專利名稱：高濃度法制備低聚水溶性殼聚糖的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備低聚水溶性殼聚糖的方法。
甲殼素是自然界中儲(chǔ)量?jī)H次于纖維素的第二大再生資源，殼聚糖是甲殼素脫乙?；漠a(chǎn)物。不同分子量的殼聚糖具有不同功效，分子量低于1萬的低聚水溶性殼聚糖，由于其獨(dú)特的生理活性和物化性質(zhì)，對(duì)農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥及化妝品行業(yè)具有重要意義。
目前主要采用降解法來制備低聚水溶性殼聚糖。制備方法可分為酸降解法，酶降解法和氧化降解法。其中過氧化氫氧化降解法因反應(yīng)產(chǎn)物無殘毒、易處理、成本低，是一種清潔生產(chǎn)工藝而引人注目。日本公開特許公報(bào)平1-287102，平2-22301，平2-11601均提到用過氧化氫氧化降解殼聚糖制備低分子量的殼聚糖。已有的技術(shù)均是在初始重量百分濃度為0.5-20％的情況下進(jìn)行氧化降解反應(yīng)，反應(yīng)后溶液要進(jìn)行濃縮，冷凍干燥，或用有機(jī)溶劑如乙醇沉淀。由于溶劑體積大，濃縮耗能耗時(shí)，沉淀需要的溶劑用量大。
本發(fā)明的目的是提供一種制備低聚水溶性殼聚糖的方法，該方法應(yīng)具有所用溶劑少，反應(yīng)時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便，成本低廉等特點(diǎn)。
本發(fā)明所采用的具體技術(shù)方案是將脫乙酰度60-100％的殼聚糖分散在0.01-2.0％的過氧化氫水溶液中，用此溶液與30％醋酸水溶液或35％鹽酸水溶液混和，至醋酸或鹽酸的重量百分濃度為0.5-5％，形成殼聚糖重量百分濃度＞20-50％的高粘度膠體液。膠體液在60-90℃的水浴中保溫反應(yīng)10-30分鐘后，在攪拌下繼續(xù)滴加27％的過氧化氫水溶液至過氧化氫水溶液的最終重量百分濃度為0.5-15％，水浴60-90℃保溫反應(yīng)10-60分鐘，直接過濾除去不溶物后，真空下濃縮干燥，或用有機(jī)溶劑沉淀產(chǎn)物，得到低聚水溶性殼聚糖醋酸鹽或鹽酸鹽。有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇或丙酮。
按本發(fā)明的技術(shù)方案，在過濾除去不溶物后，用稀NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值=8左右，再在真空下濃縮干燥，或用有機(jī)溶劑沉淀產(chǎn)物，得到低聚水溶性殼聚糖。
本發(fā)明是一種在高濃度下(＞20-50％重量百分濃度)制備低聚水溶性殼聚糖的方法。在高濃度下反應(yīng)，所用溶劑體積小，反應(yīng)時(shí)間短，后處理簡(jiǎn)單，只需用少量有機(jī)溶劑沉淀產(chǎn)物，是一種清潔經(jīng)濟(jì)的水溶性殼聚糖生產(chǎn)工藝。
權(quán)利要求
1．一種制備低聚水溶性殼聚糖的方法，其特征在于將脫乙酰度60-100％的殼聚糖分散在0.01-2.0％的過氧化氫水溶液中，用此溶液與30％醋酸水溶液或35％鹽酸水溶液混和，至醋酸或鹽酸的重量百分濃度為0.5-5％，形成殼聚糖重量百分濃度＞20-50％的高粘度膠體液，膠體液在水浴60-90℃保溫反應(yīng)10-30分鐘，在攪拌下繼續(xù)滴加27％的過氧化氫水溶液至過氧化氫水溶液最終重量百分濃度為0.5-15％，水浴60-90℃保溫反應(yīng)10-60分鐘，在真空下濃縮干燥，或用有機(jī)溶劑沉淀，得到產(chǎn)物。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低聚水溶性殼聚糖的方法，其特征在于在過濾除去不溶物后，用稀NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值=8，再在真空下濃縮干燥，或用有機(jī)溶劑沉淀產(chǎn)物，得到產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高濃度法制備低聚水溶性殼聚糖的方法。將20－50%重量百分濃度的殼聚糖膠體液用過氧化氫氧化降解制得低聚水溶性殼聚糖。本法所用溶劑少,反應(yīng)時(shí)間短,方法簡(jiǎn)便,成本低。得到的低聚水溶性殼聚糖可應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、食品、化妝品和醫(yī)藥行業(yè),有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C08B37/00GK1318567SQ0011448
公開日2001年10月24日 申請(qǐng)日期2000年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月17日
發(fā)明者肖玲, 覃彩芹, 杜予民 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)