一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的方法，其包括原料前處理、提取、過濾、一次過大孔樹脂、濃縮、再次過樹脂、膜分離、噴霧干燥等步驟。與其他方法相比，本發(fā)明采用了兩次柱層析方法，膜分離的方法，本發(fā)明更適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品安全性高、純度高，品質(zhì)高、收率高。
【專利說明】一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及了保健品，醫(yī)藥領(lǐng)域的一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的方法，具體涉及了一種利用破碎、提取，通過大孔樹脂富集純化，再次樹脂純化，膜分離得到絡(luò)賽維產(chǎn)品的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]玫瑰紅景天是多年生草本，高10-20厘米。根粗壯，圓錐形，肉質(zhì)，褐黃色，根頸部具多數(shù)須根。根莖短，粗狀，圓柱形，被多數(shù)覆瓦狀排列的鱗片狀的葉。從莖頂端之葉腋抽出數(shù)條花莖，花莖上下部均有肉質(zhì)葉，葉片橢圓形，邊緣具鋸齒，先端尖銳，基部楔形，幾無(wú)柄。聚傘花序頂生，花紅色。玫瑰紅景天在中國(guó)和東歐國(guó)家是一種有名的傳統(tǒng)藥用植物，大量研究表明具有抗疲勞、增強(qiáng)學(xué)習(xí)和記憶、興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)、提高工作效率、耐缺氧、改善睡眠、預(yù)防高原病、抗癌等多種生理功能，目前是一種很受歡迎的藥食兩用“適應(yīng)原”植物。其主要的活性成分包含紅景天苷(salidroside)及其苷元酪醇、絡(luò)賽維等。其中絡(luò)賽維含量達(dá)0.7%以上。然而采用現(xiàn)有技術(shù)從玫瑰紅景天中提取的絡(luò)賽維存在著純度低、收率低的缺點(diǎn)，導(dǎo)致保健功能不穩(wěn)定，無(wú)法滿足市場(chǎng)需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的方法，該方法收率高，產(chǎn)品含量高，功能成分穩(wěn)定，適合工業(yè)化生產(chǎn)，
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的方法，包括以下步驟:
(1)原料前處理:取干燥玫瑰紅景天原料破碎至20-40目；
(2)提取:將破碎后的紅景天，加質(zhì)量比為50-80%乙醇水溶液提取回流提取三次，提取溶劑物料比例分別為8:1 ；6:1 ；4:1 ;提取時(shí)間均為2-3小時(shí)。
[0004](3)提取液濃縮；真空濃縮至無(wú)醇味。
[0005](4)離心:將濃縮液進(jìn)行離心過濾；
(5)過柱:利用預(yù)先處理好的大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附；再用純化水洗柱；最后用洗脫液將富集在樹脂上的絡(luò)賽維解吸下來(lái)收集洗脫液；
(6)濃縮:洗脫液進(jìn)行真空濃縮至無(wú)醇狀態(tài)；
(7)再次過柱:將上次濃縮液PRP樹脂吸附，用醇解析；
(8)膜濃縮:過40-60納米精度；
(9)噴霧干燥即得。
[0006]所述的步驟(3)中利用真空濃縮溫度為60°C以下，真空度為0.0Spma,濃縮時(shí)間為不超過2小時(shí)，濃縮至無(wú)醇狀態(tài)。
[0007]所述的步驟(4)中利用D101、HPD-100大孔樹脂進(jìn)行富集純化，濃縮液在吸附速度為1.0-1.5bv/h,水洗速度為2-3 bv/h，水洗至下柱液為無(wú)色，洗脫乙醇濃度為50-70%，洗脫速度為1.0-1.2bv/h。
[0008]所述的步驟(7)中樹脂為一種PRP制備樹脂，吸附速度為0.5-1.0 bv/h,吸附量為0.2-0.4BV,洗脫液為10-30%乙醇溶液3_5bv，壓力為0.2-0.4Mpa, TCL監(jiān)控。
[0009]所述的步驟(10)中噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為170_180°C，出風(fēng)溫度為70_80°C。
[0010]本發(fā)明的有益效果:
(O與其他方法相比，本發(fā)明制得的產(chǎn)品絡(luò)賽維含量為90%，紅景天苷含量5%，保持著紅景天兩大有效成分，更適合醫(yī)藥保健應(yīng)用；
(2)本發(fā)明方法濃縮過程均采用真空濃縮方式，保持產(chǎn)品特性有很好的作用；
(3)本發(fā)明方法采用制備樹脂方法純化所需設(shè)備簡(jiǎn)單，除雜效果良好，更適用于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；
(4)本發(fā)明中采用膜分離作用為濃縮與純化的作用，更進(jìn)一步提高產(chǎn)品的純度；
(5)本發(fā)明中產(chǎn)品的收率高，收率為1.2%，步驟簡(jiǎn)單更適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0012]實(shí)施例
(I)稱干燥紅景天200kg，絡(luò)賽維含量在1.38%，紅景天苷含量在0.92%，經(jīng)過粉碎至20目；加質(zhì)量比為60%乙醇水溶液提取回流提取三次，提取溶劑物料比例分別為8:1 ；6:1 ；4:I ;提取時(shí)間均為2小時(shí)；
(3)將提取液混合濃縮，真空度為真空濃縮溫度為60°C以下，真空度不小于為
0.08pma,濃縮時(shí)間為不超過2小時(shí)，濃縮至無(wú)醇狀態(tài)，密度在1.05-1.10 ；
(4)濃縮液用濾布為500目離心；
(5)已處理好的DlOl大孔樹脂200L裝柱，離心液在吸附速度為1.0-1.5bv/h,水洗速度為2-3 bv/h，水洗至下柱液為無(wú)色，洗脫乙醇濃度為50-70%，洗脫速度為1.0-1.2bv/h。收集洗脫液濃縮至無(wú)醇味；
(6)濃縮液穿過PRP制備樹脂，吸附速度為0.5-1.0 bv/h,吸附量為0.2-0.4BV，洗脫液為10-30%乙醇溶液3-5bv，壓力為0.2-0.4Mpa, TCL監(jiān)控，收集有含量的部分液體，膜濃濃縮至密度1.05 ；
(7)噴霧干燥:濃縮液經(jīng)噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為170-180°C，出風(fēng)溫度為70-80°C。收集干燥粉:2.38kg，收率為:1.19%，絡(luò)賽維含量為92%，紅景天苷為4.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)原料前處理:取干燥玫瑰紅景天原料破碎至20-40目； (2)提取:將破碎后的紅景天，加質(zhì)量比為50-80%乙醇水溶液提取回流提取三次，提取溶劑物料比例分別為8:1 ;6:1 ;4:1 ;提取時(shí)間均為2-3小時(shí)； (3)提取液濃縮；真空濃縮至無(wú)醇味； (4)離心:將濃縮液進(jìn)行離心過濾； (5)過柱:利用預(yù)先處理好的大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附；再用純化水洗柱；最后用洗脫液將富集在樹脂上的絡(luò)賽維解吸下來(lái)收集洗脫液； (6)濃縮:洗脫液進(jìn)行真空濃縮至無(wú)醇狀態(tài)； (7)再次過柱:將上次濃縮液PRP樹脂吸附，用醇解析； (8)膜濃縮:過40-60納米精度； (9)噴霧干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的工藝，其特征在于，所述的步驟(3)中利用真空濃縮溫度為60°C以下，真空度為0.0Spma，濃縮時(shí)間為不超過2小時(shí)，濃縮至無(wú)醇狀態(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的工藝，其特征在于，所述的步驟(4)中利用D101、HPD-100大孔樹脂進(jìn)行富集純化，濃縮液在吸附速度為1.0-1.5bv/h,水洗速度為2-3 bv/h，水洗至下柱液為無(wú)色，洗脫乙醇濃度為50-70%，洗脫速度為1.0-1.2bv/h0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的工藝，其特征在于，所述的步驟(7)中樹脂為一種PRP制備樹脂，吸附速度為0.5-1.0 bv/h,吸附量為0.2-0.4BV,洗脫液為10-30%乙醇溶液3-5bv，壓力為0.2-0.4Mpa, TCL監(jiān)控。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從玫瑰紅景天中制備絡(luò)賽維的工藝，其特征在于，所述的步驟(10)中噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為170-180°c，出風(fēng)溫度為70-80°C。
【文檔編號(hào)】C07H15/18GK104447901SQ201410638395
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月13日
【發(fā)明者】李冬冬, 代國(guó)棟, 吳金久, 李宏星, 王靜靜, 韋海陽(yáng), 蔣國(guó)強(qiáng), 張?zhí)觳? 申請(qǐng)人:安徽尚善生物科技股份有限公司