專利名稱：甲基苯并三氮唑鈉鹽溶液的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于金屬起防銹、緩蝕和抗氧化作用的甲基苯并三氮唑鈉鹽溶液的合成方法。
現(xiàn)有的作用于金屬表面起防銹、緩蝕和抗氧化作用的防繡劑有甲基苯并三氮唑和苯并三氮唑鈉鹽等。甲基苯并三氮唑由于在水中的溶解度不大，雖然其價格較低，但應(yīng)用比較麻煩。而苯并三氮唑鈉鹽雖然其在水中的溶解度很大，但其合成的主要原料鄰苯二胺價格高，2.2萬元/噸，制造成本較高。苯并三氮唑鈉鹽的價格超過3萬元。雖然其用途廣泛而難被用戶接受和推廣應(yīng)用。
本發(fā)明的目的在于提供一種在水中溶解度大生產(chǎn)成本又低的甲基苯并三氮唑鈉鹽的合成方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種甲基苯并三氮唑鈉鹽溶液的合成方法，它是用甲基鄰苯二胺與過量的亞硝酸鈉為主要原料，在一定的溫度和壓力下反應(yīng)，一步合成甲基苯并三氮唑鈉鹽；或用甲基苯并三氮唑與氫氧化鈉反應(yīng)制成甲基苯并三氮唑鈉鹽，其反應(yīng)步驟可寫成
其中甲基鄰苯二胺與亞硝酸鈉的合成溫度為180～280℃，壓力為22-60Kg/cm2，甲基鄰苯二胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1∶1-1.5。
因為甲基苯并三氮唑鈉鹽制造工藝，物化性質(zhì)和應(yīng)用性能與其同類產(chǎn)品苯并三氮唑鈉鹽類似，而其主要原料甲基鄰苯二胺是TDI、MDI的副產(chǎn)品，價格低，0.8萬元/噸，苯并三氮唑鈉鹽的主要原料鄰苯二胺價格高，2.2萬元/噸，所以甲基苯并三氮唑鈉鹽的生產(chǎn)成本較苯并三氮唑鈉鹽低，在多數(shù)應(yīng)用中替代苯并三氮唑，推廣應(yīng)用可大大降低用戶成本。將本品制成99％固體后，便于長途運輸，節(jié)約費用。本品與水互溶，在水中的溶解度很大，在應(yīng)用單位不需增加任何設(shè)備或工藝，只要直接添加，使用很方便。


圖1為用甲基鄰苯二胺生產(chǎn)本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2為用甲基苯并三氮唑生產(chǎn)本發(fā)明的工藝流程圖。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作一詳細描述本發(fā)明是一種甲基苯并三氮唑鈉鹽的合成方法。甲基苯并三氮唑鈉鹽廣泛應(yīng)用于金屬的防繡劑和緩蝕劑。它是由甲基鄰苯二胺和過量的亞硝酸鈉為主要原料，在一定的溫度和壓力下反應(yīng)，一步合成為甲基苯并三氮唑鈉鹽；或用甲基苯并三氮唑與氫氧化鈉反應(yīng)制成甲基苯并三氮唑鈉鹽，其反應(yīng)步驟可寫成
其中甲基鄰苯二胺和亞硝酸鈉合成的溫度為180-280℃，最好為230-260℃，壓力為22-60Kg/cm2，最好為45-50Kg/cm/2；甲基鄰苯二胺與亞硝酸鹽的摩爾比為1∶1～1.5，最好1∶1～1.3。甲基鄰苯二胺為甲基2,3-鄰苯二胺或甲基3,4-鄰苯二胺或其兩者混合物。氫氧化鈉堿(片堿)含量96％以上，氯含量50ppm以下。
實例1首先將甲基2,3-鄰苯二胺和亞硝酸鈉按一定的摩爾比1∶1.2，先稱甲基鄰苯二胺600克，再稱亞硝酸鈉375克，并把亞硝酸鈉配成35％溶液，把它們放入2升的高壓釜中，并檢查高壓釜是否正常，然后接通電源，進行加熱和攪拌，加熱2-3小時，溫度達到260℃，壓力達45Kg/cm2時進行保溫，并繼續(xù)攪拌3小時，然后停止加熱和攪拌，即制成甲基苯并三氮唑鈉鹽合成液，切斷電源，冷卻后出料，再將合成液用去離子水稀釋，加脫色劑如活性炭、硅藻土、稍加熱，過濾，將濾液經(jīng)濃縮得成品。
實例2，稱取甲基3,4-鄰苯二胺800公斤，亞硝酸鈉600公斤，并把亞硝酸鈉配成30％的溶液，放入3000升高壓釜中。加熱6小時，當(dāng)溫度達到280℃，壓力為55Kg/cm2時保溫4小時，然后冷卻至常溫。再將合成液用去離子水稀釋，加脫色劑如活性炭、硅藻土，稍加熱，過濾，將濾液經(jīng)濃縮得成品。
實例3，在三口瓶中投45份(重量)甲基苯并三氮唑，加入堿液(片堿15份和45份(重量)水，50℃攪拌3小時，加80份水稀釋再加5份活性炭，攪拌3h，冷到30℃，用布氏漏斗抽濾，濾餅用70份水分二次淋洗。濾液在2升三口瓶中蒸濃，103～114℃經(jīng)3-4h，蒸出約100份水，得溶液100份，含量約50％，收率95％，為金黃或黃棕色透明液體。
實例4，將145kg去離子水投在有加熱夾套的1000L反應(yīng)鍋內(nèi)，于60℃攪拌完全溶解。在上述反應(yīng)鍋內(nèi)投入440kg甲基苯并三氮唑，于50℃左右攪拌溶解約1小時，如果顏色太深，加入10kg活性炭，攪拌3小時，過濾。分析含量和PH值，用水或液堿溶液調(diào)整至合格。得50％甲基苯并三氮唑鈉鹽1000kgs。
將本品制成99％固體后，便于長途運輸，節(jié)約費用。
本品與水互溶，在水中的溶解度很大，在應(yīng)用單位不需再加任何設(shè)備或工藝。只要直接添加，使用很方便。
本品可根據(jù)需要配成40％、50％、60％、70％等濃度的溶液。
權(quán)利要求
1.一種甲基苯并三氮唑鈉鹽溶液的合成方法，其特征在于它由甲基鄰苯二胺和過量的亞硝酸鈉為主要原料，在一定的溫度和壓力下反應(yīng)，一步合成為甲基苯并三氮唑鈉鹽；或用甲基苯并三氮唑與氫氧化鈉反應(yīng)制成甲基苯并三氮唑鈉鹽，其反應(yīng)步驟可寫成
其中，甲基鄰苯二胺與亞硝酸鈉的合成溫度為180～280℃，壓力為22～60kg/cm2，甲基鄰苯二胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1∶1～1.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基苯并三氮唑鈉鹽的合成方法，其特征在于合成溫度為230～260℃，壓力為45～50kg/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種甲基苯并三氮唑鈉鹽的合成方法，其特征在于甲基鄰苯二胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1∶1～1.3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基苯并三氮唑鈉鹽的合成方法，其特征在于甲基鄰苯二胺為甲基2,3一鄰苯二胺或甲基3,4一鄰苯二胺或其兩者混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基苯并三氮唑鈉鹽的合成方法，其特征在于與基苯并三氮唑反應(yīng)的氫氧化鈉為片堿，含量96％以上，氯含量50ppm以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基苯并三氮唑鈉鹽的合成方法。廣泛應(yīng)用于金屬的防銹劑和緩蝕劑。它是用甲基鄰苯二胺和過量的亞硝酸鈉為主要原料,在一定的溫度和壓力下反應(yīng),一步合成甲基苯并三氮唑鈉鹽;或用甲基苯并三氮唑與氫氧化鈉反應(yīng)制成甲基苯并三氮唑鈉鹽。本發(fā)明的合成溫度為180—280℃,壓力為22～60kg/cm
文檔編號C07D249/00GK1235161SQ9911413
公開日1999年11月17日 申請日期1999年3月27日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月27日
發(fā)明者徐道如, 顏振興 申請人:徐道如