從云南大葉種茶葉中提取茶多酚的工藝的制作方法
【專利摘要】從云南大葉種茶葉中提取茶多酚的方法，將云南大葉種一年生修剪枝條上的茶樹鮮葉烘青成綠毛茶或生產(chǎn)名優(yōu)茶時(shí)所產(chǎn)生的低值廢棄碎茶作為原料，從中提取茶多酚，通過原料制備、提取、粗濾、反滲透濃縮、萃取、回收濃縮、噴霧干燥、滅菌包裝等步驟，得到高純度的茶多酚產(chǎn)品。本方法采用醋酸乙酯以萃取的方式制得茶多酚，整個(gè)工藝在常壓狀態(tài)下進(jìn)行、無有毒溶劑的使用，無重金屬殘留，安全性高，過程易于控制，生產(chǎn)時(shí)間短，生產(chǎn)操作穩(wěn)定，設(shè)備的投入和運(yùn)行成本比較低。利用此法制得茶多酚含量可達(dá)90%以上的產(chǎn)品，茶多酚得率在9-11%之間。
【專利說明】從云南大葉種茶葉中提取茶多酚的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于茶葉加工領(lǐng)域，具體來說是一種從云南大葉種茶葉中提取茶多酚的工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]目前從茶葉中制備茶多酚的傳統(tǒng)方法主要分為以下幾類。離子沉淀法:是利用金屬能夠沉淀茶多酚，而使其與咖啡堿分離，如銅鹽、鉛鹽或三氯化鋁。該方法使用了對(duì)人體有毒的重金屬作沉淀劑，其產(chǎn)品為食品和醫(yī)藥工業(yè)所不能接受。
[0003]超臨界0)2提取:是將氣態(tài)CO 2經(jīng)過超高壓使其成為液態(tài)從而進(jìn)行提取，其優(yōu)點(diǎn)使有機(jī)溶劑用量減少、污染少、殘留溶劑可被徹底除去、提取率高，但其安全性不高、設(shè)備投入大、操作性差等。柱層析分離制備法:有凝膠柱、吸附柱和離子交換柱。此項(xiàng)技術(shù)的關(guān)鍵是柱填充料的選擇和淋洗。研究表明，采用柱分離制備法兒茶素得率在4%?8%之間，純度可達(dá)98.1 %，如用凝膠柱分離可高度脫咖啡堿，其殘留量?jī)H為0.1%。但柱填充料如吸附型樹脂、親脂凝膠等非常昂貴，且淋洗時(shí)要用多種、大量有機(jī)溶劑，分離周期較長(zhǎng)等。
[0004]超臨界萃取法目前僅停留在實(shí)驗(yàn)室階段。該法以液態(tài)二氧化碳作為萃取劑，產(chǎn)品無任何溶劑殘留，但是因?yàn)槌杀靖撸谀壳扒闆r下還無法推廣應(yīng)用。
[0005]溶劑提取法:是用極性溶劑從茶葉中浸取，然后把浸取液進(jìn)行液一液萃取分離，最后濃縮并得到產(chǎn)品。目前工業(yè)化生產(chǎn)兒茶素主要采用此法生產(chǎn)，產(chǎn)品得率為5%?6%，產(chǎn)品的純度約為60%?80%，EGCG40%?50%。所用有機(jī)溶劑如:丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯甲烷等。
[0006]溶劑萃取法是目前茶多酚的主要生產(chǎn)工藝，該法生產(chǎn)的茶多酚含量高，得率高，成本低。該方法使用多種有機(jī)溶劑，生產(chǎn)成本高，有些有毒物質(zhì)的有機(jī)溶劑使產(chǎn)品和操作不盡安全，且易造成環(huán)境污染。產(chǎn)品存在嚴(yán)重的食用安全隱患，從而阻礙了茶葉提取物茶多酚在食用、制藥等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。另外，因?yàn)槿軇┓磸?fù)回收利用不僅造成大量的能源消耗，而且造成在溶劑使用過程中的不可控性，生產(chǎn)污水中有溶劑殘留，給生產(chǎn)廠家后期的污水處理工作帶來難度，使企業(yè)排污難以達(dá)標(biāo)或是處理成本過高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種從云南大葉種茶葉中提取茶多酚的工藝，原材料為云南大葉種一年生修剪枝條加工的毛茶及生產(chǎn)名優(yōu)茶時(shí)所產(chǎn)生的低值廢棄碎茶，通過技術(shù)推廣，一是廢棄原料，變廢為寶，增加農(nóng)民收入，二是將茶葉內(nèi)有效成分應(yīng)用到化工、醫(yī)藥、保健品行業(yè)，延伸茶葉產(chǎn)業(yè)鏈，提升茶產(chǎn)品附加價(jià)值，促進(jìn)茶葉產(chǎn)業(yè)發(fā)展。
[0008]本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
一種從云南大葉種茶葉中提取茶多酚的工藝，包括如下步驟:
步驟I制備原料:將云南大葉種一年生修剪枝條上的茶樹鮮葉烘青成綠毛茶，按質(zhì)量比得率為25% ;作為原料的烘青綠毛茶系茶樹鮮葉初加工的粗制品，大小不一，形狀粗糙。
[0009]步驟2提取:采用純水或去離子水對(duì)綠毛茶進(jìn)行提取，條件為:用80°C水提取2次，靜態(tài)提取，第一次加7倍量水，提取40min，第二次加6倍量水，提取30min ;將合并的提取液冷卻至20°C，得到冷卻液；
步驟3粗濾:將冷卻液采用三足離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)離心分離，除去雜質(zhì)，得到澄清液； 步驟4濃縮:采用反滲透濃縮技術(shù)對(duì)澄清液進(jìn)行濃縮；
步驟5萃取:采用醋酸乙酯對(duì)濃縮液進(jìn)行萃取，萃取2次，第一次加入濃縮液1.5倍量的醋酸乙酯，動(dòng)態(tài)萃取40min ;再加入濃縮液1.5倍量的醋酸乙酯，靜置30分鐘分層，得萃取液；
步驟6回收濃縮:采用反滲透濃縮技術(shù)對(duì)萃取液進(jìn)行濃縮；
步驟7噴霧干燥:控制噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)溫度180°C,出風(fēng)溫度80°C,采用密閉系統(tǒng)； 步驟8滅菌包裝:采用臭氧滅菌技術(shù)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行滅菌處理；
通過本發(fā)明的工藝制得茶多酚含量在98%以上的產(chǎn)品，茶多酚得率在9.6%-10.6%。
[0010]所述原料還可以采用生產(chǎn)茶時(shí)所產(chǎn)生的低值廢棄碎茶。
[0011]本發(fā)明使用的醋酸乙酯萃取作為溶劑，避免了丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯甲烷等有機(jī)溶劑的使用，并在常壓狀態(tài)下進(jìn)行，使用的是低溫、生產(chǎn)時(shí)間短，其優(yōu)點(diǎn)在于，無有毒溶劑的使用，無重金屬殘留，安全性高，過程易于控制，生產(chǎn)操作穩(wěn)定，設(shè)備的投入和運(yùn)行成本比較低。利用此法制得茶多酚含量可達(dá)90%以上的產(chǎn)品，茶多酚得率在9-11%之間。

【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例:
步驟I毛茶制備:將120公斤云南大葉種一年生修剪枝條上的茶樹鮮葉烘青成綠毛茶，得率為25%，可得到30公斤烘青綠毛茶。
[0013]步驟2提取:采用純水或去離子水對(duì)綠毛茶進(jìn)行提取，條件為:用80°C水提取2次，第一次加7倍量水，提取40min ;第二次加6倍量水，提取30min，通過靜態(tài)提取，合并提取液冷卻至20°C得冷卻液。
[0014]步驟3粗濾:將冷卻液采用三足離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)離心分離，除去雜質(zhì)，得到澄清液。
[0015]步驟4濃縮:采用反滲透濃縮技術(shù)對(duì)澄清液進(jìn)行濃縮。
[0016]步驟5萃取:采用醋酸乙酯對(duì)濃縮液進(jìn)行萃取，萃取2次，第一次加入濃縮液1.5倍量的醋酸乙酯，動(dòng)態(tài)萃取40min ;再加入濃縮液1.5倍量的醋酸乙酯，靜置30分鐘分層，得到萃取液。
[0017]步驟6回收濃縮:采用反滲透濃縮技術(shù)對(duì)萃取液進(jìn)行濃縮。
[0018]步驟7噴霧干燥:控制噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)溫度180°C,出風(fēng)溫度80°C,采用密閉系統(tǒng)。
[0019]步驟8滅菌包裝:采用臭氧滅菌技術(shù)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行滅菌處理。
[0020]通過上述技術(shù)方案，30公斤綠毛茶制得含量在98%以上的茶多酚2.9_3.2公斤，得率在9.6%-10.6%之間。
【權(quán)利要求】
1.從云南大葉種茶葉中提取茶多酚的工藝，其特征在于，步驟如下: 步驟1)制備原料:將云南大葉種一年生修剪枝條上的茶樹鮮葉烘青成綠毛茶，按質(zhì)量比得率為25% ； 步驟2)提取:采用純水或去離子水對(duì)綠毛茶進(jìn)行提取，801水提取2次，靜態(tài)提取，第一次加7倍量水，提取40111111，第二次加6倍量水，提取30-11 ；合并提取液冷卻至201 ； 步驟3)粗濾:將冷卻液采用三足離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)離心分離，除去雜質(zhì)，得到澄清液； 步驟4)濃縮:采用反滲透濃縮技術(shù)對(duì)澄清液進(jìn)行濃縮得到濃縮液； 步驟5)萃取:采用醋酸乙酯對(duì)濃縮液進(jìn)行萃取，萃取2次，第一次加入濃縮液1.5倍量的醋酸乙酯，動(dòng)態(tài)萃取40-=；再加入濃縮液1.5倍量的醋酸乙酯，靜置30分鐘分層，得到萃取液； 步驟6)回收濃縮:采用反滲透濃縮技術(shù)對(duì)萃取液進(jìn)行濃縮； 步驟7)噴霧干燥:控制噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)溫度180-(:,出風(fēng)溫度80-(:,采用密閉系統(tǒng)； 步驟8)滅菌包裝:采用臭氧滅菌技術(shù)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行滅菌處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從云南大葉種茶葉中提取茶多酚的工藝，其特征在于，制得茶多酚含量在90%以上的產(chǎn)品，茶多酚得率在9-11%之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從云南大葉種茶葉中提取茶多酚的工藝，其特征在于，采用生產(chǎn)茶時(shí)所產(chǎn)生的低值廢棄碎茶作為原料。
【文檔編號(hào)】C07G99/00GK104497057SQ201410801452
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月22日
【發(fā)明者】陳亞忠, 陳省忠, 黃申逵 申請(qǐng)人:騰沖縣高黎貢山生態(tài)茶業(yè)有限責(zé)任公司