèi)的小球，桶體上部的電 動(dòng)機(jī)和減速機(jī)，減速機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸，攪拌盤(pán)和支架組成；所述的減速機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸
3下端連接攪拌盤(pán)，攪拌盤(pán)埋在小球中，開(kāi)動(dòng)電機(jī)后，攪拌盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)小球滾 動(dòng)，對(duì)物料進(jìn)行研磨。
所述的小球的直徑為1 80毫米；小球的體積占桶體內(nèi)容積的20 80%。 所述的換熱夾套桶體的換熱夾套內(nèi)可通蒸汽、熱油進(jìn)行加熱；也可通水進(jìn) 行降溫。
所述的小球的材料包括玻璃，氧化鋁，氧化鋯，瑪瑙，不銹鋼。 所述的研磨機(jī)中加入燒堿研磨發(fā)生脫乙酰反應(yīng)
所述的研磨機(jī)中加入燒堿研磨發(fā)生脫鈣反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下 2iV, + CaC03 = C。(同2 + iV。2C。3 。
本發(fā)明是一種由甲殼素脫乙酰制備小顆粒殼聚糖的方法，其步驟包括脫蛋 白質(zhì)、脫鈣脫乙酰、分離無(wú)機(jī)鹽、苛化和產(chǎn)品精制。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明 具有下列優(yōu)點(diǎn)(l)采用研磨強(qiáng)化反應(yīng)。利用研磨過(guò)程的擠壓摩擦作用，強(qiáng)化脫 乙酰反應(yīng)。甲殼素在擠壓過(guò)程中進(jìn)行反應(yīng)。是固體反應(yīng)的特征。達(dá)到相同的脫 乙酰度，采用擠壓摩擦方法所用溫度可以降低10°C、時(shí)間可以減少20%。
(2) 研磨法可以得到小顆粒的殼聚糖。小顆粒的殼聚糖溶解性能好、反應(yīng)速 度快和使用效果好，因而有更多的用途。但殼聚糖韌性大，很難粉碎成小顆粒。 應(yīng)用本發(fā)明在研磨反應(yīng)的同時(shí)，得到小顆粒的殼聚糖。節(jié)約能源，降低了成本。 在濃燒堿存在的條件下，研磨破碎的效果會(huì)更好些。
(3) 研磨還節(jié)省了攪拌器。又節(jié)省一部分電能和攪拌設(shè)備。因?yàn)橐话愕募讱?素脫乙酰反應(yīng)中，由于甲殼素是固體，濃燒堿粘度大。攪拌消耗的能量很大。 研磨過(guò)程產(chǎn)生熱量，可以減少脫乙酰用的蒸汽。
(4) 本發(fā)明用"篩"的方法分離固體殼聚糖和醋酸鈉、碳酸鈉。簡(jiǎn)化了分離 過(guò)程。其構(gòu)思是充分利用了殼聚糖韌性大、難磨細(xì)，而醋酸鈉和碳酸鈉是礦物 質(zhì)，脆性大、易磨細(xì)的特征差異，使其彼此分離。減少了洗滌、蒸發(fā)、重結(jié)晶 的過(guò)程。節(jié)省了設(shè)備，能量。減少了污水和廢氣的排放。還有一個(gè)好處是，"篩" 比過(guò)濾容易操作。因?yàn)闈鈮A的粘度大，過(guò)濾很慢。
(5) 本發(fā)明的原料用量少。工藝中主要用燒堿和石灰。相比用酸又用堿的工 藝，對(duì)設(shè)備的腐蝕要小很多。對(duì)環(huán)境的污染程度至少減少一半。沒(méi)有排放的廢
4酸和廢堿液。堿經(jīng)過(guò)四次利用，依次是第二次脫鈣脫乙酰，第一次脫l丐脫乙酰， 第二次脫蛋白質(zhì)，第一次脫蛋白質(zhì)。堿的濃度依次降低，最后被中和。本發(fā)明 中的酸僅在蛋白質(zhì)中和時(shí)調(diào)PH用。用量少，對(duì)設(shè)備的腐蝕也小。而現(xiàn)有工藝 使用酸堿次數(shù)多，酸堿無(wú)法平衡，只有排放。本發(fā)明是按照清潔工藝目標(biāo)來(lái)設(shè) 計(jì)的。
(S)本發(fā)明的設(shè)備投資少。因?yàn)橐话闵a(chǎn)小顆粒的殼聚糖有五個(gè)部分組成， 分別是粉碎過(guò)程、脫蛋白質(zhì)過(guò)程、脫鈣過(guò)程、脫乙酰過(guò)程，精制過(guò)程。本發(fā)明 的脫鈣、脫乙酰和粉碎在同一設(shè)備中進(jìn)行，減少了一套脫韓設(shè)備和一套粉碎設(shè)
備，使投資降低2/5。需要說(shuō)明的是，本發(fā)明的甲殼素也經(jīng)過(guò)粉碎。但僅需要 粗粉碎，達(dá)到研磨要求即可，普通的粉碎機(jī)粉碎一次就可達(dá)到要求。本發(fā)明的 物料在整個(gè)工藝過(guò)程中都處于半干和干料狀態(tài)，所以，設(shè)備的體積小，所用的 水也少。又減少了一部分的設(shè)備投資。簡(jiǎn)化工藝后，不但節(jié)省設(shè)備投資，而且 節(jié)省了生產(chǎn)場(chǎng)地、操作人工費(fèi)、管理維修費(fèi)等，生產(chǎn)成本降低8%。
(7) 本發(fā)明節(jié)約能量。因?yàn)檠心ギa(chǎn)生熱量。在研磨機(jī)中脫蛋白、脫f丐和脫乙 酰，可以少使用外界的能量。三個(gè)過(guò)程可節(jié)省能量10%。
(8) 生產(chǎn)周期短。原因有①因?yàn)檠心シ磻?yīng)是強(qiáng)化反應(yīng)，比一般反應(yīng)所需要的 時(shí)間短；兩次脫蛋白質(zhì)和兩次脫乙酰都用研磨技術(shù)，時(shí)間可以減少20%;②脫 鈣與脫乙酰在同一設(shè)備中同時(shí)進(jìn)行，節(jié)省了脫鈣的時(shí)間。生產(chǎn)周期可以減少 30%。
綜上，本發(fā)明的特點(diǎn)是反應(yīng)過(guò)程強(qiáng)化、工藝過(guò)程簡(jiǎn)化、使用設(shè)備少，所 用原料品種少，排放三廢少，節(jié)能，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低。并且產(chǎn)品粒度 小，聯(lián)產(chǎn)蛋白質(zhì)、碳酸鈣和醋酸鈉。


圖1為本發(fā)明的研磨機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明提出一種由甲殼素脫乙酰制備小顆粒殼聚糖的方法，其特點(diǎn)是采用 研磨機(jī)脫蛋白質(zhì)、脫鈣和脫乙酰。用"篩"的方法分離殼聚糖和無(wú)機(jī)鹽堿溶液。 本發(fā)明的內(nèi)容如下
將甲殼素原料首先粉碎成8mm以下的顆粒狀，放入研磨機(jī)中，加堿溶解 蛋白質(zhì)，待蛋白質(zhì)溶解后，過(guò)濾或離心分離，濾餅為脫掉蛋白質(zhì)的甲殼素，濾 液為蛋白質(zhì)的堿溶液，將濾液加酸調(diào)PH值，蛋白質(zhì)凝固沉降，過(guò)濾或離心分 離，得到蛋白質(zhì)；要脫盡蛋白質(zhì)需要重復(fù)以上過(guò)程2至4次，至脫干凈蛋白質(zhì) 后，甲殼素進(jìn)入下一工序脫鈣和脫乙酰。
脫掉蛋白質(zhì)的甲殼素放入研磨機(jī)中，加入35至60wtn/。的燒堿，研磨，用 攪拌速度和夾套的水流量控制研磨溫度在80 11(TC溫度之間，研磨1至8小 時(shí)，研磨的溫度和時(shí)間根據(jù)殼聚糖的用途而不同。研磨進(jìn)行到后期，在研磨的 同時(shí)給研磨缸體內(nèi)抽真空。使水分蒸發(fā)。直至研磨物料成為粉末狀。因?yàn)闅ぞ?糖的柔韌性很大。很難研磨小；而反應(yīng)中產(chǎn)生的醋酸鈉和碳酸鈉是無(wú)機(jī)礦物質(zhì)， 脆性大，在干研磨中成為粉末狀。沒(méi)有反應(yīng)完的燒堿成為片狀固體，其顆粒大 小處于殼聚糖與兩鈉鹽的之間。
將研磨物料過(guò)篩。篩體的下部物料是醋酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣和固體燒 堿。這是因?yàn)樵谘心ジ字忻撘阴Ｓ腥缦旅撘阴７磻?yīng) C//3COO— + — C//3C(%W。 + MT
即甲殼素脫掉乙?；?，生成殼聚糖和醋酸鈉。研磨缸中還有脫鈣反應(yīng) 27V, + CaC03 = C。(,2 + iV。2C(93
即燒堿與甲殼上的碳酸鈣生成氫氧化鈣和碳酸鈉。根據(jù)離子反應(yīng)體系中還 有醋酸鈣。即體系中有醋酸鈉、碳酸鈉、碳酸鈣、醋酸鈣。
篩體上部是脫掉部分鈣和部分乙酰的殼聚糖，將其進(jìn)入下一工序，進(jìn)行二 次脫鈣和脫乙酰。篩體上部還有一部分大顆粒的燒堿，它恰好是下一步的反應(yīng) 原料，故隨殼聚糖一起進(jìn)入二次脫鈣和脫乙酰。
將第一次研磨過(guò)篩后的殼聚糖再放入研磨機(jī)中，加入35 60 wt %的燒堿， 研磨，用攪拌速度和夾套的水流量控制研磨溫度在80 11(TC溫度之間，研磨 1 8小時(shí)。研磨的溫度和時(shí)間根據(jù)殼聚糖的用途而設(shè)定。研磨進(jìn)行到后期，在 研磨的同時(shí)給研磨缸體內(nèi)抽真空，使水分蒸發(fā)，直至研磨物料成為粉末狀。將研磨物料過(guò)篩，篩體上部是脫掉鈣和乙酰的殼聚糖，還有一部分大顆粒 的燒堿，篩體的下部物料是醋酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣和固體燒堿。篩體上部
的殼聚糖根據(jù)脫鈣和脫乙酰程度可以再研磨脫鈣脫乙酰1次至6次，每次研磨
反應(yīng)完成后，都分離無(wú)機(jī)鹽，然后，再進(jìn)行下一次研磨反應(yīng)，這樣，將,丐離子
脫掉，下一步脫鈣才會(huì)有效；將醋酸鈉除掉，脫乙酰反應(yīng)才會(huì)順利進(jìn)行下去， 從化學(xué)平衡的理論解釋為將生成物從體系中移出后，反應(yīng)會(huì)向正方向移動(dòng)。如 果脫鈣和脫乙酰程度達(dá)到產(chǎn)品要求，將篩體上部的殼聚糖去水洗精制。最后一 次研磨時(shí)，在后期多干研磨一段時(shí)間，因?yàn)楦裳心ズ蟮臍ぞ厶牵蟾上催^(guò)一樣， 很潔凈，可節(jié)省洗滌用水。將殼聚糖用水清洗，洗水成為稀堿水溶液，去脫蛋 白質(zhì)工序利用；殼聚糖經(jīng)干燥，得到小顆粒的成品殼聚糖。
二次(或多次)研磨過(guò)篩后的下部物料中有醋酸鈉、碳酸鈉、氫氧化銬和固 體燒堿。各次分離后的無(wú)機(jī)鹽集中在一個(gè)設(shè)備中進(jìn)行醋酸鈉和碳酸鈉的分離。 這樣可以簡(jiǎn)化流程，節(jié)省設(shè)備。
給過(guò)篩后的無(wú)機(jī)鹽、燒堿混合物加適量水，使燒堿成為液體溶液，濃度控 制大于20wty。，因?yàn)闊龎A溶解度大，首先溶解，在燒堿濃度大于20wt。/。時(shí)， 產(chǎn)生難溶解的復(fù)合碳酸鹽，所以，醋酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣溶解的很少，由 此，可得到較純的液體燒堿。過(guò)濾，濾液為液體燒堿，此液體燒堿再加水制成 小于20 wt %的燒堿溶液，去脫蛋白質(zhì)工序利用；濾餅為醋酸鈉、碳酸鈉和氫 氧化鈣固體。因?yàn)榇姿徕c溶解度大；而碳酸鈉溶解度小。取樣測(cè)試出醋酸鈉和 碳酸鈉的飽和溶解度，給濾餅適量加水，控制讓醋酸鈉溶解，而讓碳酸鈉不溶 解，然后過(guò)濾，濾餅為碳酸鈉；濾液為醋酸鈉溶液，濾液蒸發(fā)、結(jié)晶，得到副 產(chǎn)品醋酸鈉；濾餅碳酸鈉，加氫氧化鈣進(jìn)行苛化。生成燒堿和碳酸鈣。 C。(,2 + A^"2093 = 2iV。朋+ C。C(93
過(guò)濾濾液為液體燒堿?？刂瓶粱磻?yīng)的用水量，使液體燒堿的重量濃度 為40至70wt。/。之間，此液體燒堿去脫乙酰工序，用于研磨脫鈣和脫乙酰用， 濾餅為碳酸鈣，重結(jié)晶，得到副產(chǎn)品碳酸鈣。
實(shí)施例1
如圖1 2所示，本發(fā)明采用的研磨機(jī)是由桶體4、換熱夾套桶體5，內(nèi)裝 的小球7，桶體上部的電動(dòng)機(jī)1和減速機(jī)2，減速機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸3，攪拌盤(pán)6和支架8共同組成。其中，小球直徑為l至50毫米；小球材料是玻璃，氧化鋁， 氧化鋯，瑪瑙，不銹鋼等耐磨材料；小球的體積占桶體內(nèi)容積的20-80%;減速 機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸下端連接攪拌盤(pán)；攪拌盤(pán)埋在小球中。開(kāi)動(dòng)電機(jī)后，攪拌盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)， 帶動(dòng)小球滾動(dòng)，對(duì)物料進(jìn)行研磨。換熱夾套內(nèi)可以通蒸汽、熱油進(jìn)行加熱；也 可以通水進(jìn)行降溫。
本發(fā)明是一種關(guān)于殼聚糖的制備方法，工藝過(guò)程如下將甲殼素原料清洗 干凈。粉碎成2mm以下的顆粒狀。放入研磨機(jī)中。加入15wt。/。的燒堿，升溫 到80 100。C溶解蛋白質(zhì)。有白色沉淀出現(xiàn)后，說(shuō)明蛋白質(zhì)溶解出來(lái)了。如果白 色沉淀不再增加，說(shuō)明已經(jīng)到反應(yīng)終點(diǎn)。過(guò)濾或離心分離。濾液為蛋白質(zhì)的堿 溶液，加酸調(diào)PH約等于3，基本達(dá)到蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)。蛋白質(zhì)凝固沉降，過(guò) 濾或離心分離，得到蛋白質(zhì)；濾餅為脫掉蛋白質(zhì)的甲殼素。要脫盡蛋白質(zhì)需要 重復(fù)以上過(guò)程2至4次。至脫干凈蛋白質(zhì)后，進(jìn)入下一工序脫鈣和脫乙酰。脫 掉蛋白質(zhì)的甲殼素放入研磨機(jī)中，加入35 60wty。的燒堿，研磨。用攪拌速度 和夾套的水流量控制研磨溫度在80 10(TC溫度之間。研磨2~3小時(shí)。研磨進(jìn)行 到2小時(shí)，在研磨的同時(shí)給研磨缸體抽真空。使水分蒸發(fā)。直至研磨物料成為 粉末狀。因?yàn)闅ぞ厶堑娜犴g性很大。很難研磨??；而反應(yīng)中產(chǎn)生的醋酸鈉和碳 酸鈉是無(wú)機(jī)礦物質(zhì)，脆性大，在干研磨中成為粉末狀。沒(méi)有反應(yīng)完的燒堿成為 片狀固體，其顆粒大小處于殼聚糖與兩鈉鹽的之間。將研磨物料過(guò)篩。篩體的 下部物料是醋酸鈉、碳酸鈉和固體燒堿。篩體上部是脫掉部分鈣和部分乙酰的 殼聚糖，將其進(jìn)入下一工序，進(jìn)行二次脫鈣和脫乙酰。篩體上部還有一部分大 顆粒的燒堿，它恰好是下一步的反應(yīng)原料，故隨殼聚糖一起進(jìn)入二次脫鈣和脫 乙酰。將第一次研磨過(guò)篩后的殼聚糖再放入研磨機(jī)中，加入35 60wt。/。的燒堿， 研磨。用攪拌速度和夾套的水流量控制研磨溫度在80 100。C溫度之間。研磨 2~3小時(shí)。研磨進(jìn)行到2小時(shí)后，在研磨的同時(shí)給研磨缸體內(nèi)抽真空。使水分 蒸發(fā)。直至研磨物料成為粉末狀。將研磨物料過(guò)篩。篩體上部是脫掉l丐和乙酰 的殼聚糖，還有一部分大顆粒的燒堿。篩體的下部物料是醋酸鈉、碳酸鈉、氫 氧化鈣和固體燒堿。檢驗(yàn)脫鈣和脫乙酰程度是否達(dá)到產(chǎn)品要求，若不合格，再 脫鈣脫乙酰一次。若合格，將篩體上部的殼聚糖用水洗凈。洗水成為8~10wt% 的堿水溶液，去脫蛋白質(zhì)工序利用；再清洗至洗水呈中性，說(shuō)明清洗干凈。對(duì)
8殼聚糖進(jìn)行干燥。得到小顆粒的成品殼聚糖。二次清洗的水用于一次水洗。
二次(或多次)研磨過(guò)篩后的下部物料中有醋酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣和固 體燒堿。兩次(或多次)分離后的無(wú)機(jī)鹽集中在一個(gè)設(shè)備中進(jìn)行醋酸鈉和碳酸鈉
的分離。在2(TC下，給過(guò)篩后的無(wú)機(jī)鹽、燒堿混合物加適量水，使燒堿溶解。 但加水量要控制醋酸鈉的重量濃度大于3%，同時(shí)控制燒堿的濃度大于2wt%。 因?yàn)榇姿徕c的重量濃度小于飽和溶解濃度3wt%，會(huì)全部溶解出來(lái)，故必須控 制醋酸鈉的重量濃度大于3%。燒堿溶解度大，首先溶解。在燒堿濃度大于20^% 時(shí)，產(chǎn)生難溶解的復(fù)合碳酸鹽，也是抑制無(wú)機(jī)鹽的析出。以上兩條控制指標(biāo)只 要有一條達(dá)到就停止加水。按照這個(gè)工藝規(guī)范操作，醋酸鈉、碳酸鈉、氫氧化 鈣溶解的很少，可得到較純的液體燒堿。過(guò)濾。濾液為液體燒堿。此液體燒堿 再加水配制成15wt。/。的燒堿溶液，去脫蛋白質(zhì)工序利用；濾餅為醋酸鈉、碳酸 鈉和氫氧化鈣固體。
因?yàn)榇姿徕c溶解度大；而碳酸鈉溶解度小。給濾餅適量加水，但加水量要 控制碳酸鈉的重量濃度大于0.3wt%，若碳酸鈉的重量濃度小于飽和溶解濃度 0.3wt%，碳酸鈉會(huì)全部溶解出來(lái)，故必須控制碳酸鈉的重量濃度大于0.3wt。/0。 這樣醋酸鈉溶解，而碳酸鈉溶解度小，溶解的少。然后過(guò)濾。濾餅為碳酸鈉； 濾液為醋酸鈉溶液。濾液蒸發(fā)、結(jié)晶，得到副產(chǎn)品醋酸鈉。
醋酸鈉溶液顯堿性，可用于中和過(guò)濾蛋白質(zhì)后的酸性廢水。 濾餅是碳酸鈉。加氫氧化鈣進(jìn)行苛化。生成燒堿和碳酸鈣。過(guò)濾。濾液為 液體燒堿?？刂瓶粱磻?yīng)的用水量，使液體燒堿的重量濃度為40wt%。此液體 燒堿去脫乙酰工序，用于研磨脫鈣和脫乙酰用。濾餅為碳酸鈣。重結(jié)晶，得到 副產(chǎn)品碳酸鈣。
9
權(quán)利要求
1.一種小顆粒殼聚糖的制備方法，其特征在于，首先將甲殼素原料粉碎成8mm以下的顆粒狀，放入研磨機(jī)中，加堿溶解蛋白質(zhì)，待蛋白質(zhì)溶解后，過(guò)濾或離心分離，濾餅為甲殼素，濾液為蛋白質(zhì)的堿溶液，循環(huán)脫除蛋白質(zhì)2～4次，將得到的甲殼素濾餅放入研磨機(jī)中，加入35～60wt％的燒堿，在80～110℃下研磨1～8小時(shí)后，抽真空，使水分蒸發(fā)，直至研磨物料成為粉末狀，將研磨物料過(guò)篩，將篩體上部的殼聚糖進(jìn)行1～6次的循環(huán)研磨和過(guò)篩后，去水洗精制即得產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述的研 磨機(jī)由桶體、換熱夾套桶體，裝在桶體內(nèi)的小球，桶體上部的電動(dòng)機(jī)和減速機(jī)， 減速機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸，攪拌盤(pán)和支架組成；所述的減速機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸下端連接攪拌盤(pán)， 攪拌盤(pán)埋在小球中，開(kāi)動(dòng)電機(jī)后，攪拌盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)小球滾動(dòng)，對(duì)物料進(jìn)行研磨。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述的小 球的直徑為1 80毫米；小球的體積占桶體內(nèi)容積的20 80%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述的換 熱夾套桶體的換熱夾套內(nèi)可通蒸汽、熱油進(jìn)行加熱；也可通水進(jìn)行降溫。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述的小 球的材料包括玻璃，氧化鋁，氧化鋯，瑪瑙，不銹鋼。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述的研 磨機(jī)中加入燒堿研磨發(fā)生脫乙酰反應(yīng)
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述的研 磨機(jī)中加入燒堿研磨發(fā)生脫鈣反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下<formula>formula see original document page 2</formula>
全文摘要
本發(fā)明涉及一種小顆粒殼聚糖的制備方法，首先將甲殼素原料粉碎成8mm以下的顆粒狀，放入研磨機(jī)中，加堿溶解蛋白質(zhì)，待蛋白質(zhì)溶解后，過(guò)濾或離心分離，濾餅為甲殼素，濾液為蛋白質(zhì)的堿溶液，循環(huán)脫除蛋白質(zhì)2～4次，得到的甲殼素濾餅放入研磨機(jī)中，加入35～60wt％的燒堿，在80～110℃下研磨1～8小時(shí)后，抽真空，使水分蒸發(fā)，直至研磨物料成為粉末狀，將研磨物料過(guò)篩，將篩體上部的殼聚糖進(jìn)行1～6次的循環(huán)研磨和過(guò)篩后，去水洗精制即得產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明強(qiáng)化了反應(yīng)過(guò)程、簡(jiǎn)化了工藝過(guò)程、減少了原料消耗，降低了生產(chǎn)成本，得到粒度小的殼聚糖產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C08J3/12GK101492543SQ20081003312
公開(kāi)日2009年7月29日 申請(qǐng)日期2008年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月25日
發(fā)明者丁德潤(rùn), 周蕓蕓, 肖穩(wěn)發(fā), 谷里鵬, 陳燕青, 魏敏婕 申請(qǐng)人:上海工程技術(shù)大學(xué)