用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料及制備方法，屬于屬于熒光傳感器領(lǐng)域。所述熒光材料由有機(jī)羧基配體與金屬配位而成，簡稱TABD-MOFs，其分子式為M(C30H22O4)x(C3H7NO)y，是由金屬硝酸鹽的DMF溶液、TABD-COOH的DMF溶液、水和乙醇，混合均勻，于85℃下反應(yīng)一段時間后，過濾洗滌而獲得；所述熒光材料對五元雜環(huán)高能量密度化合物響應(yīng)迅速且具有高靈敏性和高選擇性，檢測方法簡單易操作，根據(jù)實際需要可以完全脫離對于高精儀器的依賴性。
【專利說明】用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料及制備方法，具體涉 及一種基于聚集誘導(dǎo)發(fā)光原理用于五元雜環(huán)高能量密度化合物特異性檢測的熒光材料，屬 于工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 在眾多重要的高能量密度材料中，五元雜環(huán)高能量密度化合物被廣泛應(yīng)用于化 工領(lǐng)域。這些高氮含量的五元雜環(huán)高能量密度化合物與傳統(tǒng)的高能化合物相比有著顯著 的優(yōu)勢，如高爆溫、高密度、良好的氧平衡和對摩擦和沖擊的低靈敏度。因此對這些高能 量密度化合物的檢測顯得十分重要（Singh, R. P.，Verma, R. D.，Meshri, D. T. &Shreeve, J. M. Angew. Chem. , Int. Ed. 2006, 45, 3584 - 3601 ；Steinhauser, G. & Klapotke, T. M. Angew. Chem. , Int. Ed. 2008, 47, 3330 - 3347 ； Joo, Y. -H. &Shreeve, J. a. n. M. Angew. Chem. , Int. Ed. 2009, 48, 564 - 567 ；Wang, R. , Xu, H. , Guo, Y. , Sa, R. &Shreeve, J. M. J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 11904 - 11905 ;Zhang，J. &Shreeve，J.M. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, 4437 -4445)〇
[0003] 然而，如TNT，黑索金（RDX)，奧克托今（HMX)等很容易通過熒光的辦法檢測出來， 但是五元雜環(huán)高能量密度化合物由于其特殊的分子結(jié)構(gòu)、取代基、軌道能量等導(dǎo)致基于能 量轉(zhuǎn)移的熒光方法難以實現(xiàn)檢測的作用。以往對于高能量密度化合物檢測基于以下幾種理 論和方法：（1)高效液相色譜法（HPLC) ;(2)膠束電動高效毛細(xì)管電泳法（MECE) ;(3)離子 遷移譜（MS);(4)表面增強(qiáng)拉曼散射光譜（SERS);上述理論和方法需采用較精密的設(shè)備， 成本高，且檢測過程中前處理復(fù)雜，耗時且耗力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對目前檢測五元雜環(huán)高能量密度化合物的手段需采用較精密的設(shè)備，成本高， 且檢測過程中前處理復(fù)雜，耗時耗力的問題，本發(fā)明的目的之一是提供一種用于五元雜環(huán) 化合物特異性檢測的熒光材料，所述熒光材料對五元雜環(huán)高能量密度化合物響應(yīng)迅速且具 有高靈敏性和高選擇性，檢測方法簡單易操作，根據(jù)實際需要可以完全脫離對于高精儀器 的依賴性；目的之二是提供一種用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料的制備方法， 所述方法簡單，產(chǎn)率高，原料成本低廉，具備產(chǎn)業(yè)化優(yōu)勢。
[0005] 本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0006] -種用于五元雜環(huán)高能量密度化合物特異性檢測的熒光材料，所述熒光材料由有 機(jī)羧基配體與金屬配位而成，簡稱TABD-MOFs，其分子式為[M x(C3(iH2(i04)y (C3H7N0)z]n，結(jié)構(gòu)式 有如下兩種：
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料，其特征在于：所述熒光材料由有 機(jī)羧基配體與金屬配位而成，簡稱TABD-MOFs，其分子式為[Mx(C3tlH2tlO 4)y (C3H7NO)z]n，結(jié)構(gòu)式 有如下兩種：
其中，n為正整數(shù)；有機(jī)羧基配體為4,4' - ((1Z，3Z)-1，4-二苯基-1，3-丁二烯_1，4 二取代）二苯甲酸，簡稱TABD-C00H ;M為Mg、Co和Ni中的一種；當(dāng)M為Ni和Co中的一種 時，x=l, y=l，z = 2,結(jié)構(gòu)式為式I ;當(dāng)M為Mg時，X = 2, y = 3, z = 4,結(jié)構(gòu)式為式II。
2. -種如權(quán)利要求1所述的用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料的制備方法， 其特征在于：所述方法具體步驟如下： (1) 將金屬硝酸鹽加入溶劑中，得到濃度為〇. 〇2mol/L的溶液1 ;將TABD-C00H加入溶 劑中，得到濃度為〇. Olmol/L的溶液2 ; (2) 依次將溶液1、溶液2、水和乙醇加入到反應(yīng)器中，混合均勻，于85°C下反應(yīng)24? 48h，過濾，洗滌，得到固體a，固體a即為所述熒光材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料的制備方 法，其特征在于：步驟（1)所述溶劑為N，N-二甲基甲酰胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料的制備方 法，其特征在于：步驟⑴所述金屬為Mg、Co和Ni中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料的制備方 法，其特征在于：步驟（2)所述溶液1、溶液2、水和乙醇的體積比為2:2:1:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于五元雜環(huán)化合物特異性檢測的熒光材料的制備方 法，其特征在于：步驟（2)所述洗滌采用N，N-二甲基甲酰胺洗滌3次。
【文檔編號】C07F15/06GK104327842SQ201410528491
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】馮霄, 郭躍欣, 王博, 董宇平 申請人:北京理工大學(xué)