一種制備三氟三氯乙烷的系統(tǒng)和方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備三氟三氯乙烷的系統(tǒng)，包括無水氟化氫儲罐、三氯乙烯罐罐、氟化氫汽化器、1#預熱器、氟化反應器、旋風分離器、1#石墨吸收器、2#石墨吸收器、1#水堿洗塔、1#干燥器、2#水堿洗塔、2#干燥器、精餾塔、氯化反應器、冷凝器、分餾塔。通過本系統(tǒng)制備的三氟三氯乙烷產(chǎn)品濃度濃度高，在93%以上；本制備方法原料產(chǎn)品轉化率能夠達到82%，明顯高于現(xiàn)有技術中的其它方法的轉化率；產(chǎn)品制備過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，如R123、R113a、R316、R112a等，均被回收利用，實現(xiàn)了內(nèi)循環(huán)，極大的減少了有害污染物的排放。
【專利說明】一種制備三氟三氯乙院的系統(tǒng)和方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備三氟三氯乙烷的系統(tǒng)和方法，屬于化工領域。

【背景技術】
[0002]三氟三氯乙烷在常溫下是無色透明液體，有毒、無腐蝕、不燃、具有刺激性，穩(wěn)定性高，能溶于醇、醚等溶劑。三氟三氯乙烷是制備殺蟲劑三氟氯氰菊酯(又叫功夫菊酯)的中間體；其本身作為制冷劑、傳熱介質、選擇性溶劑、氯三氟乙烯制造的中間體，也是三氯乙酸產(chǎn)品的主要原料，有著廣泛的用途，市場上有很大的需求量。
[0003]目前三氟三氯乙烷的制備主要存在以下幾點不足:1、產(chǎn)品轉化率低，產(chǎn)品濃度低；2、反應時間長、能耗高、產(chǎn)量低；3、產(chǎn)品中的副產(chǎn)品多，污染大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種制備三氟三氯乙烷的系統(tǒng)，包括無水氟化氫儲罐、三氯乙烯罐罐、氟化氫汽化器、1#預熱器、氟化反應器、旋風分離器、1#石墨吸收器、2#石墨吸收器、1#水堿洗塔、1#干燥器、2#水堿洗塔、2#干燥器、精餾塔、氯化反應器、冷凝器、分餾塔等；其中無水氟化氫儲罐通過管路連接氟化氫汽化器的入口、三氯乙烯罐罐通過管路連接1#預熱器的入口，氟化氫汽化器的出口和1#預熱器的出口通過管路連接氟化反應器的入口，氟化反應器的粗產(chǎn)品出口通過管路連接旋風分離器的入口，旋風分離器的重相出口通過管路連接1#水堿洗塔的物料入口，1#水堿洗塔的物料出口通過管路連接1#干燥器的入口，1#干燥器的出口通過管路連接精餾塔的入口，精餾塔的產(chǎn)品口通過管路連接氯化反應器的入口，旋風分離器的輕相出口通過管路連接1#石墨吸收器的入口 ；氯化反應器的氣體出口通過管路連接2#石墨吸收器的入口，2#石墨吸收器的出口通過管路連接2#水堿洗塔的入口，2#水堿洗塔的出口通過管路連接冷凝器的入口，冷凝器的出口通過管路連接2#干燥器的入口，2#干燥器的出口通過管路連接分餾塔。
[0005]分餾塔的副產(chǎn)品出口連接氯化反應器的入口。
[0006]本發(fā)明還提供一種使用上述系統(tǒng)制備三氟三氯乙烷的方法，包括如下步驟:
(1)、無水氫氟酸從無水氫氟酸儲罐進入氟化氫汽化器汽化后進入氟化反應器，三氯乙烯從三氯乙烯儲罐進入1#預熱器預熱后進入氟化反應器，送入氟化反應器的摩爾比為三氯乙烯/氟化氫=1:5，控溫260-320°C，壓力1.0MPa,在催化劑的作用下，反應產(chǎn)物為HCFC-133a粗產(chǎn)品，副產(chǎn)物HCl及未反應的HF經(jīng)旋風分離器分離后，副產(chǎn)物HCl進入1#石墨吸收器制成30%濃度的工業(yè)鹽酸；過量的氫氟酸返回無水氫氟酸儲罐；HCFC-133a粗產(chǎn)品經(jīng)1#水堿洗塔、1#干燥器干燥、精餾塔精餾得到的HCFC-133a備用品直接通過管道輸送至氯化反應器；
(2)、HCFC-133a備用品、氯氣和中間產(chǎn)物HCFC-123經(jīng)過汽化混合后投入氯化反應器，連續(xù)進行氯化反應和二次氯化，反應后物料氣進入2#石墨吸收器和2#水堿洗塔，除去大量的HCl后物料氣呈中性或略帶堿性，然后經(jīng)過冷凝器液化、2#干燥器干燥后進入分餾塔進行分餾提純，分餾精制得到的CFC-113a成品，未轉化的HCFC-133a、HCFC-123經(jīng)分餾后重新作為氯化原料利用。
[0007]水堿洗塔所用的堿液質量濃度為30%。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
(1)通過本系統(tǒng)制備的三氟三氯乙烷產(chǎn)品濃度濃度高，在93%以上；
(2)使用本系統(tǒng)制備三氟三氯乙烷，原料產(chǎn)品轉化率能夠達到82%，明顯高于現(xiàn)有技術中的其它設備的轉化率；
(3)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，如R123、R113a、R316、R112a等，均被回收利用，實現(xiàn)了內(nèi)循環(huán)，極大的減少了有害污染物的排放。
[0009](4)該系統(tǒng)生產(chǎn)過程時間短，效率高、能耗低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明氟化工段的設備示意圖。
[0011]圖2是本發(fā)明氯化工段的設備示意圖。

【具體實施方式】
[0012]制備三氟三氯乙烷的系統(tǒng)，包括無水氟化氫儲罐、三氯乙烯罐罐、氟化氫汽化器、1#預熱器、氟化反應器、旋風分離器、1#石墨吸收器、2#石墨吸收器、1#水堿洗塔、1#干燥器、2#水堿洗塔、2#干燥器、精餾塔、氯化反應器、冷凝器、分餾塔等；其中無水氟化氫儲罐通過管路連接氟化氫汽化器的入口、三氯乙烯罐罐通過管路連接1#預熱器的入口，氟化氫汽化器的出口和1#預熱器的出口通過管路連接氟化反應器的入口，氟化反應器的粗產(chǎn)品出口通過管路連接旋風分離器的入口，旋風分離器的重相出口通過管路連接1#水堿洗塔的物料入口，1#水堿洗塔的物料出口通過管路連接1#干燥器的入口，1#干燥器的出口通過管路連接精餾塔的入口，精餾塔的產(chǎn)品口通過管路連接氯化反應器的入口，旋風分離器的輕相出口通過管路連接1#石墨吸收器的入口 ；氯化反應器的氣體出口通過管路連接2#石墨吸收器的入口，2#石墨吸收器的出口通過管路連接2#水堿洗塔的入口，2#水堿洗塔的出口通過管路連接冷凝器的入口，冷凝器的出口通過管路連接2#干燥器的入口，2#干燥器的出口通過管路連接分餾塔，分餾塔的副產(chǎn)品出口連接氯化反應器的入口。
[0013]使用上述系統(tǒng)制備三氟三氯乙烷的方法，包括如下步驟:
(1)、無水氫氟酸從無水氫氟酸儲罐進入氟化氫汽化器汽化后進入氟化反應器，三氯乙烯從三氯乙烯儲罐進入1#預熱器預熱后進入氟化反應器，送入氟化反應器的摩爾比為三氯乙烯/氟化氫=1:5，控溫260-320°C，壓力1.0MPa,在催化劑的作用下，反應產(chǎn)物為HCFC-133a粗產(chǎn)品，副產(chǎn)物HCl及未反應的HF經(jīng)旋風分離器分離后，副產(chǎn)物HCl進入1#石墨吸收器制成30%濃度的工業(yè)鹽酸；過量的氫氟酸返回無水氫氟酸儲罐；HCFC-133a粗產(chǎn)品經(jīng)1#水堿洗塔、1#干燥器干燥、精餾塔精餾得到的HCFC-133a備用品直接通過管道輸送至氯化反應器；
(2)、HCFC-133a備用品、氯氣和中間產(chǎn)物HCFC-123經(jīng)過汽化混合后投入氯化反應器，連續(xù)進行氯化反應和二次氯化，反應后物料氣進入2#石墨吸收器和2#水堿洗塔，除去大量的HCl后物料氣呈中性或略帶堿性，然后經(jīng)過冷凝器液化、2#干燥器干燥后進入分餾塔進行分餾提純，分餾精制得到的CFC-113a成品，未轉化的HCFC-133a、HCFC-123經(jīng)分餾后重新作為氯化原料利用。
[0014]水堿洗塔所用的堿液質量濃度為30%。
【權利要求】
1.一種制備三氟三氯乙烷的系統(tǒng)，其特征在于該系統(tǒng)包括無水氟化氫儲罐、三氯乙烯罐罐、氟化氫汽化器、I#預熱器、氟化反應器、旋風分離器、I#石墨吸收器、2#石墨吸收器、I#水堿洗塔、1#干燥器、2#水堿洗塔、2#干燥器、精餾塔、氯化反應器、冷凝器、分餾塔等；其中無水氟化氫儲罐通過管路連接氟化氫汽化器的入口、三氯乙烯罐罐通過管路連接I#預熱器的入口，氟化氫汽化器的出口和I#預熱器的出口通過管路連接氟化反應器的入口，氟化反應器的粗產(chǎn)品出口通過管路連接旋風分離器的入口，旋風分離器的重相出口通過管路連接I#水堿洗塔的物料入口，I#水堿洗塔的物料出口通過管路連接I#干燥器的入口，I#干燥器的出口通過管路連接精餾塔的入口，精餾塔的產(chǎn)品口通過管路連接氯化反應器的入口，旋風分離器的輕相出口通過管路連接I#石墨吸收器的入口 ；氯化反應器的氣體出口通過管路連接2#石墨吸收器的入口，2#石墨吸收器的出口通過管路連接2#水堿洗塔的入口，2#水堿洗塔的出口通過管路連接冷凝器的入口，冷凝器的出口通過管路連接2#干燥器的入口，2#干燥器的出口通過管路連接分餾塔。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備三氟三氯乙烷的系統(tǒng)，其特征在于，分餾塔的副產(chǎn)品出口連接氯化反應器的入口。
3.使用權利要求2所述的系統(tǒng)制備三氟三氯乙烷的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1 ?、無水氫氟酸從無水氫氟酸儲罐進入氟化氫汽化器汽化后進入氟化反應器，三氯乙烯從三氯乙烯儲罐進入1#預熱器預熱后進入氟化反應器，送入氟化反應器的摩爾比為三氯乙烯丨氟化氫=1:5,控溫260-3201，壓力1.0腿在催化劑的作用下，反應產(chǎn)物為此?01333粗產(chǎn)品，副產(chǎn)物此1及未反應的冊經(jīng)旋風分離器分離后，副產(chǎn)物此1進入I#石墨吸收器制成30%濃度的工業(yè)鹽酸；過量的氫氟酸返回無水氫氟酸儲罐；此？01333粗產(chǎn)品經(jīng)I#水堿洗塔、I#干燥器干燥、精餾塔精餾得到的此?01333備用品直接通過管道輸送至氯化反應器； (2),備用品、氯氣和中間產(chǎn)物此？0123經(jīng)過汽化混合后投入氯化反應器，連續(xù)進行氯化反應和二次氯化，反應后物料氣進入2#石墨吸收器和2#水堿洗塔，除去大量的此1后物料氣呈中性或略帶堿性，然后經(jīng)過冷凝器液化、2#干燥器干燥后進入分餾塔進行分餾提純，分餾精制得到的成品，未轉化的經(jīng)分餾后重新作為氯化原料利用。
4.使用權利要求3所述的系統(tǒng)制備三氟三氯乙烷的方法，其特征在于，水堿洗塔所用的堿液質量濃度為30%。
【文檔編號】C07C19/12GK104370687SQ201410514663
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權日:2014年9月30日
【發(fā)明者】陳岳芹 申請人:陳岳芹