一種提高壬基酚產(chǎn)品中對(duì)位壬基酚含量的方法
【專(zhuān)利摘要】一種提高壬基酚產(chǎn)品中對(duì)位壬基酚含量的方法，具體步驟如下：（a）將壬烯和苯酚分別經(jīng)過(guò)離子交換柱交換后，通入裝有陽(yáng)離子樹(shù)脂催化劑的反應(yīng)釜中反應(yīng)；（b）將產(chǎn)物通入薄膜蒸發(fā)器，獲得粗壬基酚；（c）將粗壬基酚通入第一精餾塔中，然后將塔底產(chǎn)物通入蒸餾釜中精餾分離，最后將蒸餾釜底產(chǎn)物通入第二精餾塔，第二精餾塔頂所得產(chǎn)物即為所述壬基酚產(chǎn)品；本發(fā)明方法中，苯酚與壬烯進(jìn)經(jīng)過(guò)離子交換器去除原料中夾帶的金屬離子，可以防止反應(yīng)釜中陽(yáng)離子樹(shù)脂催化劑中毒，延長(zhǎng)催化劑使用壽命，已本發(fā)明方法獲得的壬基酚產(chǎn)品，純度高于提高壬基酚產(chǎn)品的純度高于99.5%，其中對(duì)位壬基酚含量高于96%。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種提局壬基酚產(chǎn)品中對(duì)位壬基酚含量的方法

【背景技術(shù)】
[0001] 壬基酚是有機(jī)化工的重要原料和中間體，工業(yè)上主要用以生產(chǎn)壬基酚聚氧乙烯醚 類(lèi)非離子表面活性劑、改性酚醛油墨樹(shù)酯、金屬礦物萃取劑以及油田化學(xué)品之壬基酚聚氧 乙烯醚縮甲醛樹(shù)脂以及橡塑抗氧劑等。
[0002] 傳統(tǒng)生產(chǎn)壬基酚的常規(guī)方法是以壬烯和苯酚為原料，在催化劑的作用下進(jìn)行烷基 化反應(yīng)合成，所得到的壬基酚純度高于98. 0%，壬基酚理論上來(lái)說(shuō)具有170種異構(gòu)體，通過(guò) 傳統(tǒng)方法獲得的商品壬基酚通常幾十種同分異構(gòu)體的混合物，依據(jù)取代基的位置不同，可 將壬基酚分為對(duì)位壬基酚和鄰位壬基酚二種，以傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的商品壬基酚主要是鄰對(duì)位 的混合物，一般對(duì)位含量在88-91%，鄰位含量9-12%。鄰位壬基酚在自然界中的降解程度較 難，而對(duì)位較易降解，因此鄰位壬基酚以及含鄰位壬基酚的下游衍生化學(xué)品在進(jìn)入自然界 中存留時(shí)間較長(zhǎng)，而對(duì)生態(tài)環(huán)境造成較大影響，從而導(dǎo)致壬基酚衍生化學(xué)品的應(yīng)用領(lǐng)域受 到許多限制；此外在許多化學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域，主要使用對(duì)位壬基酚以制取高性能高純度的產(chǎn)品， 如礦物萃取劑及油田化學(xué)品，鄰位壬基酚的存在(其不參與反應(yīng)）將導(dǎo)致產(chǎn)品純度降低，性 能受到影響，提高原材料成本，因此無(wú)論從環(huán)境保護(hù)還是化學(xué)應(yīng)用，提高壬基酚異構(gòu)體中對(duì) 位壬基酚的含量始終是壬基酚制造行業(yè)工藝技術(shù)發(fā)展的一個(gè)方向，也是壬基酚應(yīng)用市場(chǎng)的 迫切需求，目前并沒(méi)有提高對(duì)位壬基酚含量的相關(guān)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種提高壬基酚產(chǎn)品中對(duì)位壬基酚含量的方法，該方法可連 續(xù)生產(chǎn)高含量對(duì)位壬基酚產(chǎn)品，所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的： 一種提高壬基酚產(chǎn)品中對(duì)位壬基酚含量的方法，具體步驟如下： (a) 將壬烯和苯酚分別經(jīng)過(guò)離子交換柱交換后，通入裝有陽(yáng)離子樹(shù)脂催化劑的反應(yīng)釜 中，95?105°C常壓下反應(yīng)； (b) 將步驟a反應(yīng)產(chǎn)物通入薄膜蒸發(fā)器，在17(T18(TC真空條件下，蒸發(fā)未反應(yīng)的壬烯 和苯酚，獲得粗壬基酚； (c) 將步驟b獲得的粗壬基酚通入第一精餾塔中，塔頂溫度為10(n40°C，塔底溫度為 18(Tl85°C，然后將塔底產(chǎn)物通入蒸餾釜中，于18(Tl9(TC溫度精餾分離，最后將蒸餾釜底產(chǎn) 物通入第二精餾塔，塔頂溫度為16(Tl75°C，塔底溫度為185~215°C，第二精餾塔頂所得產(chǎn) 物即為所述壬基酚產(chǎn)品； 所述第一精餾塔、蒸餾釜和第二精餾塔均為高真空環(huán)境。
[0004] 優(yōu)選的，本發(fā)明中，步驟a所述離子交換柱中設(shè)有陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。
[0005] 優(yōu)選的，本發(fā)明中，步驟a通入苯酚的離子交換柱溫度為60°C，通入壬烯的離子交 換柱為常溫。
[0006] 本發(fā)明所述高真空是指真空度1. 333X10°-1. 333X103Pa(a)。
[0007] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在： (1)本發(fā)明方法中，苯酚與壬烯進(jìn)經(jīng)過(guò)離子交換器去除原料中夾帶的金屬離子，可以防 止反應(yīng)釜中陽(yáng)離子樹(shù)脂催化劑中毒，反應(yīng)副產(chǎn)物增多的現(xiàn)象，并延長(zhǎng)催化劑使用壽命，目前 常規(guī)方法的壬基酚消耗催化劑為1000kg壬基酚/lkg催化劑，而本發(fā)明方法為2000kg壬 基酚/lkg催化劑，延長(zhǎng)催化劑使用壽命1倍以上； (2) 本發(fā)明方法通過(guò)兩次精餾，提高壬基酚產(chǎn)品的純度，通過(guò)該方法獲得的壬基酚產(chǎn)品 純度高于99. 5% ; (3) 本發(fā)明方法獲得的壬基酚產(chǎn)品中，對(duì)位壬基酚含量明顯增高，高于96%。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008] 圖1為實(shí)施例1傳統(tǒng)壬基酚生產(chǎn)工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2壬基酚生產(chǎn)流程圖。

【具體實(shí)施方式】 [0009] 實(shí)施例1 圖1為傳統(tǒng)壬基酚生產(chǎn)流程圖，傳統(tǒng)壬基酚生成工藝為：壬烯和苯酚在反應(yīng)釜中用陽(yáng) 離子樹(shù)脂催化劑催化在95~105°C常壓條件下發(fā)生烷基化反應(yīng)生成壬基酚；反應(yīng)液在真空 及17(T18(TC條件下，通過(guò)薄膜蒸發(fā)器分離掉輕組分，得到含量95%粗壬基酚，所述輕組分 為未反應(yīng)的苯酚和壬烯，將其導(dǎo)入反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)；將粗壬基酚導(dǎo)入蒸餾釜，在高真空及 18(T19(TC的條件下，進(jìn)行間隙蒸餾分離，分離產(chǎn)物即為壬基酚成品。
[0010] 實(shí)施例2 (a)如圖2所示，首先將壬烯和苯酚分別經(jīng)過(guò)離子交換柱交換后，通入裝有陽(yáng)離子樹(shù)脂 催化劑的反應(yīng)釜中，95~105°C常壓條件下反應(yīng)生產(chǎn)壬基酚， 本實(shí)施例中，所述離子交換柱中設(shè)有陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，通入苯酚的離子交換柱溫度為 60°C，通入壬烯的離子交換柱為常溫。
[0011] 所加入壬烯和苯酚的比例為傳統(tǒng)方法中加入比例，本實(shí)施例中，所加入壬烯和苯 酚的摩爾比為1:2-5。
[0012] (b)將步驟a獲得反應(yīng)產(chǎn)物通入旋轉(zhuǎn)活動(dòng)刮板式薄膜蒸發(fā)器，在17(T18(TC真空條 件下，蒸發(fā)未反應(yīng)的壬基酚和苯酚，獲得純度為的95%粗壬基酚；薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)的輕組分 為未反應(yīng)的苯酚和壬烯，本實(shí)施例中導(dǎo)入反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)。
[0013] (c)將步驟b獲得的粗壬基酚通入第一精餾塔中，由塔頂脫出粗壬基酚中的苯 酚，塔底溫度為18(Tl85°C，塔頂溫度為10(ri40°C，高真空環(huán)境，塔底產(chǎn)物為苯酚含量小于 0. 05%的粗壬基酚； 第一精餾塔頂產(chǎn)出苯酚，可導(dǎo)入反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)； 第一精餾塔側(cè)設(shè)有其他酚管線，可將精餾產(chǎn)生的其他烷基酚導(dǎo)出，用于其他生產(chǎn)。
[0014] 將第一精餾塔底產(chǎn)物通入25000L蒸餾釜中，于18(Tl90°C溫度蒸餾分離，得到 標(biāo)準(zhǔn)壬基酚產(chǎn)品，將蒸餾釜底產(chǎn)物通入第二精餾塔，塔頂溫度為16(T175°C，塔底溫度為 185~215°C，第二精餾塔頂所得產(chǎn)物即為所述壬基酚產(chǎn)品，塔底產(chǎn)物為二壬基酚。
[0015] 實(shí)施例中涉及的苯酚含量、壬基酚純度以及對(duì)位壬基酚含量的測(cè)量方法，均參照 江蘇凌飛科技股份有限公司壬基酚企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)Q/320282NPH005-2014。
[0016] 將本實(shí)施例獲得的壬基酚產(chǎn)品與實(shí)施例1采用傳統(tǒng)工藝獲得的產(chǎn)品方法進(jìn)行比 較，其結(jié)果如表1所示。

【權(quán)利要求】
1. 一種提高壬基酚產(chǎn)品中對(duì)位壬基酚含量的方法，其特征在于，具體步驟如下： (a) 將壬烯和苯酚分別經(jīng)過(guò)離子交換柱交換后，通入裝有陽(yáng)離子樹(shù)脂催化劑的反應(yīng)釜 中，95?105°C常壓下反應(yīng)； (b) 將步驟a反應(yīng)產(chǎn)物通入薄膜蒸發(fā)器，在17(T18(TC真空條件下，蒸發(fā)未反應(yīng)的壬烯 和苯酚，獲得粗壬基酚； (c) 將步驟b獲得的粗壬基酚通入第一精餾塔中，塔頂溫度為10(Tl4(rC，塔底溫度為 18(Tl85°C，然后將塔底產(chǎn)物通入蒸餾釜中，于18(Tl9(TC溫度精餾分離，最后將蒸餾釜底產(chǎn) 物通入第二精餾塔，塔頂溫度為16(Tl75°C，塔底溫度為185~215°C，第二精餾塔頂所得產(chǎn) 物即為所述壬基酚產(chǎn)品； 所述第一精餾塔、蒸餾釜和第二精餾塔均為高真空環(huán)境。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述提高壬基酚產(chǎn)品中對(duì)位壬基酚含量的方法，其特征在于，步驟a 所述離子交換柱中設(shè)有陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述提高壬基酚產(chǎn)品中對(duì)位壬基酚含量的方法，其特征在于，步驟a 通入苯酚的離子交換柱溫度為60°C。
【文檔編號(hào)】C07C39/06GK104387239SQ201410681546
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】錢(qián)飛, 吳海成 申請(qǐng)人:江蘇凌飛科技股份有限公司, 泰興市凌飛化工有限公司