正丙基硫代硫酸鈉合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，將水相放入高速剪切乳化反應(yīng)器；將聚二乙醇400和正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)器中；調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器轉(zhuǎn)速至6000r/min～10000r/min，然后加熱，進(jìn)行回流反應(yīng)。本發(fā)明所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，采用水相加入少量的相轉(zhuǎn)移催化劑如聚二乙醇400，實(shí)現(xiàn)了非均相的反應(yīng)，而不需要采用特殊溶劑，其工藝步驟簡(jiǎn)單、反應(yīng)成本低，其而且運(yùn)用了高速剪切乳化反應(yīng)器，使得水相與少量的相轉(zhuǎn)移催化劑的非均相的反應(yīng)得以進(jìn)行反應(yīng)時(shí)間短、正丙基硫代硫酸鈉收率高。
【專利說(shuō)明】正丙基硫代硫酸鈉合成工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及維生素生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種正丙基硫代硫酸鈉合成工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，正丙基硫代硫酸鈉生產(chǎn)工藝為利用有機(jī)相與正溴丙烷通過(guò)普通攪拌獲得， 其缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、反應(yīng)過(guò)程復(fù)雜、需利用有機(jī)相，增加了生產(chǎn)成本，其反應(yīng)過(guò)程結(jié)束 后不僅需要進(jìn)行回收，而且會(huì)產(chǎn)生廢水廢氣等污染物，既提高了生產(chǎn)成本，又污染了環(huán)境。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，一方面降低反 應(yīng)成本、簡(jiǎn)化反應(yīng)過(guò)程，另一方面縮短反應(yīng)時(shí)間。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，包括以下步 驟：
[0005] (1)將水相放入高速剪切乳化反應(yīng)器；
[0006] (2)將聚二乙醇400和正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)器中；
[0007] (3)調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器轉(zhuǎn)速至6000r/min?10000r/min，然后加熱，進(jìn)行回 流反應(yīng)。
[0008] 作為本發(fā)明所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝的一種優(yōu)選方案，步驟（1)中所述 將水相放入高速剪切乳化反應(yīng)器包括將五水硫代硫酸鈉放入高速剪切乳化反應(yīng)器，然后用 蒸餾水溶解。
[0009] 作為本發(fā)明所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝的一種優(yōu)選方案，步驟（1)中所述 五水硫代硫酸鈉和蒸餾水的質(zhì)量比為1 :1。
[0010] 作為本發(fā)明所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝的一種優(yōu)選方案，步驟（1)中所述 五水硫代硫酸鈉和步驟⑵中所述聚二乙醇400的質(zhì)量比為49 :1?50 :1。
[0011] 作為本發(fā)明所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝的一種優(yōu)選方案，步驟（2)中所述 聚二乙醇400和所述正溴丙烷的質(zhì)量比為1 :29?1 :30。
[0012] 作為本發(fā)明所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝的一種優(yōu)選方案，步驟（3)中所述 調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器轉(zhuǎn)速至7〇〇〇r/min?8000r/min。
[0013] 作為本發(fā)明所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝的一種優(yōu)選方案，步驟（3)中所述 回流反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1. 5?2. 5小時(shí)。
[0014] 作為本發(fā)明所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝的一種優(yōu)選方案，步驟（3)中所述 回流反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。
[0015] 本發(fā)明所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，采用水相加入少量的相轉(zhuǎn)移催化劑實(shí) 現(xiàn)了非均相的反應(yīng)，而不需要采用特殊溶劑，其工藝步驟簡(jiǎn)單、反應(yīng)成本低，而且運(yùn)用了高 速剪切乳化反應(yīng)器，使得水相與少量的相轉(zhuǎn)移催化劑的非均相的反應(yīng)得以進(jìn)行，其反應(yīng)時(shí) 間短、正丙基硫代硫酸鈉收率高。

【具體實(shí)施方式】
[0016] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】 對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0017] 本發(fā)明提出的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，其包括如下步驟或操作。
[0018] 步驟1，將水相放入高速剪切乳化反應(yīng)器。
[0019] 在一個(gè)實(shí)施例中，該步驟可以具體如下執(zhí)行：將五水硫代硫酸鈉放入高速剪切乳 化反應(yīng)器，然后用蒸餾水溶解，所述五水硫代硫酸鈉和蒸餾水的質(zhì)量比為1 :1。
[0020] 步驟2,將聚二乙醇400和正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)器中。
[0021] 在一個(gè)實(shí)施例中，該步驟可以具體如下執(zhí)行：將聚二乙醇400和正溴丙烷放入高 速剪切乳化反應(yīng)器中，其中所述聚二乙醇400與步驟（1)中所述五水硫代硫酸鈉的質(zhì)量比 為1 :49?1 :50,所述聚二乙醇400和所述正溴丙烷的質(zhì)量比為1 :29?1 :30。
[0022] 步驟3,調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器轉(zhuǎn)速至6000r/min?10000r/min，然后加熱，進(jìn) 行回流反應(yīng)。
[0023] 在一個(gè)實(shí)施例中，該步驟可以具體如下執(zhí)行：調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器轉(zhuǎn)速至 6000r/min?10000r/min，然后加熱，進(jìn)行回流反應(yīng)，所述反應(yīng)時(shí)間為1. 5?2. 5小時(shí)。
[0024] 其下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述生產(chǎn)方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0025] 實(shí)施例一
[0026] 將98克五水硫代硫酸鈉放入高速剪切乳化反應(yīng)器，然后用98克蒸餾水溶解；將2 克聚二乙醇400和58克正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)器中；調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器轉(zhuǎn) 速至6000r/min?7000r/min，然后加熱，進(jìn)行回流反應(yīng)1. 5小時(shí)。
[0027] 經(jīng)檢測(cè)，所得正丙基硫代硫酸鈉含量26 %，收率97 % (以硫代硫酸鈉計(jì)）。
[0028] 實(shí)施例二
[0029] 將98克五水硫代硫酸鈉放入高速剪切乳化反應(yīng)器，然后用98克蒸餾水溶解；將2 克聚二乙醇400和58克正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)器中；調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器轉(zhuǎn) 速至7000r/min?8000r/min，然后加熱，進(jìn)行回流反應(yīng)2小時(shí)。
[0030] 經(jīng)檢測(cè)，所得正丙基硫代硫酸鈉含量27. 5 %，收率98. 5 % (以硫代硫酸鈉計(jì)）。
[0031] 實(shí)施例三
[0032] 將100克五水硫代硫酸鈉放入高速剪切乳化反應(yīng)器，然后用100克蒸餾水溶解；將 2克聚二乙醇400和60克正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)器中；調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器 轉(zhuǎn)速至8000r/min?10000r/min，然后加熱，進(jìn)行回流反應(yīng)2. 5小時(shí)。
[0033] 經(jīng)檢測(cè)，所得正丙基硫代硫酸鈉含量27 %，收率98 % (以硫代硫酸鈉計(jì)）。
[0034] 實(shí)施例四
[0035] 將100克五水硫代硫酸鈉放入高速剪切乳化反應(yīng)器，然后用100克蒸餾水溶解；將 2克聚二乙醇400和60克正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)器中；調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器 轉(zhuǎn)速至6000r/min?7000r/min，然后加熱，進(jìn)行回流反應(yīng)2小時(shí)。
[0036] 經(jīng)檢測(cè)，所得正丙基硫代硫酸鈉含量26. 7 %，收率97. 8 % (以硫代硫酸鈉計(jì)）。
[0037] 綜上所述，本發(fā)明所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，本發(fā)明主要特點(diǎn)是：采用水 相加入少量的相轉(zhuǎn)移催化劑如聚二乙醇400,實(shí)現(xiàn)了非均相的反應(yīng)，而不需要采用特殊溶
【權(quán)利要求】
1. 正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，其包括： (1) 將水相放入高速剪切乳化反應(yīng)器； (2) 將聚二乙醇400和正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)器中； (3) 調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器轉(zhuǎn)速至6000r/min?10000r/min，然后加熱，進(jìn)行回流反 應(yīng)。
2. 如權(quán)利要求1所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，其特征在于：步驟（1)中所述將 水相放入高速剪切乳化反應(yīng)器包括將五水硫代硫酸鈉放入高速剪切乳化反應(yīng)器，然后用蒸 餾水溶解。
3. 如權(quán)利要求2所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，其特征在于：步驟（1)中所述五 水硫代硫酸鈉和蒸餾水的質(zhì)量比為1 :1。
4. 如權(quán)利要求2所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，其特征在于：步驟（1)中所述五 水硫代硫fe納和步驟（2)中所述聚_乙醇400的質(zhì)量比為49 :1?50 :1。
5. 如權(quán)利要求1所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，其特征在于：步驟（2)中所述聚 二乙醇400和所述正溴丙烷的質(zhì)量比為1 :29?1 :30。
6. 如權(quán)利要求1所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，其特征在于：步驟（3)中所述調(diào) 節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)器轉(zhuǎn)速至7〇〇〇r/min?8000r/min。
7. 如權(quán)利要求1所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，其特征在于：步驟（3)中所述回 流反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1. 5?2. 5小時(shí)。
8. 如權(quán)利要求7所述的正丙基硫代硫酸鈉合成工藝，其特征在于：步驟（3)中所述回 流反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C381/02GK104119259SQ201410330610
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】陳英明, 崔勝凱, 沈銀元, 李來(lái)成 申請(qǐng)人:江蘇兄弟維生素有限公司