一種用于活性染料染色的固色劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于活性染料染色的固色劑及其制備方法，其步驟如下：(1)在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入所述咪唑氯鹽單體、丙烯酸三氟乙脂、二羥乙基二烯丙基氯化銨、酸性調(diào)節(jié)劑、去離子水后開啟回流冷凝，攪拌，并開始加熱升溫；(2)溫度升至85～100℃時(shí)，接著開始滴加質(zhì)量百分比濃度為1～10％的引發(fā)劑溶液，此引發(fā)劑溶液由所述引發(fā)劑和部分所述去離子水配制而成；滴加時(shí)間控制在0.5～3小時(shí)，滴加時(shí)溫度控制在85～100℃；(3)加完后再保溫反應(yīng)1～5小時(shí)，接著加入余量的水，攪拌0.5小時(shí)后出料，即得所述固色劑。
【專利說明】
一種用于活性染料染色的固色劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，特別涉及一種用于活性染料染色的固色劑及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料價(jià)格低廉、色譜齊全、色澤鮮艷，被廣泛用于棉織物染色。雖然活性染料 分子中的反應(yīng)性基團(tuán)易與纖維以共價(jià)鍵結(jié)合，但色牢度并不理想。其在染色過程中，特別是 染深色時(shí)，往往會(huì)發(fā)生因染料濃度過高而使染色織物上存在大量未固著的活性染料，這些 未固著的染料很難從染色織物上洗除，這部分染料在洗滌過程中就會(huì)掉色；同時(shí)，有些活性 基與纖維間所形成的化學(xué)鍵易水解，造成濕處理牢度較低。而早期的固色劑如固色劑Y是甲 醛、雙氰胺和氯化銨等反應(yīng)的產(chǎn)物，雖然可以提高染色物的各項(xiàng)牢度，但是存在甲醛含量較 高，危害人體健康等問題，已不符合國(guó)際紡織品要求。隨著國(guó)際紡織貿(mào)易的不斷擴(kuò)大以及人 民生活水平、環(huán)保意識(shí)的不斷提高，對(duì)紡織品的舒適、清潔、安全等指標(biāo)提出更高的要求。
[0003] 進(jìn)入21世紀(jì)以來，世界紡織品市場(chǎng)對(duì)染色物各項(xiàng)牢度提出了更高的要求，經(jīng)固色 劑處理后的染色物，不但要有一定等級(jí)的皂洗、水洗、耐摩擦、耐汗?jié)n、耐日曬、耐氯漂等牢 度，而且還要求不含甲醛、無毒、不影響織物手感和色變等。因此，研究符合生態(tài)環(huán)保、無甲 醛的新型活性染料用固色劑是一項(xiàng)有意義的工作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于活性染料染色的固色劑及 其制備方法，該固色劑能更好提高織物濕摩擦牢度和耐洗色牢度。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] -種用于活性染料染色的固色劑，包括下述重量份數(shù)配比的原料組分： 咪唑氯鹽單體 10~25份 丙烯酸三氟乙脂 5~20:份 二羥乙基二烯丙基氯化銨 8~30:份
[0007] 酸性調(diào)節(jié)劑 Q, 02~2份 引發(fā)劑 0.01~2份 上離/·水 35~75份。
[0008] 所述咪唑氯鹽為1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽、1-烯丙 基-3-己基咪唑氯鹽、1-烯丙基-3-辛基咪唑氯鹽中的任意一種或兩種以上以任意比混合的 混合物。
[0009] 所述酸性調(diào)節(jié)劑為所述酸性調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、酒石酸、乙酸中的任意一種或兩種 以上以任意比混合的混合物。
[0010] 所述引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鈉和過硫酸鉀中的任意一種或兩種以上以任意比 混合的混合物。
[0011] -種用于活性染料染色的固色劑及其制備方法的制備方法，通過如下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0012] (1)在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入所述咪唑氯鹽單體、 丙烯酸三氟乙脂、二羥乙基二烯丙基氯化銨、酸性調(diào)節(jié)劑、去離子水后開啟回流冷凝，攪拌， 并開始加熱升溫；
[0013] ⑵溫度升至85~100°C時(shí)，接著開始滴加質(zhì)量百分比濃度為1~10%的引發(fā)劑溶 液，此引發(fā)劑溶液由所述引發(fā)劑和部分所述去離子水配制而成;滴加時(shí)間控制在0.5~3小 時(shí)，滴加時(shí)溫度控制在85~100°C ;
[0014] (3)加完后再保溫反應(yīng)1~5小時(shí)，接著加入余量的水，攪拌0.5小時(shí)后出料，即得所 述固色劑。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著效果：
[0016] 1、通過引入咪唑基團(tuán)、羥基、脂基、鹵素等反應(yīng)性基團(tuán)，使得制備的固色劑在使用 過程中，固色劑分子與染料、纖維分子的活性基團(tuán)（如羥基、氨基等)發(fā)生交聯(lián)結(jié)合生產(chǎn)色淀 (固色），達(dá)到降低染料對(duì)水的親和性，提高染色織物的皂洗、沾色等濕處理牢度等效果。此 外，分子中具有季銨鹽陽離子基團(tuán)，通過陽離子基與活性染料(包括其水解染料）的磺酸基 等陰離子，發(fā)生庫侖引力作用，中和其電荷，減少染料的水溶性，并與染料陰離子結(jié)合，增大 染料分子與纖維分子間的作用力，以提高濕牢度。
[0017] 2、所制備的固色劑無甲醛污染，有效降低了織物甲醛含量，提升織物的品質(zhì)，符合 環(huán)保要求及人民的健康需求，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)闡述。
[0019] 本發(fā)明的一種用于活性染料染色的固色劑，包括下述重量份數(shù)配比的原料組分： 咪唑氯鹽單體 10~25份 丙烯酸三氟乙脂 5~20份 二羥乙基二烯丙基氯化銨 8~30份
[0020] 酸性調(diào)節(jié)劑 0. 02~2份 ?0丨發(fā)劑 （).0卜C份 .上1? /·水 3 5:~7 5份。
[0021] 所述咪唑氯鹽為1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽、1-烯丙 基-3-己基咪唑氯鹽、1-烯丙基-3-辛基咪唑氯鹽中的任意一種或兩種以上以任意比混合的 混合物。
[0022] 所述酸性調(diào)節(jié)劑為所述酸性調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、酒石酸、乙酸中的任意一種或兩種 以上以任意比混合的混合物。
[0023] 所述引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀中的任意一種或兩種以上以任意比 混合的混合物。
[0024] 本發(fā)明一種活性染料用無醛固色劑的制備方法，通過如下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0025] (1)在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入所述咪唑氯鹽單體、 丙烯酸三氟乙脂、二羥乙基二烯丙基氯化銨、酸性調(diào)節(jié)劑、去離子水后開啟回流冷凝，攪拌， 并開始加熱升溫；
[0026] (2)溫度升至85~100°C時(shí)，接著開始滴加質(zhì)量百分比濃度為1~10%的引發(fā)劑溶 液，此引發(fā)劑溶液由所述引發(fā)劑和部分所述去離子水配制而成;滴加時(shí)間控制在0.5~3小 時(shí)，滴加時(shí)溫度控制在85~100°C ;
[0027] (3)加完后再保溫反應(yīng)1~5小時(shí)，接著加入余量的水，攪拌0.5小時(shí)后出料，即得所 述固色劑。
[0028] 下面以具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本發(fā)明不僅限于此。
[0029] 實(shí)施例一
[0030] 本發(fā)明的一種用于活性染料染色的固色劑，由下述重量份數(shù)配比的原料組分制 成： 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽 12份 丙烯酸三氟乙脂 8份 二羥乙基二烯丙基氯化銨 10份
[0031] 乙酸 1份 過硫酸銨 1份 去離子水 68份。
[0032]其制備方法，通過如下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0033] (1)在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入12份1-烯丙基-3-甲 基咪唑氯鹽、8份丙烯酸三氟乙脂、10份二羥乙基二烯丙基氯化銨、1份乙酸、10份去離子水 后開啟回流冷凝，攪拌，并開始加熱升溫；
[0034] (2)溫度升至88°C時(shí)，接著開始滴加質(zhì)量百分比濃度為2%的過硫酸銨溶液，此過 硫酸銨溶液由1份過硫酸銨和49份去離子水配制而成;滴加時(shí)間控制在1小時(shí)，滴加時(shí)溫度 控制在90°C;
[0035] (3)加完后再保溫反應(yīng)3小時(shí)，接著加入余量的水，攪拌0.5小時(shí)后出料，即得所述 固色劑。
[0036] 實(shí)施例二
[0037]本發(fā)明的一種用于活性染料染色的固色劑，由下述重量份數(shù)配比的原料組分制 成： 1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽 15份 丙烯酸三氟乙脂 10份 二羥乙基二烯丙基氯化銨 12份
[0038] 酒石酸 0. 5份 過硫酸鈉 0.5份 去離子水 62份。
[0039]其制備方法，通過如下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0040] (1)在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入15份1-烯丙基-3-乙 基咪唑氯鹽、10份丙烯酸三氟乙脂、12份二羥乙基二烯丙基氯化銨、0.5份酒石酸、15份去離 子水后開啟回流冷凝，攪拌，并開始加熱升溫；
[0041] (2)溫度升至92°C時(shí)，接著開始滴加質(zhì)量百分比濃度為4%的過硫酸鈉溶液，此過 硫酸鈉溶液由〇. 5份過硫酸鈉和12份去離子水配制而成;滴加時(shí)間控制在1.5小時(shí)，滴加時(shí) 溫度控制在95°C;
[0042] (3)加完后再保溫反應(yīng)2.5小時(shí)，接著加入余量的水，攪拌0.5小時(shí)后出料，即得所 述固色劑。
[0043] 實(shí)施例三
[0044] 本發(fā)明的一種用于活性染料染色的固色劑，由下述重量份數(shù)配比的原料組分制 成： 1 -烯丙基-3-己基咪唑氯鹽 18份 丙烯酸三氟乙脂 15份 二羥乙基二烯丙基氯化鉸 15份
[0045] 檸檬酸 1份 過硫酸鉀 1份 上水 50 份。
[0046] 其制備方法，通過如下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0047] (1)在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入18份1-烯丙基-3-己 基咪唑氯鹽、15份丙烯酸三氟乙脂、15份二羥乙基二烯丙基氯化銨、1份檸檬酸、20份去離子 水后開啟回流冷凝，攪拌，并開始加熱升溫；
[0048] (2)溫度升至96°C時(shí)，接著開始滴加質(zhì)量百分比濃度為5%的過硫酸鉀溶液，此過 硫酸鉀溶液由1份過硫酸鉀和19份去離子水配制而成;滴加時(shí)間控制在1.5小時(shí)，滴加時(shí)溫 度控制在98 °C;
[0049] (3)加完后再保溫反應(yīng)3.5小時(shí)，接著加入余量的水，攪拌0.5小時(shí)后出料，即得所 述固色劑。
[0050] 實(shí)施例四
[0051] 本發(fā)明的一種用于活性染料染色的固色劑，由下述重量份數(shù)配比的原料組分制 成： 卜烯丙基-3-辛基咪唑氯鹽 20份 丙烯酸三氟乙脂 18份 二羥乙基二烯丙基氯化銨 20份
[0052] 酒石酸 1份 過硫酸銨 1份 上離/·水 40汾。：
[0053]其制備方法，通過如下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0054] (1)在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入20份1-烯丙基-3-辛 基咪唑氯鹽、18份丙烯酸三氟乙脂、20份二羥乙基二烯丙基氯化銨、1份酒石酸、10份去離子 水后開啟回流冷凝，攪拌，并開始加熱升溫；
[0055] (2)溫度升至95°C時(shí)，接著開始滴加質(zhì)量百分比濃度為5%的過硫酸銨溶液，此過 硫酸銨溶液由1份過硫酸銨和部分19份去離子水配制而成;滴加時(shí)間控制在2.5小時(shí)，滴加 時(shí)溫度控制在98°C;
[0056] (3)加完后再保溫反應(yīng)3小時(shí)，接著加入余量的水，攪拌0.5小時(shí)后出料，即得所述 固色劑。
[0057] 實(shí)施例五
[0058]本發(fā)明的一種用于活性染料染色的固色劑，由下述重量份數(shù)配比的原料組分制 成： 咪唑氯鹽單體 22份 丙烯酸三氟乙脂 12份 二羥乙基二烯丙基氯化銨 25份
[0059] 梓檬酸 1. 5份 過硫酸鈉 1份 L· 1? i' /jc 38.5 份。
[0060] 其中：咪唑氯鹽單體采用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽和1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽 的混合物，且1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽和1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽的用量比為1:1，即， 1-稀丙基-3-甲基味唑氣鹽和1_稀丙基_3_乙基味唑氣鹽的用量均為11份。
[0061 ]其制備方法，通過如下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0062] (1)在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入11份1-烯丙基-3-甲 基咪唑氯鹽、11份1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽、12份丙烯酸三氟乙脂、25份二羥乙基二烯丙 基氯化銨、1.5份檸檬酸、10份去離子水后開啟回流冷凝，攪拌，并開始加熱升溫；
[0063] (2)溫度升至90°C時(shí)，接著開始滴加質(zhì)量百分比濃度為5%的過硫酸鈉溶液，此過 硫酸鈉溶液由1份過硫酸鈉和19份去離子水配制而成;滴加時(shí)間控制在2.5小時(shí)，滴加時(shí)溫 度控制在96 °C;
[0064] (3)加完后再保溫反應(yīng)4小時(shí)，接著加入余量的水，攪拌0.5小時(shí)后出料，即得所述 固色劑。
[0065] 實(shí)施例六
[0066] 本發(fā)明的一種用于活性染料染色的固色劑，由下述重量份數(shù)配比的原料組分制 成： 咪唑氯鹽單體 24份
[0067] 丙烯酸二氣乙脂 6.份 二羥乙基二烯丙基氯化銨 10份 乙酸 0. 5份
[0068] 引發(fā)劑 1,5份 去離子水 58份。
[0069] 其中：
[0070] 咪唑氯鹽單體采用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽和1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽的混 合物，且1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽和1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽的用量比為1:2，8卩，1-烯 丙基-3-甲基咪唑氯鹽和1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽的用量分別為8份和16份。
[0071 ]引發(fā)劑采用過硫酸鈉和過硫酸鉀的混合物，且過硫酸鈉和過硫酸鉀的用量比為1: 2，B卩，過硫酸鈉和過硫酸鉀的用量分別為0.75份。
[0072]其制備方法，通過如下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0073] (1)在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入8份1-烯丙基-3-甲基 咪唑氯鹽和16份1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽、6份丙烯酸三氟乙脂、10份二羥乙基二烯丙基 氯化銨、0.5份乙酸、8份去離子水后開啟回流冷凝，攪拌，并開始加熱升溫；
[0074] (2)溫度升至92°C時(shí)，接著開始滴加質(zhì)量百分比濃度為3%的引發(fā)劑溶液，此引發(fā) 劑溶液由0.75份過硫酸鈉、0.75份過硫酸鉀和48.5份去離子水配制而成;滴加時(shí)間控制在2 小時(shí)，滴加時(shí)溫度控制在97°C ;
[0075] (3)加完后再保溫反應(yīng)4.5小時(shí)，接著加入余量的水，攪拌0.5小時(shí)后出料，即得所 述固色劑。
[0076]將上述實(shí)施例一至六合成的固色劑分別處理活性大紅3克染色后的棉織物，采用 浸固工藝，固色劑用量為2%(〇.?』），？!1為6~7，溫度為60°(：，時(shí)間為3〇1^11，浴比1:12。棉織 物固色后的主要性能指標(biāo)如表1所示。
[0077]表1棉織物經(jīng)上述實(shí)施例一至六固色處理后的主要性能指標(biāo) [0078]
[0079]
[0080] 備注：
[0081 ] 1.摩擦牢度測(cè)試方法按GB/T3920-2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取贩椒y(cè) 定；
[0082] 2 .皂洗牢度測(cè)試方法按GB/T3921-2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)拖瓷味取贩椒y(cè) 定；
[0083] 3.汗浸牢度測(cè)試方法按GB/T5713-2013《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)退味取贩椒y(cè) 定。
[0084] 4.對(duì)比樣為廣州莊杰化工有限公司生產(chǎn)的無醛固色劑，濃度為30%。
[0085]以上所記載，僅為利用本創(chuàng)作技術(shù)內(nèi)容的實(shí)施例，任何熟悉本項(xiàng)技藝者運(yùn)用本創(chuàng) 作所做的修飾、變化，皆屬本創(chuàng)作主張的專利范圍，而不限于實(shí)施例所揭示者。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于活性染料染色的固色劑，其特征在于:包括下述重量份數(shù)配比的原料組分： 咪唑氯鹽單體 10~25份 丙烯酸三氟乙脂 5~20份 二羥乙基二烯両基氯化銨 8~30份 酸性調(diào)節(jié)劑 Q. 02~2份 丨發(fā)劑 0。01~2份 2:離./水 35~75份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于活性染料染色的固色劑，其特征在于:所述咪唑氯鹽 單體為1_稀丙基_3_甲基味唑氣鹽、I -稀丙基-3_乙基味唑氣鹽、I-稀丙基-3_己基味唑氣 鹽、1-烯丙基-3-辛基咪唑氯鹽中的任意一種或兩種以上以任意比混合的混合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于活性染料染色的固色劑，其特征在于:所述酸性調(diào)節(jié) 劑為檸檬酸、酒石酸、乙酸中的任意一種或兩種以上以任意比混合的混合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于活性染料染色的固色劑，其特征在于:所述引發(fā)劑為 過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀中的任意一種或兩種以上以任意比混合的混合物。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一權(quán)利要求所述的一種用于活性染料染色的固色劑的制備方 法，其特征在于，通過如下步驟實(shí)現(xiàn)： (1) 在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入所述咪唑氯鹽單體、丙烯 酸三氟乙脂、二羥乙基二烯丙基氯化銨、酸性調(diào)節(jié)劑、去離子水后開啟回流冷凝，攪拌，并開 始加熱升溫； (2) 溫度升至85~100 °C時(shí)，接著開始滴加質(zhì)量百分比濃度為1~10 %的引發(fā)劑溶液，此 引發(fā)劑溶液由所述引發(fā)劑和部分所述去離子水配制而成;滴加時(shí)間控制在0.5~3小時(shí)，滴 加時(shí)溫度控制在85~100°C ; ⑶加完后再保溫反應(yīng)1~5小時(shí)，接著加入余量的水，攪拌0.5小時(shí)后出料，即得所述固 色劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于活性染料染色的固色劑的制備方法，其特征在于:所 述咪唑氯鹽為1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-烯丙基-3-乙基咪唑氯鹽、1-烯丙基-3-己基咪 唑氯鹽、1-烯丙基-3-辛基咪唑氯鹽中的任意一種或兩種以上以任意比混合的混合物。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于活性染料染色的固色劑的制備方法，其特征在于:所 述酸性調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、酒石酸、乙酸中的任意一種或兩種以上以任意比混合的混合物。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于活性染料染色的固色劑的制備方法，其特征在于:所 述引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀中的任意一種或兩種以上以任意比混合的混合 物。
【文檔編號(hào)】D06P5/22GK105951483SQ201610339306
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月20日
【發(fā)明人】彭詩端, 傅美緣, 劉劍鋒, 茅勰
【申請(qǐng)人】劉劍鋒