專利名稱：提高龍涎酮中γ-異構(gòu)體含量的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種香料化合物的合成方法，具體地說是一種提高龍涎酮中Y-異構(gòu)體含量的方法。
背景技術(shù)：
龍涎酮其化學(xué)名稱為:2_乙酰基-1、2、3、4、5、6、7、8-八氫_2、3、7、8_四甲基萘，是幾種異構(gòu)體的混合物，它兼有木香、龍涎香，香氣持久，性質(zhì)穩(wěn)定，可作為香料或定香劑。目前常見的龍涎酮的合成路線為以下三個(gè)步驟，先合成3-甲基-3-戊烯-2酮，再用月桂烯對3-甲基-3-戊烯-2酮進(jìn)行雙烯加成，最后用雙烯加成的產(chǎn)物進(jìn)行環(huán)化，最后進(jìn)行減壓蒸餾即可。但由于得到龍涎酮β_異構(gòu)體含量較高，Y-異構(gòu)體含量偏低僅為9 11%，大大影響了香氣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種提高龍涎酮中Y-異構(gòu)體含量的制備方法。本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案為
一種提高龍涎酮中Y-異構(gòu)體含量的制備方法，包括下列步驟
按常規(guī)方法制備得到龍涎酮，所述龍涎酮中的β_異構(gòu)體含量為65%%以上，Y-異構(gòu)體含量為11%%以下，將Y-異構(gòu)體含量低的龍涎酮和雙烯加成產(chǎn)物即異普利薩克拉門酮加入容器中，再加入催化劑酸溶液總量的三分之二左右攪拌均勻，在60 70°C恒溫反應(yīng)3 5小時(shí)，再補(bǔ)加剩余部分的酸溶液，繼續(xù)保持溫度60 70°C恒溫反應(yīng)5 8小時(shí)，靜置分出有機(jī)相和酸溶液，分離出的酸溶液可以循環(huán)套用，分出的有機(jī)相用堿中和至中性，再進(jìn)行減壓蒸餾，收集126-130°C /l-3mmHg餾分，得到Y(jié) -異構(gòu)體含量高的龍涎酮。所述酸溶液為磷酸溶液、或鹽酸溶液、或路易斯酸酸溶液中的一種或其混合物。所述磷酸溶液質(zhì)量濃度為55 85%。所述Y-異構(gòu)體含量低的龍涎酮與雙烯加成產(chǎn)物、磷酸溶液的質(zhì)量比為1:2. 25
2.50:0. 06 O. 08。所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。下面是異普利薩克拉門酮在酸存在條件下轉(zhuǎn)化為龍涎酮的三種主要異構(gòu)體化學(xué)方程式，本發(fā)明是將β_異構(gòu)體含量高的龍涎酮加入到反應(yīng)中，可以有效促使普利薩克拉門酮向Y-異構(gòu)體轉(zhuǎn)化。
權(quán)利要求
1.提高龍涎酮中Y-異構(gòu)體含量的制備方法，其特征在于包括下列步驟 按常規(guī)方法制備得到龍涎酮，所述龍涎酮中的β-異構(gòu)體含量為65%%以上，Y-異構(gòu)體含量為11%%以下，將Y-異構(gòu)體含量低的龍涎酮和雙烯加成產(chǎn)物即異普利薩克拉門酮加入容器中，再加入催化劑酸溶液總量的三分之二左右攪拌均勻，在60 70°C恒溫反應(yīng)3 5小時(shí)，再補(bǔ)加剩余部分的酸溶液，繼續(xù)保持溫度60 70°C恒溫反應(yīng)5 8小時(shí)，靜置分出有機(jī)相，有機(jī)相用堿中和至中性，再進(jìn)行減壓蒸餾，收集126-130°C /1-3mmHg餾分，得到Y(jié) -異構(gòu)體含量高的龍涎酮。
2.如權(quán)利要求1所述的一種提高龍涎酮中Y-異構(gòu)體含量的制備方法，其特征在于所述酸溶液為磷酸溶液、或鹽酸溶液、或路易斯酸酸溶液中的一種或其混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種提高龍涎酮中Y-異構(gòu)體含量的制備方法，其特征在于所述Y-異構(gòu)體含量低的龍涎酮與雙烯加成產(chǎn)物、磷酸溶液的質(zhì)量比為1:2. 25 2. 50:0. 06 O. 08。
4.如權(quán)利要求1所述的一種提高龍涎酮中Y-異構(gòu)體含量的制備方法，其特征在于所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提高龍涎酮中γ-異構(gòu)體含量的制備方法，包括下列步驟按常規(guī)方法制備得到龍涎酮，所述龍涎酮中的β-異構(gòu)體含量為65%%以上，γ-異構(gòu)體含量為11%%以下，將γ-異構(gòu)體含量低的龍涎酮和雙烯加成產(chǎn)物即異普利薩克拉門酮加入容器中，再加入催化劑酸溶液總量的三分之二左右攪拌均勻，在60～70℃恒溫反應(yīng)3～5小時(shí)，再補(bǔ)加剩余部分的酸溶液，繼續(xù)保持溫度60～70℃恒溫反應(yīng)5～8小時(shí)，靜置分出有機(jī)相和酸溶液，分離出的酸溶液可以循環(huán)套用，分出的有機(jī)相用堿中和至中性，再進(jìn)行減壓蒸餾，收集126-130℃/1-3mmHg餾分，得到γ-異構(gòu)體含量高的龍涎酮。
文檔編號(hào)C07C49/553GK103058843SQ20121057115
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者常學(xué)兵 申請人:淮安萬邦香料工業(yè)有限公司