一種從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法，包括以下步驟：（一）將玫瑰紅景天粗粉碎，將其投入濃度為80%的甲醇水溶液中，加熱回流2小時后放出提取液，第二次加入甲醇水溶液，加熱回流1小時候后再次放出提取液。（二）將兩次收集的提取液合并，置于真空濃縮器中蒸餾回收甲醇，得到粘稠的濃縮液。（三）加入濃縮液5倍體積的水進行攪拌，攪拌均勻后，靜置分層，棄沉淀物，取上層清液。（四）上層清液經過大孔樹脂吸附，先用水沖洗至流出液透明無色，再用濃度70%以上的甲醇對大孔樹脂進行洗脫，得到洗脫液。（五）洗脫液蒸餾回收甲醇，并且繼續(xù)蒸發(fā)水分至波美度為18。（六）噴霧干燥，得到淺黃色的粉體產品。
【專利說明】一種從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及中草藥的提取方法，特別是一種從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法。

【背景技術】
[0002]紅景天種類有200多種，生長于寒冷、干旱的高原區(qū)域，是具有很強生命力和特殊適應性的珍稀植物。
[0003]目前有工業(yè)化提取價值的僅是產于新疆與中亞地區(qū)的玫瑰紅景天、產于西藏的大花紅景天二個種。其中大花紅景天只含有紅景天苷，而玫瑰紅景天含有紅景天的所有標志性成分:絡塞維(活性最強?、絡塞、絡塞琳、紅景天苷。
[0004]玫瑰紅景天也稱薔薇紅景天，以消除疲勞、抗缺氧、抗憂郁、抗福射和延緩衰老等功效而聞名。近年，大花紅景天的提取物(紅景天苷含量1%-390作為滋補品已大量進入我國消費市場，而玫瑰紅景天提取物(4種成份含量之和為196-3%)則因其稀缺、價格過高等原因，尚只能在西方社會消費。目前在中國廠家從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法不多，制備繁瑣浪費，如專利號為:201110026194.9的一種絡塞維的制備方法中，提取溶劑為乙醇，成本高，制備過程中使用到多種材料:乙酸乙酯、聚酰胺樹脂、氧化鋁柱、乙醚等，增加了制備成本，而且步驟繁瑣，操作麻煩，所以為了降低生產成本從而降低價格，讓我國公民能消費到這一產品，就需要開發(fā)一種方便、簡單、量大、制備成本低的絡塞維制備方法。


【發(fā)明內容】

[0005]為解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種流程簡單、適合工業(yè)化生產、成本更低、滿足不同層次的消費需求的從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案:
一種從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(一?、將玫瑰紅景天粗粉碎成粉末狀，將其投入濃度為80%的甲醇水溶液中，加熱回流2小時后放出提取液，第二次加入濃度為80%的甲醇水溶液，加熱回流1小時候后再次放出提取液；
(二 ?、將兩次收集的提取液合并，置于真空濃縮器中蒸餾回收甲醇，得到粘稠的濃縮液；
(三?、加入濃縮液5倍體積的水進行攪拌，攪拌均勻后，靜置分層，棄沉淀物，取上層清液；
(四?、上層清液經過裝有八8-8型大孔樹脂的層析柱吸附，再用水沖洗層析柱至流出液透明無色，然后用濃度70%以上的甲醇對大孔樹脂進行洗脫，得到洗脫液，洗脫液蒸餾回收甲醇，并且繼續(xù)蒸發(fā)水分至波美度為18 ；
(五 ?、噴霧干燥，得到淺黃色的粉體產品。
[0007]作為優(yōu)選，所述的步驟(一)與步驟(四)中的甲醇也可用乙醇替代。
[0008]作為優(yōu)選，所述的步驟(三)與步驟(四)可省略，省略此兩步驟可得到成本更低的棕黃色粉末。
[0009]作為優(yōu)選，所述的步驟(四)中的大孔樹脂也可為其他類型樹脂，如:?。?？-20、？附00或0肌8，以八8-8型號較宜。
[0010]本發(fā)明的有益效果在于:流程簡單，適合工業(yè)化生產，提取溶劑為甲醇，大大降低了成本；執(zhí)行步驟(三)與步驟(四),可以得到高品位的產品；省略步驟(三)與步驟(四)可得到成本更低的棕黃色粉末，生產更加簡便快速，滿足不同層次的消費需求。

【具體實施方式】
[0011]一、實驗室實施例:案例1:稱取粉碎的原料50克，加乙醇水溶液(乙醇含量80%)300毫升，加熱回流2小時，倒出提取液；補加乙醇水溶液200毫升，加熱回流1小時，倒出提取液；
合并提取液，蒸出乙醇；
繼續(xù)濃縮，蒸出水份，直到稠漿狀。置真空干燥箱中烘干，得產品14.5克，經液相色譜檢測，絡塞維含量為3.42%。
[0012]案例2:稱取粉碎的原料50克，加甲醇水溶液(甲醇含量80%) 300毫升，加熱回流2小時，倒出提取液；補加甲醇水溶液200毫升，加熱回流1小時，倒出提取液；
合并提取液，蒸出甲醇；
濃縮水份，得到80暈升濃縮液；
加400暈升水，攪拌5分鐘，靜置過夜；
棄沉淀物，上清液用裝有200毫升八8-8大孔樹脂的玻璃層析柱吸附；
75%甲醇洗樹脂，得到洗脫液；
蒸發(fā)甲醇，并繼續(xù)蒸發(fā)水分至稠漿狀；
105度溫度下烘干2小時，得到產品3.5克。經液相色譜檢測，絡塞維含量為12.12%。
[0013]二、大生產制造例:案例1:稱取粉碎的原料600公斤，投入多功能提取罐，加甲醇水溶液(甲醇含量80903500升，加熱回流2小時，放出提取液；補加甲醇水溶液2000升，力口熱回流1小時，放出提取液；
合并提取液，在真空濃縮器中蒸出甲醇；
繼續(xù)濃縮水份，得到波美度18度的濃縮液，真空噴霧干燥，得到棕黃色粉狀產品167公斤。經液相色譜檢測，絡塞維含量為3.28%。
[0014]案例2:稱取粉碎的原料600公斤，投入多功能提取罐，加甲醇水溶液(甲醇含量80%) 3500升，加熱回流2小時，放出提取液；補加甲醇水溶液2000升，加熱回流1小時，放出提取液；
合并提取液，在真空濃縮器中蒸出甲醇，得到350升粘稠的水溶液；
加1500升水，攪拌20分鐘，再靜置4小時；
棄沉淀物，上清液用裝有500公斤大孔樹脂的層析柱吸附，然后水沖洗層析柱到流出液透明無色；
用70%甲醇洗層析柱，得到洗脫液；
回收甲醇，并繼續(xù)蒸發(fā)水份至波美度18 ；
噴霧干燥，得到淺黃色粉體產品33公斤。經液相色譜檢測，絡塞維含量為13.57%。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫本發(fā)明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法，其特征在于，包括以下步驟:(一)、將玫瑰紅景天粗粉碎，將其投入濃度為80%的甲醇水溶液中，加熱回流2小時后放出提取液，第二次加入濃度為80%的甲醇水溶液，加熱回流I小時候后再次放出提取液；(二 )、將兩次收集的提取液合并，置于真空濃縮器中蒸餾回收甲醇，得到粘稠的濃縮液； (三)、加入濃縮液5倍體積的水進行攪拌，攪拌均勻后，靜置分層，棄沉淀物，取上層清液； (四)、上層清液經過裝有AB-8型大孔樹脂的層析柱吸附，再用水沖洗層析柱至流出液透明無色，然后用濃度70%以上的甲醇對大孔樹脂進行洗脫，得到洗脫液，洗脫液蒸餾回收甲醇，并且繼續(xù)蒸發(fā)水分至波美度為18 ； (五)、噴霧干燥，得到淺黃色的粉體產品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法，其特征在于，所述的步驟(一)與步驟(四)中的甲醇也可用乙醇替代。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法，其特征在于，所述的步驟(三)與步驟(四)可省略，省略此兩步驟可得到成本更低的棕黃色粉末。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種從玫瑰紅景天中制備絡塞維的方法，其特征在于，所述的步驟(四)中的大孔樹脂也可為其他類型樹脂，如:HP-20、PN100或DM18，以AB-8型號較且。
【文檔編號】C07H1/08GK104497066SQ201410121985
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年3月29日 優(yōu)先權日:2014年3月29日
【發(fā)明者】胡云峰 申請人:浙江磐安巍峰植物原料廠