離子化多面體低聚倍半硅氧烷的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了離子化多面體低聚倍半硅氧烷的制備方法，包括以下工藝步驟：將1-丙基-3-三甲氧基硅烷氯化咪唑溶于乙醇，將氫氧化鈉溶于去離子水中，制成濃度為1—20mg/mL的氫氧化鈉水溶液；將上述1-丙基-3-三甲氧基硅烷氯化咪唑乙醇溶液置入燒瓶，加熱到40℃并磁力攪拌3小時(shí)，將氫氧化鈉水溶液逐滴加入到燒瓶中，升高溫度到80℃，并接冷凝管回流，保持48小時(shí)，燒瓶底部出現(xiàn)白色沉淀物；將白色沉淀物抽濾，并用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗三次；真空干燥，所得的晶體顆粒即為氯離子多面體低聚倍半硅氧烷。本發(fā)明方法制備的離子化多面體低聚倍半硅氧烷具有表面力和潤(rùn)濕性可控的性質(zhì)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】離子化多面體低聚倍半硅氧烷的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及低聚合物制備，具體涉及一種離子化多面體低聚倍半硅氧烷的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們對(duì)樹(shù)脂、涂料的要求與日俱增，從過(guò)去簡(jiǎn)單的對(duì)表面的保護(hù)和裝飾作用，逐漸的專(zhuān)項(xiàng)強(qiáng)調(diào)功能性作用。因此，作為涂料的主要改性和成膜材料的樹(shù)脂就起到了至關(guān)重要的作用。通過(guò)新型樹(shù)脂的合成和傳統(tǒng)樹(shù)脂的改性來(lái)提升涂料的性能成為新的研究和開(kāi)發(fā)熱點(diǎn)。在眾多的改性材料中，多面體低聚倍半硅氧烷是一種能提高有機(jī)聚合物的熱穩(wěn)定性、力學(xué)性能的一種低聚物，是近十年來(lái)頗受關(guān)注的一種有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化材料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種表面離子具有表面力和潤(rùn)濕性可控的離子化多面體低聚倍半硅氧烷的制備方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:
[0005]離子化多面體低聚倍半硅氧烷的制備方法，制備方法包括以下工藝步驟:
[0006]1.氯離子多面體低聚倍半硅氧烷的制備，步驟如下:
[0007]配制0.4-4克/毫升的1-丙基-3-三甲氧基硅烷氯化咪唑乙醇溶液和1-20毫克/毫升的氫氧化鈉水溶液；將上述1-丙基-3-三甲氧基硅烷氯化咪唑乙醇溶液置入燒瓶，力口熱到40°C并磁力攪拌2-3小時(shí)，將氫氧化鈉水溶液逐滴加入到燒瓶中，升高溫度到80°C，并接冷凝管回流，保持48小時(shí)，燒瓶底部出現(xiàn)白色沉淀物，將白色沉淀物抽濾，并分別用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗三次，真空干燥，所得的晶體顆粒即為氯離子多面體低聚倍半硅氧烷。
[0008]2.羧酸多面體低聚倍半硅氧烷、四氟硼多面體低聚倍半硅氧烷、硫酸多面體低聚倍半硅氧烷或六氟磷酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備:
[0009]1)羧酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備，包括以下工藝步驟:
[0010]將步驟1制備好的氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，浸涂在基底表面形成涂層。在常溫下將基底置于濃度為5摩爾/升的月桂酸溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為烷基羧酸根離子，得到羧酸多面體低聚倍半硅氧烷。
[0011]2)四氟硼多面體低聚倍半硅氧烷的制備，包括以下工藝步驟:
[0012]將步驟1制備好的制備好的氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，浸涂在基底表面形成涂層，在常溫下將基底置于濃度為2摩爾/升的四氟硼酸鈉溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為四氟硼離子，得到四氟硼多面體低聚倍半硅氧烷。
[0013]3)硫酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備，包括以下工藝步驟:
[0014]將步驟1制備好的氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，浸涂在基底表面形成涂層。在常溫下將基底置于濃度為5摩爾/升的硫酸鈉溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為硫酸根離子，得到硫酸多面體低聚倍半硅氧烷。
[0015]4)六氟磷酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備，包括以下工藝步驟:
[0016]將步驟1制備好的氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，浸涂在基底表面形成涂層。在常溫下將基底置于濃度為1摩爾/升的六氟磷酸鈉溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為六氟磷酸根離子，得到六氟磷酸多面體低聚倍半硅氧烷。
[0017]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是:
[0018]本發(fā)明制備的離子化多面體低聚倍半硅氧烷，即羧酸多面體低聚倍半硅氧烷、四氟硼多面體低聚倍半硅氧烷、硫酸多面體低聚倍半硅氧烷或六氟磷酸多面體低聚倍半硅氧烷具有表面力和潤(rùn)濕性可控的性質(zhì)。

【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0020]實(shí)施例1
[0021]羧酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備:
[0022]配制質(zhì)量體積濃度為0.4g/mL的1_丙基_3_三甲氧基硅烷氯化咪唑乙醇溶液和質(zhì)量體積濃度為lmg/mL的氫氧化鈉水溶液。將上述1-丙基_3_三甲氧基硅烷氯化咪唑乙醇溶液置入圓底燒瓶加熱到40°C并磁力攪拌2小時(shí)，再按比例1: 1將氫氧化鈉水溶液逐滴加入到圓底燒瓶中，升高溫度到80°C，并接冷凝管回流，保持48小時(shí)，圓底燒瓶底部出現(xiàn)白色沉淀物；將白色沉淀物抽濾，并用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗三次，最后真空干燥，所得的晶體顆粒即為氯離子多面體低聚倍半硅氧烷。將氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，其質(zhì)量體積濃度為0.lg/L，浸涂在基底表面形成涂層。在常溫下將基底置于100mL濃度為5摩爾/升的月桂酸溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為烷基羧酸根離子，得到羧酸多面體低聚倍半硅氧烷。
[0023]實(shí)施例2
[0024]四氟硼多面體低聚倍半硅氧烷的制備:
[0025]配制質(zhì)量體積濃度為lg/m的1-丙基-3-三甲氧基硅烷溴化咪唑乙醇溶液和質(zhì)量體積濃度為10mg/mL氫氧化鈉水溶液。將上述1_丙基_3_三甲氧基硅烷溴化咪唑乙醇溶液置入圓底燒瓶加熱到40°C并磁力攪拌3小時(shí)，再按比例1: 1將氫氧化鈉水溶液逐滴加入到圓底燒瓶中，升高溫度到80°C，并接冷凝管回流，保持48小時(shí)，圓底燒瓶底部出現(xiàn)白色沉淀物。將白色沉淀物抽濾，并用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗三次，最后真空干燥，所得的晶體顆粒即為氯離子多面體低聚倍半硅氧烷。將制備好的氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，其質(zhì)量體積濃度為5g/L，浸涂在基底表面形成涂層。在常溫下將基底置于lOOmL濃度為2摩爾/升的四氟硼酸鈉溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為四氟硼離子，得到四氟硼多面體低聚倍半硅氧烷。
[0026]實(shí)施例3
[0027]硫酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備:
[0028]配制質(zhì)量體積濃度為4g/m的1-丙基_3_三甲氧基硅烷碳酸咪唑乙醇溶液和質(zhì)量體積濃度為20mg/mL氫氧化鈉水溶液。將上述1_丙基_3_三甲氧基硅烷碳酸咪唑乙醇溶液置入圓底燒瓶加熱到40°C并磁力攪拌3小時(shí)，再按比例1: 1將氫氧化鈉水溶液逐滴加入到圓底燒瓶中，升高溫度到80°C，并接冷凝管回流，保持48小時(shí)，圓底燒瓶底部出現(xiàn)白色沉淀物。將白色沉淀物抽濾，并用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗三次，最后真空干燥，所得的晶體顆粒即為氯離子多面體低聚倍半硅氧烷。將氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，其質(zhì)量體積濃度為10g/L，浸涂在基底表面形成涂層。在常溫下將基lOOmL底置于濃度為5摩爾/升的硫酸鈉溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為硫酸根離子，得到硫酸多面體低聚倍半硅氧烷。
[0029]實(shí)施例4
[0030]六氟磷酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備:
[0031]配制濃度為lg/m的1-丙基-3-三甲氧基硅烷溴化咪唑乙醇溶液和濃度為10mg/mL氫氧化鈉水溶液。再將上述1-丙基-3-三甲氧基硅烷溴化咪唑乙醇溶液置入圓底燒瓶加熱到40°C并磁力攪拌3小時(shí)，再按比例1: 1將氫氧化鈉水溶液逐滴加入到圓底燒瓶中，升高溫度到80°C，并接冷凝管回流，保持48小時(shí)，圓底燒瓶底部出現(xiàn)白色沉淀物。將白色沉淀物抽濾，并用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗三次，最后真空干燥，所得的晶體顆粒即為氯離子多面體低聚倍半硅氧烷。將制備好的氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，其質(zhì)量體積濃度為2g/L，浸涂在基底表面形成涂層。在常溫下將基底置于lOOmL濃度為1摩爾/升的六氟磷酸鈉溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為六氟磷酸根離子，得到六氟磷酸多面體低聚倍半硅氧烷。
【權(quán)利要求】
1.離子化多面體低聚倍半硅氧烷的制備方法，其特征在于，制備方法包括以下工藝步驟: 1)氯離子多面體低聚倍半硅氧烷的制備，步驟如下: 配制0.4-4克/毫升的1-丙基-3-三甲氧基硅烷氯化咪唑乙醇溶液和1-20毫克/毫升的氫氧化鈉水溶液；將上述1-丙基-3-三甲氧基硅烷氯化咪唑乙醇溶液置入燒瓶，加熱到40°C并磁力攪拌2-3小時(shí)，將氫氧化鈉水溶液逐滴加入到燒瓶中，升高溫度到80°C，并接冷凝管回流，保持48小時(shí)，燒瓶底部出現(xiàn)白色沉淀物，將白色沉淀物抽濾，并分別用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗三次，真空干燥，所得的晶體顆粒即為氯離子多面體低聚倍半硅氧烷； 2)羧酸多面體低聚倍半硅氧烷、四氟硼多面體低聚倍半硅氧烷、硫酸多面體低聚倍半硅氧烷或六氟磷酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備: 2-1)羧酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備，包括以下工藝步驟: 將步驟I)制備好的氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，浸涂在基底表面形成涂層，在常溫下將基底置于濃度為5摩爾/升的月桂酸溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為烷基羧酸根離子，得到羧酸多面體低聚倍半硅氧烷； 2-2)四氟硼多面體低聚倍半硅氧烷的制備，包括以下工藝步驟: 將步驟I)制備好的制備好的氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，浸涂在基底表面形成涂層，在常溫下將基底置于濃度為2摩爾/升的四氟硼酸鈉溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為四氟硼離子，得到四氟硼多面體低聚倍半硅氧烷； 2-3)硫酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備，包括以下工藝步驟: 將步驟I)制備好的氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，浸涂在基底表面形成涂層，在常溫下將基底置于濃度為5摩爾/升的硫酸鈉溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為硫酸根離子，得到硫酸多面體低聚倍半硅氧烷； 2-4)六氟磷酸多面體低聚倍半硅氧烷的制備，包括以下工藝步驟: 將步驟I)制備好的氯離子多面體低聚倍半硅氧烷溶于50mL五氟二氯丙烷中，浸涂在基底表面形成涂層，在常溫下將基底置于濃度為I摩爾/升的六氟磷酸鈉溶液中，攪拌12小時(shí)，表面離子交換為六氟磷酸根離子，得到六氟磷酸多面體低聚倍半硅氧烷。
【文檔編號(hào)】C07F7/21GK104356158SQ201410541449
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月14日
【發(fā)明者】莫宇飛, 盧朝霞, 劉宇恒 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)