專利名稱：天然水鎂石超細粉的表面改性方法及其應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)保型阻燃填加劑的表面改性技術，具體的說是一種天然水鎂石超細粉的表面改性方法及其應用。
背景技術：
氫氧化鎂作為一種無毒、阻燃、抑煙、耐熱的無鹵無機阻燃劑，在國內(nèi)外呈現(xiàn)出良好發(fā)展前景，正逐步取代氫氧化鋁。水鎂石是高純度的含氫氧化鎂的礦石，是無機阻燃劑的理想原料，由于本身為無機物，表面有極性，與高聚物基料相容性較差。為了保證添加后復合材料的力學性能在適用范圍內(nèi)，必須對其表面進行改性處理。干法改性由于不添加水介質(zhì)，省去后面的過濾及干燥等步驟，成本低，被粉體行業(yè)廣泛采用。CN1374352A，公開了“水鎂石粉、硅灰石粉的表面改性及方法”，該申請采用固體偶聯(lián)劑硬脂酸、鋁酸酯及液體偶聯(lián)劑鈦酸酯、硅烷對水鎂石粉改性。由于采用單一偶聯(lián)劑，且使用轉速慢、效率低的捏合機作為改性設備，并在常溫下處理粉體，從而使改性效果欠佳，此外，該專利未報道活化指數(shù)在塑料方面應用后阻燃性及力學性能的數(shù)據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供以高純度水鎂石為原料，采用復合偶聯(lián)劑，在高效的連續(xù)改性機上完成表面改性過程，使制成的粉體具有活化指數(shù)高的一種天然水鎂石超細粉的表面改性方法。
本發(fā)明的另一目的是要提供上述表面改性方法制得的超細粉在制造PE、PP、ABS、聚碳酸酯等塑料時，使阻燃性能、力學性能明顯提高的應用方法。
根據(jù)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的天然水鎂石超細粉的表面改性方法，包括下列步驟①將天然水鎂石進行預處理；②將預處理過的天然水鎂石進行破碎；③將步驟②所得的物料送入粉磨機進行粉磨，物料細度為300～500目；④將步驟③所得的粉料送入氣流粉碎機研磨至1250～3000目；⑤將步驟④所得粉料在無水介質(zhì)下加入復合偶聯(lián)劑在連續(xù)式表面改性機上進行活化改性處理，溫度為80～120℃，處理時間為15～30分鐘；⑥將步驟⑤所得物料經(jīng)打散、冷卻，制得表面改性過的天然水鎂石超細粉。
步驟⑤所述的加入的復合偶聯(lián)劑由占粉料重量1％～3％的固體硅化合物、1％～3％的鈦酸酯偶聯(lián)劑、2％～3％沸點高于200℃的飽和烴溶劑組成。
所述表面改性方法制得的超細粉在PE、PP、ABS、聚碳酸酯塑料應用時的無鹵阻燃性可達到UL94V-0級，力學性能優(yōu)異。
本發(fā)明與已有技術相比具有下列優(yōu)點(1)由于采用復合偶聯(lián)劑對粉料進行表面改性，與單一偶聯(lián)劑進行改性相比，使生產(chǎn)出的天然水鎂石超細粉活化指數(shù)高，使產(chǎn)品用作阻燃劑時，阻燃性能、力學性能明顯提高，在PE、PP、ABS、聚碳酸酯等塑料的低煙無鹵阻燃方面使用，顯示出明顯優(yōu)點。
(2)由于采取在連續(xù)式表面改性機上進行活化改性處理，從而使生產(chǎn)處理連續(xù)，大大提高了生產(chǎn)效率。
(3)由于采取干法對天然水鎂石超細粉進行表面改性處理，與濕法表面改性工藝相比，省去了過濾、干燥等步驟，使生產(chǎn)成本低。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步描述實施例一本發(fā)明的天然水鎂石超細粉的表面改性方法，包括下列步驟①將足量的天然水鎂石進行手選預處理，使水鎂石原料成分含量MgO≥66％，F(xiàn)e2O3≤0.5％，SiO2≤0.5％；②將足量的預處理過的天然水鎂石進行鄂式機破碎；③將步驟②所得的物料送入雷蒙機進行粉磨，物料細度為325目；④將步驟③所得的粉料送入氣流粉碎機研磨細至1250目；⑤取步驟④所得粉料200kg，送入連續(xù)式表面改性機上，100℃預熱脫水，使粉料處于無水狀況，連續(xù)加入固體硅化合物6kg，再連續(xù)霧化噴入鈦酸酯偶聯(lián)劑6kg與6kg沸點高于200℃的飽和烴溶劑的混合液，進行活化改性處理，溫度控制在120℃，處理時間為20分鐘；⑥將步驟⑤所得物料經(jīng)打散、冷卻，制得表面改性過的天然水鎂石超細粉，經(jīng)檢測所得粉料活化指數(shù)為99％。
取上述方法制得的水鎂石超細粉重量100份與100份PE、磷系阻燃劑10份、加工改良劑6份、抗氧劑0.2份，混煉8分鐘，溫度控制在100℃；再在溫度130℃，壓力為12MPa狀態(tài)壓片。產(chǎn)品經(jīng)測試氧指數(shù)為40％，抗伸強度為10MPa，斷裂伸長率為120％，缺口沖擊強度12kg/m2。
實施例二本實施例的天然水鎂石超細粉的表面改性方法，包括下列步驟①將足量的天然水鎂石進行手選預處理，使水鎂石原料成分含量MgO≥66％，F(xiàn)e2O3≤0.5％，SiO2≤0.5％；②將足量的預處理過的天然水鎂石進行破碎；③將步驟②所得的物料送入粉磨機進行粉磨，物料細度為500目；④將步驟③所得的粉料送入氣流粉碎機研磨至3000目；⑤取步驟④所得粉料200kg，送入連續(xù)式表面改性機上，100℃加熱脫水，使粉料處于無水狀況，連續(xù)加入固體硅化合物2kg，再連續(xù)霧化噴入鈦酸酯偶聯(lián)劑2kg與4kg沸點高于200℃的飽和烴溶劑的混合液，進行活化改性處理，溫度控制在80℃，處理時間為30分鐘；⑥將步驟⑤所得物料經(jīng)打散、冷卻，制得表面改性過的天然水鎂石超細粉，經(jīng)檢測所得粉料活化指數(shù)為98％。
取上述方法制得的水鎂石超細粉重量80份與100份PP、磷系阻燃劑8份、加工改良劑7份、抗氧劑0.3份，混煉10分鐘，溫度控制在150℃；再在溫度190℃，壓力為12MPa狀態(tài)壓片。產(chǎn)品經(jīng)測試氧指數(shù)為33％，抗伸強度為20MPa，斷裂伸長率為40％，缺口沖擊強度28kg/m2。
綜上所述，本發(fā)明的表面改性方法制得的超細粉，在PE、PP、ABS、聚碳酸酯塑料上應用時，無鹵阻燃性可達到UL94V-0級，力學性能明顯優(yōu)異。
權利要求
1.天然水鎂石超細粉的表面改性方法，其特征在于包括下列步驟①將天然水鎂石進行預處理；②將預處理過的天然水鎂石進行破碎；③將步驟②所得的物料送入粉磨機進行粉磨，物料細度為300～500目；④將步驟③所得的粉料送入氣流粉碎機研磨至1250～3000目；⑤將步驟④所得粉料在無水介質(zhì)下加入復合偶聯(lián)劑在連續(xù)式表面改性機上進行活化改性處理，溫度為80～120℃，處理時間為15～30分鐘；⑥將步驟⑤所得物料經(jīng)打散、冷卻，制得表面改性過的天然水鎂石超細粉。
2.如權利要求1所述的天然水鎂石超細粉的表面改性方法，其特征在于步驟⑤所述的加入的復合偶聯(lián)劑由占粉料重量1％～3％的固體硅化合物、1％～3％的鈦酸酯偶聯(lián)劑、2％～3％沸點高于200℃的飽和烴溶劑組成。
3.如權利要求1所述表面改性方法所得粉體的應用，其特征在于制得的超細粉在PE、PP、ABS、聚碳酸酯塑料應用時的無鹵阻燃性可達到UL94V-0級，力學性能優(yōu)異。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種天然水鎂石超細粉的表面改性方法及其應用，其特征在于包括將天然水鎂石進行預處理、破碎、粉磨、將粉料送入氣流粉碎機研磨、在無水介質(zhì)下加入復合偶聯(lián)劑在連續(xù)式表面改性機上進行活化改性處理等步驟；由于采用復合偶聯(lián)劑對粉料進行表面改性處理，使生產(chǎn)出的天然水鎂石超細粉活化指數(shù)高，使產(chǎn)品用作阻燃劑時，阻燃性能、力學性能明顯提高，由于采取在連續(xù)式表面改性機上進行活化改性處理，從而使生產(chǎn)處理連續(xù)，大大提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號C08L69/00GK101054482SQ20061003973
公開日2007年10月17日 申請日期2006年4月14日 優(yōu)先權日2006年4月14日
發(fā)明者秦建國, 湯秀英, 吳振洲 申請人:南通市東洲鎂質(zhì)化工材料有限公司