一種中低壓制備色譜法制備高純度青蒿酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中低壓制備色譜法制備高純度青蒿酸的方法，其包括青篙素、青蒿酸的分離與純化、干法拌柱、中低壓制備色譜裝柱、洗脫、收集流分等步驟。本發(fā)明提供的方法簡(jiǎn)單易行，操作簡(jiǎn)便，分離速度快，縮短分離時(shí)間，有效提高了勞動(dòng)效率，節(jié)約了生產(chǎn)資本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)本發(fā)明制得的產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高，青蒿酸純度高達(dá)98%以上。
【專利說明】一種中低壓制備色譜法制備高純度青蒿酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中低壓制備色譜法制備高純度青蒿酸的方法，屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]黃花蒿又叫黃蒿，是菊科蒿屬的一年生草本植物，廣泛分布在國(guó)內(nèi)各省，為中國(guó)傳統(tǒng)中草藥。黃花蒿中主要藥效成分為含青蒿酸、青蒿素、青蒿內(nèi)脂1、I1、『菔烯、樟腦、按葉油素、青蒿酮等，此外還含黃酮類化合物。從黃花蒿中分離出的黃蒿酸具有抗瘧、抗菌、抗寄生蟲、即熱等作用，治各種類型瘧疾，具速效、低毒的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)惡性瘧及腦瘧尤佳。目前，對(duì)黃花蒿黃蒿酸成分的提取純化方法有較多的研究報(bào)道，但目前傳統(tǒng)的提取分離工藝存在分離時(shí)間長(zhǎng)，提取雜質(zhì)多，純度低，溶劑耗損大等缺點(diǎn)，不易分離得到高純度的高純度青蒿酸。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種中低壓制備色譜法制備高純度青蒿酸的方法，該方法分離速度快，簡(jiǎn)單易行，，操作簡(jiǎn)便，時(shí)間短，制得的青蒿酸純度高達(dá)98%以上。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種中低壓制備色譜法制備高純度青蒿酸的方法，包括以下步驟:
(1)青篙素、青蒿酸的分離與純化將黃花蒿提取物用6-10倍體積量的石油醚在50-601下回流提取三次，再濃縮提取液至干得粗提物；將得到的粗提物溶于乙酸乙酯50-15001，溶解，無水硫酸鈉干燥，過濾；
(2)干法拌柱步驟(1)得到的濾液中加入300-500目硅膠，攪拌均勻，50-601下?lián)]干硅膠，待裝柱；
(3)中低壓制備色譜裝柱柱子長(zhǎng)為350臟，內(nèi)經(jīng)為30-50臟，先裝填新處理硅膠，然后將步驟(2)的硅膠填入均勻壓實(shí)，最后鋪一層新硅膠；
(4)洗脫
流動(dòng)相為乙酸乙酯、石油醚，流速為8-201111/111111，波長(zhǎng)為25如111，柱溫度為301，采用梯度洗脫方法:
0-10111111石油醚和乙酸乙酯的體積比為90:10 ；
10.0-25111111石油醚和乙酸乙酯的體積比為40:60 ；
25.0-30111111石油醚和乙酸乙酯的體積比為0: 100 ；
(5)收集流分
根據(jù)波段收集流分，每次20“，根據(jù)標(biāo)品經(jīng)鑒定，分別合并青蒿素，青蒿酸流分濃縮至原體積的10%，冷卻結(jié)晶，過濾烘干即可。
[0005]本發(fā)明的有益效果: 本發(fā)明提供的方法簡(jiǎn)單易行，操作簡(jiǎn)便，分離速度快，縮短分離時(shí)間，有效提高了勞動(dòng)效率，節(jié)約了生產(chǎn)資本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)本發(fā)明制得的產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高，青蒿酸純度高達(dá)98%以上。

【具體實(shí)施方式】
[0006]下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
實(shí)施例
[0007]一種中低壓制備色譜法制備高純度青蒿酸的方法，包括以下步驟:
(1)青篙素、青蒿酸的分離與純化
取5008黃花蒿提取物用8倍體積量的石油醚在601下回流提取三次，再濃縮提取液至干得粗提物；將得到的粗提物溶于乙酸乙酯10001，溶解，無水硫酸鈉干燥，過濾；
(2)干法拌柱
步驟(1)得到的濾液中加入1008的400目硅膠，攪拌均勻，601下?lián)]干硅膠，待裝柱；
(3)中低壓制備色譜裝柱
柱子長(zhǎng)為350臟，內(nèi)經(jīng)為40臟，先裝填新處理硅膠，然后將步驟(2)的硅膠填入均勻壓實(shí)，最后鋪一層新硅膠；
(4)洗脫
流動(dòng)相為乙酸乙酯、石油醚，流速為151111/111111，波長(zhǎng)為25如111，柱溫度為301，采用梯度洗脫方法:
0-10111111石油醚和乙酸乙酯的體積比為90:10 ；
10.0-25111111石油醚和乙酸乙酯的體積比為40:60 ；
25.0-30111111石油醚和乙酸乙酯的體積比為0: 100 ；
(5)收集流分
根據(jù)波段收集流分，每次20“，根據(jù)標(biāo)品經(jīng)鑒定，分別合并青蒿素，青蒿酸流分濃縮至原體積的10%，冷卻結(jié)晶，過濾烘干，得青蒿素2.628含量99.2%，青蒿酸5.18，含量98.6%。
【權(quán)利要求】
1.一種中低壓制備色譜法制備高純度青蒿酸的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)青篙素、青蒿酸的分離與純化 將黃花蒿提取物用6-10倍體積量的石油醚在50-60°C下回流提取三次，再濃縮提取液至干得粗提物；將得到的粗提物溶于乙酸乙酯50-150ml，溶解，無水硫酸鈉干燥，過濾； (2)干法拌柱 步驟(I)得到的濾液中加入300-500目硅膠，攪拌均勻，50-60°C下?lián)]干硅膠，待裝柱； (3)中低壓制備色譜裝柱 柱子長(zhǎng)為350mm，內(nèi)經(jīng)為30_50mm，先裝填新處理硅膠，然后將步驟(2)的硅膠填入均勻壓實(shí)，最后鋪一層新硅膠； (4)洗脫 流動(dòng)相為乙酸乙酯、石油醚，流速為8-20ml/min，波長(zhǎng)為254nm，柱溫度為30°C，采用梯度洗脫方法: . O-1Omin石油醚和乙酸乙酯的體積比為90:10 ; . 10.0-25min石油醚和乙酸乙酯的體積比為40:60 ; . 25.0-30min石油醚和乙酸乙酯的體積比為0:100 ; (5)收集流分 根據(jù)波段收集流分，每次20ml，根據(jù)標(biāo)品經(jīng)TCL鑒定，分別合并青蒿素，青蒿酸流分濃縮至原體積的10%，冷卻結(jié)晶，過濾烘干即可。
【文檔編號(hào)】C07D493/20GK104402900SQ201410638467
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月13日
【發(fā)明者】李冬冬, 代國(guó)棟, 吳金久, 李宏星, 王靜靜, 韋海陽, 蔣國(guó)強(qiáng), 張?zhí)觳? 申請(qǐng)人:安徽尚善生物科技股份有限公司