專利名稱：高品質(zhì)磁性材料Mn的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁性材料，特別涉及一種高品質(zhì)磁性材料Mn3O4超細(xì)粉的制備方法。
背景技術(shù)：
Mn3O4粉末和以之為原料制備的錳鋅鐵氧體軟磁性材料，在電子和信息等工業(yè)中已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用，可用于制造電子計(jì)算機(jī)中用來存儲信息的磁芯、電話用變壓器和高品質(zhì)電感器、電視回掃變壓器、磁記錄用磁頭、交流發(fā)電機(jī)、電磁鐵、電感器、磁放大器、飽和電感器、天線棒，雷達(dá)技術(shù)中防空導(dǎo)彈系統(tǒng)、通訊系統(tǒng)、衛(wèi)星接受技術(shù)、高頻或射頻電路的阻尼元件或屏蔽材料等。另外，Mn3O4超細(xì)粉末本身還可作為還原氮氧化物和硝基苯、氧化烷烴化合物、清除CO的高效催化劑。研究發(fā)現(xiàn)結(jié)晶性好、純相、顆粒細(xì)小(粒徑＜1μm)、比表面積大的Mn3O4粉末在上述實(shí)際應(yīng)用中會表現(xiàn)出較好的性能。
在本發(fā)明之前，Mn3O4粉末的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要有兩種一是在1000℃左右的高溫下煅燒各種錳的氫氧化物、硝酸鹽、碳酸鹽和硫酸鹽等來獲得Mn3O4粉末，該法的缺點(diǎn)是所需反應(yīng)溫度和能耗高，得到的Mn3O4粉末顆粒粗大、粒度分布寬、團(tuán)聚嚴(yán)重、比表面積小、流動性差，導(dǎo)致產(chǎn)品的質(zhì)量和性能較差；二是金屬M(fèi)n法又稱電解金屬錳粉懸浮液氧化法或電解金屬錳銹蝕法，它是以電解金屬錳片為原料，先將金屬錳片粉碎制成懸浮液，利用空氣或者氧氣做氧化劑，在一定溫度和添加劑濃度下制備四氧化三錳的一種方法(其工藝路線如下電解金屬錳片—制粉—氧化—洗滌—干燥—成品)，其不足之處是該法采用較貴的金屬M(fèi)n作為原材料、需要添加劑、工藝和設(shè)備復(fù)雜、反應(yīng)溫度和能耗高、耗時(shí)長、生產(chǎn)成本較高，而且產(chǎn)品的顆粒大小和粒度分布也難以控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述缺陷，發(fā)明、研制一種簡單、便宜、低溫、低能耗的高品質(zhì)磁性材料Mn3O4超細(xì)粉的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是高品質(zhì)磁性材料Mn3O4超細(xì)粉的制備方法，其主要技術(shù)特征在于如下步驟(1)取一定量的高錳酸鉀粉末溶解于氫氧化鈉水溶液，然后加入適量環(huán)己酮，攪拌；(2)將其放入密閉的高壓反應(yīng)釜中，在150～180℃及自生壓力下進(jìn)行水熱反應(yīng)；(3)待其自然冷卻到室溫，開釜，將固體產(chǎn)物抽濾，用蒸餾水洗滌；(4)干燥，得到Mn3O4超細(xì)粉。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果在于原材料便宜、易得，設(shè)備簡單，生產(chǎn)工藝簡化，反應(yīng)溫度和能耗低，整個(gè)過程生產(chǎn)成本低，易于進(jìn)行大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，并且其產(chǎn)品是單一四方相、結(jié)晶性好、純相、顆粒細(xì)小(粒徑＜1μm)、比表面積大的Mn3O4超細(xì)粉末，具有優(yōu)良的磁性和催化性能。
本發(fā)明的優(yōu)越之處在下面的


和具體實(shí)施方式
中將進(jìn)一步進(jìn)行闡述。

圖1——本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Mn3O4超細(xì)粉的X-射線衍射圖。
圖2——本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Mn3O4超細(xì)粉的掃描電鏡照片圖。
圖3——本發(fā)明實(shí)施例2所制備的Mn3O4超細(xì)粉的X-射線衍射圖。
圖4——本發(fā)明實(shí)施例2所制備的Mn3O4超細(xì)粉的掃描電鏡照片圖。
圖5——本發(fā)明實(shí)施例3所制備的Mn3O4超細(xì)粉的X-射線衍射圖。
圖6——本發(fā)明實(shí)施例3所制備的Mn3O4超細(xì)粉的掃描電鏡照片圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
取1.58g KMnO4粉末溶解于0.15mol/L的NaOH水溶液，再加入1.5mL環(huán)己酮(保持NaOH水溶液和環(huán)己酮的體積之和為40mL)，攪拌；然后將其放入50mL密閉的高壓反應(yīng)釜中，在150℃及自生壓力下進(jìn)行水熱反應(yīng)24h；待其自然冷卻至室溫后，將固體產(chǎn)物抽濾，用蒸餾水洗滌；干燥，即得到產(chǎn)品Mn3O4超細(xì)粉末。
試驗(yàn)結(jié)果說明如圖1所示本發(fā)明實(shí)施例1所制產(chǎn)物的X-射線衍射圖(采用BrukerD8 Advance X-射線粉末衍射儀(Cu Kα輻射，λ＝1.5406)測定所制備材料的晶體結(jié)構(gòu))。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對應(yīng)于四方相Mn3O4的(101)、(112)、(200)、(103)、(211)、(202)、(220)、(204)、(105)、(312)、(303)、(321)、(224)、(400)、(206)、(305)、(413)、(412)、(404)晶面，說明實(shí)施例1所制產(chǎn)物為結(jié)晶性好的純四方相Mn3O4。
如圖2所示本發(fā)明實(shí)施例1所制Mn3O4粉末的掃描電鏡照片(采用荷蘭Philips公司XL-30ESEM環(huán)境掃描電子顯微鏡對產(chǎn)物的形貌與尺寸進(jìn)行觀察)。從該圖可知，所制產(chǎn)品大多為形貌不規(guī)則的晶粒、尺寸＜1μm。
實(shí)施例2取1.58g KMnO4粉末溶解于1.0mol/L的NaOH水溶液，再加入1.5mL環(huán)己酮(保持NaOH水溶液和環(huán)己酮的體積之和為40mL)，攪拌；然后將其放入50mL密閉的高壓反應(yīng)釜中，在150℃及自生壓力下進(jìn)行水熱反應(yīng)24h；待其自然冷卻至室溫后，將固體產(chǎn)物抽濾，用蒸餾水洗滌；干燥，即得到產(chǎn)品Mn3O4超細(xì)粉末。
試驗(yàn)結(jié)果說明如圖3所示本發(fā)明實(shí)施例2所制產(chǎn)物的X-射線衍射圖(儀器同實(shí)施例1)。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對應(yīng)于四方相Mn3O4的(101)、(112)、(200)、(103)、(211)、(202)、(220)、(204)、(105)、(312)、(303)、(321)、(224)、(400)、(206)、(305)、(413)、(412)、(404)晶面，說明實(shí)施例2所制產(chǎn)物為結(jié)晶性好的純四方相Mn3O4。
如圖4所示本發(fā)明實(shí)施例2所制備Mn3O4超細(xì)粉的掃描電鏡照片(儀器同實(shí)施例1)。從該圖可知，所制產(chǎn)品大多為形貌不規(guī)則的晶粒、尺寸＜1μm。
實(shí)施例3取1.58g KMnO4粉末溶解于0.30mol/L的NaOH水溶液，再加入1.5mL環(huán)己酮(保持NaOH水溶液和環(huán)己酮的體積之和為40mL)，攪拌；然后將其放入密閉的高壓反應(yīng)釜中，在180℃及自身壓力下進(jìn)行水熱反應(yīng)10小時(shí)；待其自然冷卻至室溫后，將固體產(chǎn)物抽濾，用蒸餾水洗滌；干燥，即得到所需Mn3O4超細(xì)粉末。
試驗(yàn)結(jié)果說明如圖5所示本發(fā)明實(shí)施例3所制產(chǎn)物的X-射線衍射圖(儀器同實(shí)施例1)。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對應(yīng)于四方相Mn3O4的(101)、(112)、(200)、(103)、(211)、(202)、(220)、(204)、(105)、(312)、(303)、(321)、(224)、(400)、(206)、(305)、(413)、(412)、(404)晶面，說明實(shí)施例3所制產(chǎn)物為結(jié)晶性好的純四方相Mn3O4。
如圖6所示本發(fā)明實(shí)施例3所制備Mn3O4超細(xì)粉的掃描電鏡照片(儀器同實(shí)施例1)。從該圖可知，所制產(chǎn)品為棒狀和不規(guī)則形貌的晶粒、尺寸大多＜1μm。
顯然，從上述實(shí)施步驟、數(shù)據(jù)、圖表分析得知，本發(fā)明優(yōu)于現(xiàn)有Mn3O4粉末的煅燒法、金屬M(fèi)n法等制備方法。
權(quán)利要求
1.高品質(zhì)磁性材料Mn3O4超細(xì)粉的制備方法，其特征在于如下步驟(1)取一定量的高錳酸鉀粉末溶解于氫氧化鈉水溶液，然后加入適量環(huán)己酮，攪拌；(2)將其放入密閉的高壓反應(yīng)釜中，在150～180℃及自身壓力下進(jìn)行水熱反應(yīng)；(3)待其自然冷卻到室溫，開釜，將固體產(chǎn)物抽濾，用蒸餾水洗滌；(4)干燥，得到Mn3O4超細(xì)粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高品質(zhì)磁性材料Mn3O4超細(xì)粉的制備方法，其特征在于步驟(1)氫氧化鈉水溶液的濃度為0.15～1.0mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高品質(zhì)磁性材料Mn3O4超細(xì)粉的制備方法，其特征在于步驟(2)進(jìn)行水熱反應(yīng)的時(shí)間為10～24小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及高品質(zhì)磁性材料Mn
文檔編號C01G45/02GK1830814SQ200610038939
公開日2006年9月13日 申請日期2006年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月20日
發(fā)明者張永才, 唐井元, 張明, 郭榮 申請人:揚(yáng)州大學(xué)