專利名稱：自潤滑有機(jī)無機(jī)復(fù)合納米薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合納米薄膜及其制備方法，特別涉及一種自潤滑有機(jī)無機(jī)復(fù)合納米薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
納米薄膜具有獨特的結(jié)構(gòu)與功能，近年來受到越來越多的關(guān)注。中國專利CN1301277A報道了用水溶性前體制備納米模具和納米薄膜的方法，制得的納米模具和納米薄膜具有良好的光學(xué)性能。在運動部件的間隙十分微小的情況下，傳統(tǒng)的厚膜潤滑方式已不再適用，而納米薄膜具有優(yōu)異的降低摩擦和減小或防止磨損等功能，在許多微小機(jī)械部件具有潛在的重要應(yīng)用前景。研究和發(fā)展微系統(tǒng)用納米潤滑防護(hù)薄膜是今后和將來一段時期內(nèi)摩擦學(xué)與化學(xué)物理領(lǐng)域的重要前沿課題，發(fā)展超薄潤滑膜和有機(jī)無機(jī)復(fù)合納米薄膜，可為解決航天、先進(jìn)制造、微系統(tǒng)等相關(guān)微小尺度下運動部件的潤滑問題提供理論基礎(chǔ)與技術(shù)保障；為此，Yunxia Chen等研究了二氧化鈦陶瓷納米薄膜的制備及摩擦學(xué)性能(MaterialsResearch Bulletin，2001，36(15)2605-2612)，在一定條件下二氧化鈦薄膜具有減摩抗磨性能。高水英等則研究了分子沉積聚合物膜的制備及其摩擦學(xué)性能(化學(xué)物理學(xué)報，2002，15(2)132-136)，聚合物納米超薄膜可降低單晶硅/鋼摩擦副的摩擦系數(shù)。這些都未涉及有關(guān)在環(huán)氧樹脂、聚醚酰亞胺、羧基液體丁腈復(fù)合體系中原位生成納米二氧化硅、二氧化鈦制備有機(jī)無機(jī)復(fù)合納米薄膜的研究與應(yīng)用報道；而從結(jié)構(gòu)組成上考察此納米薄膜的摩擦學(xué)特性也未見文獻(xiàn)和專利報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種自潤滑有機(jī)無機(jī)復(fù)合納米薄膜及其制備方法。
本發(fā)明通過如下措施來實現(xiàn)一種自潤滑有機(jī)無機(jī)復(fù)合納米薄膜，其特征在于材料按重量份數(shù)由環(huán)氧樹脂100份、羧基液體丁腈橡膠10-30份、聚醚酰亞胺1-20份、無機(jī)納米1-30份、偶聯(lián)劑0.1-3份、固化劑10-40份組成。
環(huán)氧樹脂是指分子中含有兩個以上環(huán)氧基的樹脂。
羧基液體丁腈橡膠中丙烯腈含量26.9-28.3％，分子量2000-4000。
無機(jī)納米選用納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米氧化鋁中的兩種或三種。
本發(fā)明的偶聯(lián)劑選用γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
本發(fā)明采用的納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米氧化鋁的粒徑10-50nm。
固化劑為二胺基二苯砜或二胺基二苯甲烷。
本發(fā)明以環(huán)氧樹脂作為納米薄膜基體，羧基液體丁腈橡膠、聚醚酰亞胺可改善復(fù)合薄膜的物理機(jī)械性能。原位生成的無機(jī)納米微粒用以改善納米薄膜的粘結(jié)強(qiáng)度及摩擦磨損性能。
自潤滑納米薄膜的制備方法，其特征在于該方法依次包括以下步驟A.將環(huán)氧樹脂100份、羧基液體丁腈橡膠10-30份、聚醚酰亞胺1-20份和有機(jī)混合溶劑100-400份攪拌或超聲混合均勻，加入偶聯(lián)劑0.1-3份；B.將納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米氧化鋁溶膠中的兩種或三種在劇烈攪拌或超聲下加入聚合物復(fù)合體系中(A)，攪拌或超聲1-2小時；C.加入固化劑10-40份，采用浸漬-提拉法、旋涂法或噴涂法成膜。涂制的膜在40-100℃干燥15分鐘，然后以5-10℃/分鐘升溫至120-200℃，保溫3-8小時，最后自然冷卻至室溫，制得有機(jī)無機(jī)納米復(fù)合薄膜。
本發(fā)明所用的有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺、丁酮、甲苯、丙酮、四氫呋喃的混合液；其組成(重量百分含量)為二甲基甲酰胺5-35％，丁酮15-25％、甲苯10-35％、丙酮5-35％、四氫呋喃10-25％。
本發(fā)明有機(jī)無機(jī)復(fù)合納米薄膜的主要性能指標(biāo)如下1.外觀均勻、光滑平整2.厚度＜200nm3.摩擦系數(shù)＜0.284.耐磨損壽命30次滑動/10nm摩擦磨損實驗條件在DF-PM型靜動摩擦實驗機(jī)上進(jìn)行，采用單向運動模式，薄膜與鋼球(φ3，GCr15)的接觸形式為球-盤接觸，滑動速度90毫米/分鐘，單向行程為12毫米，法向負(fù)荷為2牛頓。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下實質(zhì)性優(yōu)點本發(fā)明納米薄膜中無機(jī)納米微粒由原位生成，尺寸在納米級且均勻分散，用以改善納米薄膜的粘結(jié)強(qiáng)度及摩擦磨損性能；改性劑的加入，在改善薄膜材料物理機(jī)械性能的同時，可提高薄膜材料的摩擦磨損性能；可作干摩擦條件下微系統(tǒng)用納米潤滑防護(hù)薄膜，同時由于復(fù)合薄膜材料的耐熱性好，生產(chǎn)工藝簡單，可廣泛用于航空航天、機(jī)械化工、醫(yī)療家電等領(lǐng)域微系統(tǒng)零部件及運動部件的潤滑與防護(hù)。
具體實施例方式
實施例1將環(huán)氧樹脂100份、羧基液體丁腈橡膠15份、聚醚酰亞胺10份和有機(jī)溶劑300份攪拌混合均勻，加入偶聯(lián)劑2份；將事先制好的納米二氧化鈦、納米二氧化硅溶膠10份在劇烈攪拌下加入聚合物復(fù)合體系中，攪拌1小時；加入固化劑25份，采用浸漬-提拉法成膜。涂制的膜在50℃干燥15分鐘，然后以6℃/分鐘升溫至160℃，保溫8小時，最后自然冷卻至室溫，制得有機(jī)無機(jī)納米復(fù)合薄膜。
實施例2將環(huán)氧樹脂100份、羧基液體丁腈橡膠20份、聚醚酰亞胺10份和有機(jī)溶劑250份超聲混合均勻，加入偶聯(lián)劑1份；將事先制好的納米二氧化鈦、納米氧化鋁溶膠5份在劇烈攪拌下加入聚合物復(fù)合體系中，攪拌1小時；加入固化劑30份，采用旋涂法成膜。涂制的膜在60℃干燥15分鐘，然后以5℃/分鐘升溫至160℃，保溫7小時，最后自然冷卻至室溫，制得有機(jī)無機(jī)納米復(fù)合薄膜。
實施例3將環(huán)氧樹脂100份、羧基液體丁腈橡膠30份、聚醚酰亞胺15份和有機(jī)溶劑400份超聲混合均勻，加入偶聯(lián)劑3份；將事先制好的納米氧化鋁、納米二氧化硅溶膠30份在劇烈攪拌下加入聚合物復(fù)合體系中，攪拌2小時；加入固化劑35份，采用噴涂法成膜。涂制的膜在70℃干燥15分鐘，然后以8℃/分鐘升溫至170℃，保溫8小時，最后自然冷卻至室溫，制得有機(jī)無機(jī)納米復(fù)合薄膜。
實施例4將環(huán)氧樹脂100份、羧基液體丁腈橡膠20份、聚醚酰亞胺20份和有機(jī)溶劑400份超聲混合均勻，加入偶聯(lián)劑2份；將事先制好的納米二氧化鈦、納米二氧化硅溶膠20份在劇烈攪拌下加入聚合物復(fù)合體系中，攪拌1小時；加入固化劑15份，采用浸漬-提拉法成膜。涂制的膜在80℃干燥15分鐘，然后以10℃/分鐘升溫至175℃，保溫6小時，最后自然冷卻至室溫，制得有機(jī)無機(jī)納米復(fù)合薄膜。
實施例5將環(huán)氧樹脂100份、羧基液體丁腈橡膠20份、聚醚酰亞胺10份和有機(jī)溶劑400份超聲混合均勻，加入偶聯(lián)劑1.5份；將事先制好的納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米氧化鋁溶膠20份在劇烈攪拌下加入聚合物復(fù)合體系中，攪拌1小時；加入固化劑30份，采用旋涂法成膜。涂制的膜在60℃干燥15分鐘，然后以5℃/分鐘升溫至160℃，保溫8小時，最后自然冷卻至室溫，制得有機(jī)無機(jī)納米復(fù)合薄膜。
權(quán)利要求
1.一種自潤滑有機(jī)無機(jī)復(fù)合納米薄膜，其特征在于材料按重量份數(shù)由環(huán)氧樹脂100份、羧基液體丁腈橡膠10-30份、聚醚酰亞胺1-20份、無機(jī)納米1-30份、偶聯(lián)劑0.1-3份、固化劑10-40份組成。
2.如權(quán)利要求1所說的納米薄膜材料，其特征在于環(huán)氧樹脂是指分子中含有兩個以上環(huán)氧基的樹脂。
3.如權(quán)利要求1所說的納米薄膜材料，其特征在于羧基液體丁腈橡膠中丙烯腈含量26.9-28.3％，分子量2000-4000。
4.如權(quán)利要求1所說的納米薄膜材料，其特征在于無機(jī)納米選用納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米氧化鋁中的兩種或三種。
5.如權(quán)利要求4所說的納米薄膜材料，其特征在于納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米氧化鋁的粒徑10-50nm。
6.如權(quán)利要求1所說的納米薄膜材料，其特征在于偶聯(lián)劑為本發(fā)明的偶聯(lián)劑選用γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
7.如權(quán)利要求1所說的納米薄膜材料，其特征在于固化劑為二胺基二苯砜或二胺基二苯甲烷。
8.一種自潤滑有機(jī)無機(jī)復(fù)合納米薄膜材料的制備方法，該方法依次包括以下步驟A.將環(huán)氧樹脂100份、羧基液體丁腈橡膠10-30份、聚醚酰亞胺1-20份和有機(jī)混合溶劑100-400份攪拌或超聲混合均勻，加入偶聯(lián)劑0.1-3份；B.將納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米氧化鋁溶膠中的兩種或三種在劇烈攪拌或超聲下加入聚合物復(fù)合體系中(A)，攪拌或超聲1-2小時；C.加入固化劑10-40份，采用浸漬-提拉法、旋涂法或噴涂法成膜。涂制的膜在40-100℃干燥15分鐘，然后以5-10℃/分鐘升溫至120-200℃，保溫3-8小時，最后自然冷卻至室溫，制得有機(jī)無機(jī)納米復(fù)合薄膜。
9.如權(quán)利要求8所說的方法，其特征在于有機(jī)混合溶劑的重量百分含量組成為二甲基甲酰胺5-35％，丁酮15-25％、甲苯10-35％、丙酮5-35％、四氫呋喃10-25％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)合納米薄膜及其制備方法,特別涉及一種自潤滑有機(jī)無機(jī)復(fù)合納米薄膜及其制備方法。納米薄膜按重量份數(shù)由環(huán)氧樹脂100份、羧基液體丁腈橡膠10－30份、聚醚酰亞胺1－20份、無機(jī)納米1－30份、偶聯(lián)劑0.1－3份、固化劑10－40份組成。薄膜材料適用于干摩擦條件下微系統(tǒng)用納米潤滑防護(hù)薄膜,可廣泛用于航空航天、機(jī)械化工、醫(yī)療家電等領(lǐng)域微系統(tǒng)零部件及運動部件的潤滑與防護(hù)。
文檔編號C08L63/00GK1422897SQ0215831
公開日2003年6月11日 申請日期2002年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月19日
發(fā)明者薛群基, 蔡輝, 閻逢元, 劉維民, 陳建敏 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所