一種活性黑色染料半成品、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種活性黑色染料半成品、制備方法及其應(yīng)用，它的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式如式（Ι）所示：


（Ι），式中，R1為-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X；R2為-H、-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X；R3為-H、-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X；R4為-H、-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X；R5為-(CH2)n+1-；X為自Na、K或Li；一方面該黑色染料半成品具有雙偶氮結(jié)構(gòu)，能夠提高其固色率及染深性；另一方面它具有多個(gè)磺化基團(tuán)，能夠起到類似于表面活性劑的作用，方便與其它有機(jī)物進(jìn)行復(fù)配混合，溶于水后制成染料溶液。
【專利說明】一種活性黑色染料半成品、制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)染料領(lǐng)域，涉及一種染料半成品，具體涉及一種活性黑色染料半 成品、制備方法及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料，又稱反應(yīng)性染料，為在染色時(shí)與纖維起化學(xué)反應(yīng)的一類染料。這類染料 分子中含有能與纖維發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的基團(tuán)，染色時(shí)染料與纖維反應(yīng)，二者之間形成共價(jià)鍵， 成為整體，使耐洗和耐摩擦牢度提高。
[0003] 申請(qǐng)?zhí)枮?01110294102. 5的中國發(fā)明專利公開了一種活性黑色染料混合物，包 括65%~50%的活性黑染料、35%~20%的活性橙染料以及20~10%的助劑。雖然該發(fā)明的染料 混合物在纖維上具有很高的得色量，且纖維的未得色部分又十分容易清洗；但是它具有三 種成分，并且需要使用助劑進(jìn)行配合，不但增加了染料的成本，而且助劑為常見的陰離子表 面活性劑，容易在染色過程中產(chǎn)生較多的泡沫，增加了布料清潔的難度。因此，合成一種活 性黑色染料半成品，用于制備活性黑色染料，并能夠盡量減少黑色染料的組分就顯得尤為 必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種環(huán)保型活性黑色染料半成品。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種活性黑色染料半成品，它的化學(xué) 結(jié)構(gòu)通式如式（I )所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種活性黑色染料半成品，其特征在于，它的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式如式（I)所示：
式中，&為-CH3 (CH2)n、-CH3 (CH2)n0、-COOX或-S03X; 馬為-H、-CH3 (CH2)n、-CH3 (CH2)n0、-C00X或-S03X; R3為-H、-CH3 (CH2)n、-CH3 (CH2)n0、-C00X或-S03X; R4為 _H、-CH3 (CH2)n、-CH3 (CH2)n0、-COOX或-S03X; 尺5為 _(CH2)n+l_ ; X為Na、K或Li; 其中n為整數(shù)且0彡n彡3。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性黑色染料半成品，其特征在于：Ri 為-S03X、-CH3CH2、-CH3CH20 或-C00X成為-H、-S03X、-CH3CH2、-CH3CH20 或-COOX。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性黑色染料半成品，其特征在于：R2為_H 、-S03X、-CH3CH2、-CH3CH20 或-C00X;1?4為-H、-S03X、-CH3CH2、-CH3CH20 或-C00X。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性黑色染料半成品，其特征在于：它的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式 (1-1)所示：
式中，X為自Na、K或Li。
5. 權(quán)利要求1至4中任一所述活性黑色染料半成品的制備方法，其特征在于，它包括以 下步驟：

(d) 將所述第三混合溶液加入所述第二混合溶液中，調(diào)節(jié)pH值至5. 5~6,并置于 10~15°C下反應(yīng)1~3小時(shí)得第四混合溶液； (e) 調(diào)節(jié)所述第四混合溶液pH值至5. 5~6,向其中加入活性炭反應(yīng)20~60分鐘后過濾， 取濾液干燥即可，所述活性炭與所述第四混合溶液的體積比為2~5%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述活性黑色染料半成品的制備方法，其特征在于：步驟（a)和步驟 (c)中，所述鹽酸、所述亞硝酸鈉的加入方式為滴加，滴加速度為0. 5~2. 5kg/小時(shí)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述活性黑色染料半成品的制備方法，其特征在于：所述步 驟（a)和步驟（c)中，控制溶液pH值使剛果紅試紙顯藍(lán)色、淀粉碘化鉀試紙顯微藍(lán)
液。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述環(huán)保型活性紅色雙偶氮染料的制備方法，其特征在于：步驟 (a)和步驟（c)中，所述淀粉碘化鉀試紙顯無色時(shí)，補(bǔ)加一定量的所述亞硝酸鈉溶液后置于 5~8°C下反應(yīng)1~2小時(shí)，用一定量的氨基磺酸消除過量的亞硝酸。
9. 一種活性黑色染料，其特征在于：它包括權(quán)利要求1至4中任一所述活性黑色染料 半成品。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述活性黑色染料，其特征在于：它還包括另一半成品A，所述活性 黑色染料半成品與所述半成品A的質(zhì)量比為75~85 :12~25,所述半成品A的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
【文檔編號(hào)】C07C317/36GK104478770SQ201410752312
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】陸海英, 莊勝峰, 陸再宏 申請(qǐng)人:吳江桃源染料有限公司