專利名稱：從對苯二甲酸二甲酯中分離二元醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從對苯二甲酸二甲酯中分離二元醇，更具體地，涉及從一種混合物中分離二元醇和對苯二甲酸二甲酯，該混合物是由用甲醇處理廢聚酯生成對苯二甲酸二甲酯、1，2-亞乙基二醇和二甘醇而形成的。
背景技術(shù)：
已出版的歐洲專利申請0,485,963 A3(1992年5月13日出版)公開了用甲醇蒸氣對廢聚酯解聚生成對苯二甲酸二甲酯和1，2-亞乙基二醇的方法。溶劑可以存在于解聚區(qū)域。Chueh的美國專利4,057,471公開了從含有亞烷基二醇的低級羧酸酯的共沸混合物中分離亞烷基二醇，方法是加入一種對生成與1，2-亞乙基二醇共沸的最低共沸混合物有效的共沸劑，然后精餾新形成的混合物。
發(fā)明概述本發(fā)明是一種從1，2-亞乙基二醇與對苯二甲酸二甲酯以及二甘醇與對苯二甲酸二甲酯的共沸混合物中，回收對苯二甲酸二甲酯和1，2-亞乙基二醇和二甘醇的方法，包括以足以形成新的共沸混合物的劑量，向混合物中加入共沸劑，該共沸劑選自對甲苯甲酸甲酯(即甲基對甲苯甲酸酯)、苯甲酸甲酯以及對甲苯甲酸甲酯與苯甲酸甲酯的混合物，然后從得到的混合物中精餾新的共沸混合物，回收底部產(chǎn)品對苯二甲酸二甲酯，冷卻餾出物，使共沸混合物分為兩相，即富共沸劑相和富1，2-亞乙基二醇和二甘醇相，然后分離兩相。優(yōu)選用傾析法分離此兩相。
附圖
簡述附圖是從廢聚酯中回收1，2-亞乙基二醇和對苯二甲酸二甲酯體系的圖示，包括本發(fā)明的共沸精餾體系。
發(fā)明詳述當使用甲醇蒸汽解聚廢聚酯時，1，2-亞乙基二醇和二甘醇與對苯二甲酸二甲酯生成低共沸混合物。這些二醇不能用常規(guī)精餾法從對苯二甲酸二甲酯中干凈地分離出來。但是，1，2-亞乙基二醇和二甘醇可以通過精餾除去二元醇的方法作為與對甲苯甲酸甲酯、或與苯甲酸甲酯、或與對甲苯甲酸甲酯和苯甲酸甲酯的混合物形成的低共沸混合物，從對苯二甲酸二甲酯中分離出來。新生成的共沸物從頂部餾出，對苯二甲酸二甲酯作為底部產(chǎn)物被回收。冷卻后，頂部混合物分離成兩個液相，富含對甲苯甲酸甲酯或苯甲酸甲酯相和富含二元醇相。兩相例如可以用傾析法分離，富含共沸劑相可以循環(huán)進入精餾塔。
參照附圖，聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)和對苯二甲酸二甲酯(DMT)(作為溶劑)進入加熱的容器1，PET在其中溶化。然后熔融聚合物混合物進入反應(yīng)器2，在其中由甲醇蒸汽處理，通過甲醇蒸汽的作用使之解聚。甲醇、1，2-亞乙基二醇、對苯二甲酸二甲酯和二甘醇的蒸汽混合物，從反應(yīng)器2的回流段3進入甲醇脫除塔4。脫除甲醇后，混合物進入共沸塔5，在其中用共沸劑處理混合物，共沸劑選自對甲苯甲酸甲酯(MPT)、苯甲酸甲酯及這些溶劑的混合物。1，2-亞乙基二醇共沸物和二甘醇共沸物從塔頂采出，對苯二甲酸二甲酯作為塔底產(chǎn)物從塔5采出。塔頂混合物進入容器6，并在其中分為兩相，即富共沸劑相和富二元醇相。富共沸劑相可以循環(huán)進入塔5。富二元醇相進入精餾塔7，該相中存在的共沸劑從塔頂回收，二元醇(EG)則作為塔底產(chǎn)品回收。塔5中最好使用的共沸劑開始進入塔7，雜質(zhì)在塔7中除去。塔5的底部產(chǎn)品進入精餾塔8，對苯二甲酸二甲酯從塔頂采出。在該圖中，各種換熱器的編號為9，各種冷凝器的編號為10。
實例這些實例中采用的是15塊塔板的小型連續(xù)精餾塔。精餾釜按表中所示加料，達到平衡后按所示組成和流率開始進料。結(jié)果示于表中。
組成和操作條件初始進料進料組成 進料流率運行號 克 DMT MB MPT克DMTEG DEG MB MPT MFB MHET g/min.
％％％ ％ ％ ％％ ％％％1 135 74026 242 50 30 0 0200 0 1.92 135 74026 470 47.6 28.6 4.8 0190 0 23 135 74026 629 52.6 15.8 0 19 8.9 .06 0 2.54 126 7914 6.6575 47.8 14.5 1.3 22 10.07 0 2.35 766524 11 563 48.2 16 1.3 21 9.4 0.7 0 1.86 100 5050 0 546 48.2 16 2 344 0 0 0 2.57 120 42058 436 35.8 23 .09 0400 8.91.0(1)DMT＝對苯二甲酸二甲酯，EG＝1，2-亞乙基二醇，DEG＝二甘醇，MB＝苯甲酸甲酯，MPT＝對甲苯甲酸甲酯，MFB＝對甲酰苯甲酸甲酯，MHET＝羥乙基對苯二酸甲酯組成和操作條件釜組成(從樣品測出)運行號克DMTEGDEGMBMPTMFBMHET1 216 99 0 0 0 .040 02 308 99 0 .120 .040 03 417 99 0 0 0 .12.0704 358 99 0 .080 .02.1105 314 99 0 0 0 0 .0706 304 97 0 2.80 0 0 07 295 86 0 0 0 0 0 14
組成和操作條件初始塔頂產(chǎn)品總的塔頂組成運行號克MBMPT克 DMTEGDEGMBMPTMEBMHET％％ ％ ％％ ％％ ％ ％1 NA 149.5 1.4430 0 56.1 0 02 26.7 0 100188.3 2 349.20 54 0 03 29.4 0 100244.4 0.4340 4025 0 04 228515 251.3 0 310 3024 0 05 38.3 7227 250.8 0.5332.14123 0 06 42100 0 256 0.9330 660 0 07 390 100312 0 330 0 67 0 0
權(quán)利要求
1.一種從1，2-亞乙基二醇與對苯二甲酸二甲酯以及二甘醇與對苯二甲酸二甲酯的共沸混合物中，回收對苯二甲酸二甲酯，1，2-亞乙基二醇和二甘醇的方法，包括以足以形成新的共沸混合物的劑量，向混合物中加入共沸劑，該共沸劑選自對甲苯甲酸甲酯(即甲基對甲苯甲酸酯)、苯甲酸甲酯以及對甲苯甲酸甲酯與苯甲酸甲酯的混合物，然后從得到的混合物中精餾新的共沸混合物，回收底部產(chǎn)品對苯二甲酸二甲酯，冷卻餾出物，使共沸混合物分為兩相，即富共沸劑相和富1，2-亞乙基二醇和二甘醇相，然后分離兩相。
2.權(quán)利要求1的方法，其中用傾析法分離兩相。
全文摘要
1，2-亞乙基二醇和二甘醇與對苯二甲酸甲酸的分離方法，采用苯甲酸甲酯或?qū)妆郊姿峒柞プ鞴卜袆?，用精餾法完成。
文檔編號C07C41/42GK1139424SQ95191363
公開日1997年1月1日 申請日期1995年1月24日 優(yōu)先權(quán)日1994年1月26日
發(fā)明者R.R.赫納, R.E.米歇爾, R.E.特羅特 申請人:納幕爾杜邦公司