蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于蒽油深加工【技術領域】，尤其是涉及一種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝，其提取裝置包括蒽菲餾分提取系統(tǒng)，咔唑餾分提取系統(tǒng)，其特征在于在所述的咔唑餾分提取系統(tǒng)后還設有熒蒽/芘餾分提取系統(tǒng)，溶劑再生系統(tǒng)，菲餾分提取系統(tǒng)和尾氣凈化系統(tǒng)。本發(fā)明在原精蒽、咔唑的蒸餾基礎上，增加了菲塔及熒蒽、芘塔，此兩個塔的設置條件、塔的材質及填料更便于菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取。本發(fā)明的工藝流程采取四爐四塔連續(xù)精餾，同時生產(chǎn)蒽菲餾份、咔唑餾份、熒蒽餾份、芘餾份和菲餾分，操作方便、靈活，在不增加更多投資的情況下，將占蒽油中含量近40%的菲、熒蒽、芘提取出來，收率可達到80%以上，可取得可觀的經(jīng)濟效益。
【專利說明】蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于蒽油深加工【技術領域】，尤其是涉及一種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝 置及工藝。

【背景技術】
[0002] 煤焦油是煉焦過程中的副產(chǎn)品，幾乎完全是由芳香族化合物組成的一種復雜混合 物。煤焦油深加工過程中分離出蒽油，其中蒽、菲、咔唑、熒蒽、芘都富集在蒽油中。菲是具 有三個苯環(huán)結構的芳香烴，蒽的同分異構體。為無色片狀結晶，有藍色熒光，能升華，不溶于 水。菲溶液具有藍色熒光，菲轉化加工后可用于生產(chǎn)染料、藥物和樹脂等；菲經(jīng)氫化制得的 全氫菲，可用于生產(chǎn)噴氣機燃料；磺化所得菲磺酸，可用作粘結劑和鞣料。熒蒽是一種四環(huán) 芳烴，為黃綠色針狀結晶，不溶于水，可溶于二硫化碳和醋酸，易溶于醚。熒蒽可用作染料和 醫(yī)藥的原料。如紫色還原染料3-氨基-8, 9酞酰熒蒽，治痙攣藥10b氨基烷基-1，2, 3三 氫熒蒽等。熒蒽還可用作非磁性金屬表面探傷劑。芘是具有四個苯環(huán)結構的芳香烴，為淡 黃色單斜片結晶，不溶于水，易溶于醚和苯等有機溶劑。芘為有機合成原料，經(jīng)氧化可制取 1，4, 5, 8-萘四甲酸，用于染料、合成樹脂、分散性染料和工程塑料；?；罂芍七€原染料艷 橙GR及其他多種染料；還可制殺蟲劑、增塑劑等。目前全世界煤焦油產(chǎn)量約在2200萬噸 以上，那么蒽油至少有500萬噸左右，作為蒽油中的高附加值產(chǎn)品菲、熒蒽、芘不少于180- 200萬噸。
[0003] 蒽油中蒽、菲、咔唑、熒蒽、芘都是高沸點和高熔點的芳香類稠環(huán)化合物，其中蒽含 量4. 8%-5. 5%，咔唑含量2. 5%-3. 0%，菲含量19%-22%，熒蒽含量9%-11%，芘含量6%-8%。當前 國內外企業(yè)提供的提取工藝中只是在蒽油中把精蒽、咔唑提取出來，提取總量不超過6%。以 10萬噸蒽油為例，I工藝：先從蒽油中結晶出粗蒽，然后再用溶劑萃取法提取精蒽、咔唑， 產(chǎn)量分別為精蒽1600噸、咔唑為600噸；II工藝：用蒽油為原料進行減壓蒸餾，分別提取精 蒽3860噸、咔唑1900噸(提取效果好的II工藝中精蒽、咔唑之和為5760噸，而菲+熒蒽+ 芘提取量為26500噸，占蒽油總量的26. 5%。）；如此大量的高附值產(chǎn)品用于燒炭黑，實屬是 極大的資源浪費（當前市場菲的價格為2. 5-3萬元/噸，熒蒽的價格為5-6萬元/噸，芘的 價格為18. 5萬元/噸)。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝，可以從蒽油中 大量提取菲、熒蒽、芘等產(chǎn)品，降低成本消耗，實現(xiàn)經(jīng)濟利益最大化。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過下述技術方案來實現(xiàn)的： 本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置，包括蒽菲餾分提取系統(tǒng)，咔唑餾分提取系 統(tǒng)，所述的蒽菲餾分提取系統(tǒng)包括依次連接的換熱器I、換熱器II和換熱器III，與所述換熱 器III相連接的管式爐I，與此管式爐I相連接的脫水塔，與此脫水塔相連接的蒽塔，連接在 此蒽塔頂部的蒸汽發(fā)生器I，與此蒸汽發(fā)生器I相連接的回流槽I，連接在所述脫水塔頂 部的油水分離器，所述的回流槽I與換熱器I相連接，所述的管式爐I與所述的蒽塔相連 接，所述的蒽塔側線與所述的換熱器II相連接， 所述的咔唑餾分提取系統(tǒng)包括咔唑餾分塔，與此咔唑餾分塔相連接的管式爐II，連接 在所述咔唑餾分塔頂部的蒸汽發(fā)生器II，與此蒸汽發(fā)生器II相連接的回流槽II，與此回流 槽II相連接的換熱器IV，所述的咔唑餾分塔與所述的蒽塔相連接， 其特征在于在所述的咔唑餾分提取系統(tǒng)后還設有熒蒽/芘餾分提取系統(tǒng)，溶劑再生系 統(tǒng)，菲餾分提取系統(tǒng)和尾氣凈化系統(tǒng)， 所述的熒蒽和芘餾分提取系統(tǒng)包括熒蒽/芘塔，與此熒蒽/芘塔相連接的管式爐III，連 接在所述熒蒽/芘塔頂部的蒸汽發(fā)生器III，與此蒸汽發(fā)生器III相連接的回流槽III，與此回 流槽III相連接的換熱器V，所述的熒蒽/芘塔與所述的咔唑餾分塔相連接，所述的熒蒽/芘 塔側線與所述的換熱器III相連接， 所述的溶劑再生系統(tǒng)包括溶劑再生塔，連接在此溶劑再生塔頂部的分縮器和換熱器 VI，與所述換熱器VI相連接的溶劑接收槽， 所述的菲餾分提取系統(tǒng)包括菲餾分塔，與此菲餾分塔相連接的管式爐IV，設在所述菲 餾分塔側線的換熱器爾，連接在所述菲餾分塔頂部的換熱器VL所述的換熱器ΥΠ與所述的 溶劑接收槽相連接，所述的菲餾分塔與所述的溶劑再生塔相連接， 所述的尾氣凈化系統(tǒng)包括尾氣凈化塔和泵。
[0006] 所述的蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲塔均為碳素鋼材質。
[0007] 所述的蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲塔均為填料塔。
[0008] 所述蒽塔設有三個進料口和三個側線采出口。
[0009] -種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取工藝，其特征在于： (1) 靜置脫水蒽油(含水量> 0. 5%)經(jīng)換熱器I、換熱器II和換熱器III把蒽油溫度提高 至lj 180°C -190°c，進管式爐I加熱到220°C以上送脫水塔脫水，脫水后的無水蒽油再經(jīng)管式 爐I輻射段提溫后進入蒽塔，脫水塔氣相將水及輕質油帶進油水分離器，分離后水和輕質 油分別自流到儲槽； (2) 進入到蒽塔的無水蒽油進行減壓分離，塔頂氣相采出洗油油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器I冷 凝至180°C后進入回流槽I，一部分回流液打回蒽塔中，一部分經(jīng)換熱器I冷卻到105°C后 進入洗油儲槽，采出的洗油餾分，其主要成分為萘、苊、氧芴、芴； (3) 蒽塔側線采出蒽菲餾分，溫度控制在274°C _276°C，通過計量泵計量采出后，經(jīng)換 熱器II冷卻到140°C以下送入儲槽，作為生產(chǎn)精蒽的原料，此處得到的蒽菲餾分的蒽含量為 25-30%，菲含量 55-60% ; (4) 蒽塔塔底物均為蒽菲以后的組分，這部分餾分經(jīng)過液位和流量串級調節(jié)，部分進入 咔唑餾分塔，部分回到管式爐I，給蒽塔提供熱源； (5) 咔唑餾分塔，氣相采出咔唑餾分，塔頂油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器II冷卻后進回流槽II，一 部分咔唑餾分回流進咔唑餾分塔，一部分經(jīng)冷卻至138°C -142°C，用泵打入儲槽參加下道 工序洗滌，洗滌后為成品咔唑； (6) 從咔唑餾分塔的側線采出為炭黑油，塔底為軟浙青，即為熒蒽和芘的原料，此時采 出的軟浙青熒蒽含量> 40%，芘含量> 30%，浙青成分占10-12%，其它為屈及雜油餾分； (7) 熒蒽/芘塔，原料為咔唑餾分塔塔底物軟浙青，經(jīng)過液位和流量串級調節(jié)，部分軟 浙青進入熒蒽/芘塔，部分回到管式爐II，給咔唑餾分塔提供熱源，熒蒽/芘塔塔底物通過 管式爐III加熱，出口溫度控制在370°C -380°c左右進入熒蒽/芘塔，塔頂氣相采出熒蒽餾 分，油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器III冷卻后進入回流槽III ;一部分熒蒽餾分回流進熒蒽/芘塔，一部分 冷卻至158°C -162°C進入餾分儲槽，作為生產(chǎn)熒蒽的原料，熒蒽/芘塔側線采出芘餾分，與 原料換熱后打入餾分儲槽，即為生產(chǎn)芘的原料； (8) 溶劑再生塔，本工藝的精蒽、咔唑、芘均用溶劑進行洗滌，含油溶劑油的精蒽一次結 晶殘油、咔唑一次結晶殘油及芘一次結晶殘油，分別與咔唑塔塔頂油氣、熒蒽/芘塔塔頂油 氣經(jīng)換熱器加熱到235±3°C進入溶劑再生塔的塔中部，塔頂脫出的溶劑油經(jīng)分縮器、換熱 器冷卻至35°C進入溶劑儲槽，反復使用，溶劑再生塔塔底殘油為含菲組分，含菲80%以上； (9) 菲餾分塔，原料為溶劑再生塔塔底含菲組分，用泵將溶劑再生塔塔底菲組分送入 菲餾分塔，因為溶劑再生塔采出溶劑時，還存留部分溶劑在菲餾分中，因此，菲餾分塔塔頂 仍采出溶劑油，冷卻后回溶劑接受槽，菲餾分塔側線采出菲餾分，經(jīng)換熱冷卻后進入菲成品 槽，然后用轉鼓結晶機結晶出合格菲； (10) 本工藝過程中，所有生產(chǎn)裝置、儲罐等進入尾氣凈化塔進行尾氣凈化回收。
[0010] 所述的蒽塔塔頂壓力控制在l〇_15KPa，溫度控制在230±2°C ;蒽塔塔底壓力控制 在20-30KPa，溫度控制在326±2°C。管式爐I出口熱油溫度控制在350-355°C。
[0011] 所述的咔唑餾分塔塔頂壓力控制在l〇±2KPa，溫度控制在290°C ±2°C ;塔底壓力 控制在20-30KPa，溫度控制在330°C ±2。
[0012] 所述的熒蒽/芘塔塔頂壓力控制在15±2KPa，塔頂溫度控制在325±2°C，塔底壓 力控制在20-30KPa，溫度控制在360-365°C。
[0013] 所述的蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲餾分塔內負壓真空度為彡-85Kpa。
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)點： (1) 本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝，在原精蒽、咔唑的蒸餾基礎上， 增加了菲塔及熒蒽、芘塔，此兩個塔的設置條件、塔的材質及填料更便于菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的 提取。本發(fā)明的工藝流程采取四爐四塔連續(xù)精餾，同時生產(chǎn)蒽菲油、咔唑餾份、熒蒽餾份，芘 餾份，操作方便、靈活，在不增加更多投資的情況下，將占蒽油中含量近40%的菲、熒蒽、芘 提取出來，收率可達到80%以上，可取得可觀的經(jīng)濟效益； (2) 本發(fā)明從蒽油中提取的菲、熒蒽、芘采用短流程，即菲的原料來源于溶劑回收塔釜， 用循環(huán)泵直接進入菲塔；熒蒽和芘的原料來源于咔唑餾分塔塔釜，也是用泵直接進入熒蒽 和芘塔，塔頂氣相為熒蒽，側線液相采出芘。采用短流程，主要解決了芘不能反復加熱的物 性，徹底解決了物料結焦問題；短流程工藝還大幅度降低了煤氣消耗，避免了原料常溫加熱 提溫的弊端，同時減少了大量的配套設備，如儲罐、中間槽、換熱器等等；因短流程，3個產(chǎn) 品采用2個塔，比常規(guī)蒸餾節(jié)省了一個塔，而且兩個主塔采取強制循環(huán)的加熱方式，整個系 統(tǒng)同時利用產(chǎn)品和中間產(chǎn)品給原料預熱等節(jié)能措施，系統(tǒng)能耗低，能耗只是同規(guī)模系統(tǒng)的 75%左右； (3) 本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝采用減壓蒸餾，這種減壓蒸餾 條件要比普通的減壓蒸餾要求高，針對菲、熒蒽、芘的沸點及熔點，負壓真空度必須保證 在-85KPa以上，塔釜及塔頂溫度必須控制在規(guī)定溫度±2°C，采用負壓高效精餾，降低了精 餾溫度，防止高溫結焦； (4) 本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝中，真空度的要求很高，為了避免 升華物吸入真空管道，采用雙冷凝器，并增加氮氣吹掃，有效解決了真空管道的堵塞問題； (5) 本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝中菲、熒蒽、芘的質量指標全部可 以達98%以上，特別是菲、熒蒽不需用溶劑洗滌，直接結晶即可； (6) 本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝中蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔 和菲塔均為填料塔，保證分離效果，節(jié)約了投資。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明的蒸餾工藝流程圖。
[0016] 圖2為本發(fā)明的洗滌工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0017] 下面結合附圖進一步說明本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0018] 如圖1所示，本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置，包括蒽菲餾分提取系統(tǒng)， 咔唑餾分提取系統(tǒng)，所述的蒽菲餾分提取系統(tǒng)包括依次連接的換熱器I 1、換熱器II 2和換 熱器III 3,與所述換熱器III 3相連接的管式爐I 6,與此管式爐I 6相連接的脫水塔5,與此 脫水塔5相連接的蒽塔7,連接在此蒽塔7頂部的蒸汽發(fā)生器I 8,與此蒸汽發(fā)生器I 8相 連接的回流槽I 9,連接在所述脫水塔5頂部的油水分離器4,所述的回流槽I 9與換熱器 I 1相連接，所述的管式爐I 6與所述的蒽塔7相連接，所述的蒽塔7側線與所述的換熱器 II 2相連接， 所述的咔唑餾分提取系統(tǒng)包括咔唑餾分塔11，與此咔唑餾分塔11相連接的管式爐 II 10,連接在所述咔唑餾分塔11頂部的蒸汽發(fā)生器II 12,與此蒸汽發(fā)生器II 12相連接的 回流槽II 14,與此回流槽II 14相連接的換熱器IV 13,所述的咔唑餾分塔11與所述的蒽塔 7相連接， 其特征在于在所述的咔唑餾分提取系統(tǒng)后還設有熒蒽/芘餾分提取系統(tǒng)，溶劑再生系 統(tǒng)，菲餾分提取系統(tǒng)和尾氣凈化系統(tǒng)， 所述的熒蒽和芘餾分提取系統(tǒng)包括熒蒽/芘塔16,與此熒蒽/芘塔16相連接的管式爐 III 15,連接在所述熒蒽/芘塔16頂部的蒸汽發(fā)生器III 17,與此蒸汽發(fā)生器III 17相連接的 回流槽III 19,與此回流槽III 19相連接的換熱器V 18,所述的熒蒽/芘塔16與所述的咔唑 餾分塔11相連接，所述的熒蒽/芘塔16側線與所述的換熱器III 3相連接， 所述的溶劑再生系統(tǒng)包括溶劑再生塔20,連接在此溶劑再生塔20頂部的分縮器和換 熱器VI 21，與所述換熱器VI 21相連接的溶劑接收槽22， 所述的菲餾分提取系統(tǒng)包括菲餾分塔24,與此菲餾分塔24相連接的管式爐IV 23,設在 所述菲餾分塔24側線的換熱器W 25,連接在所述菲餾分塔24頂部的換熱器W 26,所述的 換熱器W 26與所述的溶劑接收槽22相連接，所述的菲餾分塔24與所述的溶劑再生塔20 相連接， 所述的尾氣凈化系統(tǒng)包括尾氣凈化塔27和泵28。
[0019] 所述的蒽塔7、咔唑餾分塔11、熒蒽/芘塔16和菲塔24均為碳素鋼材質。
[0020] 所述的蒽塔7、咔唑餾分塔34、熒蒽/芘塔16和菲塔24均為填料塔。
[0021] 所述蒽塔7設有三個進料口和三個側線采出口。
[0022] -種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取工藝，其特征在于采用四爐四塔負壓精餾工 藝，經(jīng)過四塔分離，得到蒽菲油、咔唑餾份、熒蒽和芘餾分。
[0023] 一、蒽油精餾系統(tǒng) (1) 靜置脫水的蒽油和粗蒽混合油(含水量> 〇. 5%)用泵從槽區(qū)打出，經(jīng)過換熱器I 1、 換熱器II 2、換熱器III 3 (換熱器I 1為原料/洗油換熱器，換熱器II 2為原料/蒽菲餾分 換熱器，換熱器III 3為原料/軟浙青換熱器）換熱到180?190°C后，再經(jīng)過管式爐I 6對 流段加熱至210?220°C后送脫水塔5,通過高效折流板閃蒸脫出其中的水分以減緩后續(xù)設 備的腐蝕，脫水塔5頂部溫度控制到170?180°C，塔釜溫度控制到200?210°C，脫水后的 無水重油餾分含水小于0. 08%，由脫水塔5塔釜液位和流量串級調節(jié)后送往蒽塔7。脫水塔 5塔頂油氣經(jīng)冷凝至50°C后進入油水分離器4分離后，廢水到廢水槽，輕油到洗油槽； (2) 脫水后的蒽餾分在蒽塔7減壓分離，塔頂部出來的洗油油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器I 8冷凝 至180°C后進入回流槽I 9,一部分液體由回流槽I 9經(jīng)回流泵打回蒽塔7中循環(huán)，一部分 由回流槽I 9液位調節(jié)及換熱器I 1冷卻后到105°C進入洗油餾份中間槽。采出的洗油餾 份主要成份是萘、苊、氧芴、芴； (3) 蒽塔7側線采出蒽菲餾分，溫度控制在274°C _276°C，通過計量泵計量采出后，經(jīng)換 熱器II 2冷卻到140°C以下送入儲槽，作為生產(chǎn)精蒽的原料，此處得到的蒽菲餾分的蒽含量 為25-30%，菲含量55-60% ;本工藝考慮到原料的多樣性及不穩(wěn)定性，蒽塔7設有三個進料口 和三個側線采出口； (4) 蒽塔7塔底物均為蒽菲以后的組分，這部分餾分經(jīng)過液位和流量串級調節(jié)，部分進 入咔唑餾分塔11，部分回到管式爐I 6,給蒽塔7提供熱源；為減緩精餾過程中重組分的結 焦和聚合，蒽塔7采用減壓精餾。塔頂逸出的洗油餾份的氣相經(jīng)蒸汽發(fā)生器I 8后，液相 進入回流系統(tǒng)，冷凝冷卻器的不凝氣接真空系統(tǒng)。蒽塔7塔頂壓力控制在10-15KPa，溫度 控制在230±2°C ;蒽塔7塔底壓力控制在20-30KPa，溫度控制在326±2°C。塔釜熱量通 過管式爐I煤氣加熱提供，管式爐I 6熱負荷為450萬kcal/h，管式爐I 6出口熱油溫度 350-355〇C ； (5) 咔唑餾分塔11，氣相采出咔唑餾分，塔頂油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器II 12冷卻后進回流槽 II 14, 一部分咔唑餾分回流進咔唑餾分塔11，一部分經(jīng)冷卻至138°C -142°C，用泵打入儲槽 參加下道工序洗滌，洗滌后為成品咔唑； 在咔唑餾分塔11塔頂油氣經(jīng)過蒸汽發(fā)生器II 12冷凝至234±3°C及不凝性氣體冷凝降 溫至50°C左右進入真空系統(tǒng)。塔頂?shù)膲毫刂圃?0±2KPa，溫度控制在290±2°C ;塔底壓 力控制在20?30KPa，溫度控制在330°C ±2°C ; 為了進一步降低系統(tǒng)能耗，尚預留了咔唑餾分塔11塔頂油氣與溶劑再生系統(tǒng)再生殘 油換熱，從塔頂采出的溫度290 ± 2°C的油氣與精蒽/咔唑/芘一次結晶殘油換熱后，再進入 蒸汽發(fā)生器II 12; (6) 咔唑餾分塔11提餾段預留有采出主要成份是炭黑油餾分側線，該餾份由泵打出， 部分經(jīng)過與原料換熱后，經(jīng)冷卻流入炭黑油餾分儲槽，用來配制炭黑油或者作為蒽油加氫 的原料，塔釜部分進入管式爐II 10加熱后返回咔唑餾分塔11，給咔唑餾分塔11提供熱源。 塔釜軟質浙青(主要含熒蒽、芘)由循環(huán)泵打出，部分經(jīng)過液位和流量串級調節(jié)進入熒蒽/芘 塔16,部分進入管式爐II 10加熱，給咔唑餾分塔11提供熱源； (7) 熒蒽/芘塔16塔頂熒蒽油氣經(jīng)過蒸汽發(fā)生器III 17冷凝至170±3°C左右進入回 流槽III 19,部分打回流，部分經(jīng)換熱冷卻后進入熒蒽儲槽。不凝性氣體冷凝冷卻器降溫至 50°C左右進入真空系統(tǒng)。熒蒽/芘塔16塔頂?shù)膲毫刂圃?5±2KPa，溫度控制在325±2°C 左右；塔底壓力控制在20?30KPa，溫度控制在360?365°C左右，塔釜熱量通過管式爐 III15煤氣加熱提供，管式爐III15熱負荷為240萬kcal/h，管式爐III15出口熱油溫度375? 385 °C左右； 熒蒽/芘塔16提餾段預留有采出主要成份是芘側線，該餾份由泵打出，部分經(jīng)過與原 料換熱后，經(jīng)冷卻流入芘餾分儲槽，用來作為生產(chǎn)芘的原料，塔釜部分進入管式爐III 15加 熱后返回熒蒽/芘塔16,給熒蒽/芘塔16提供熱源。部分經(jīng)過液位和流量串級調節(jié)進入炭 黑油槽，與蒽塔7塔頂?shù)闹刭|洗油餾分混配炭黑油； 二、溶劑再生系統(tǒng) (8) 含油溶劑油的精蒽一次結晶殘油、咔唑一次結晶殘油及芘一次結晶殘油分別與咔 唑塔11塔頂油氣、熒蒽/芘塔16塔頂油氣、熒蒽/芘塔16塔釜軟浙青經(jīng)換熱器加熱到 235±3°C進入溶劑再生塔20的塔中部，塔頂脫出75%的溶劑油油氣經(jīng)過分縮器部分回流， 氣相與再生殘油換熱后，低溫水冷卻到35±3°C進入再生溶劑接收槽22。溶劑再生塔20塔 釜介質液位和流量串級調節(jié)后送入菲餾分塔24中部(精蒽一次結晶的殘油)，作為生產(chǎn)精菲 的原料；為了保證再生效率，再生采用負壓，溶劑再生塔20塔頂壓力控制在20±3KPa，塔底 壓力控制在35?50Kpa ;溶劑再生塔塔底殘油為含菲組分，含菲80%以上； (9) 菲餾分塔24,原料為溶劑再生塔20塔底含菲組分，用泵將溶劑再生塔20塔底菲 組分送入菲餾分塔24,因為溶劑再生塔20采出溶劑時，還存留部分溶劑在菲餾分中，因此， 菲餾分塔24塔頂仍采出溶劑油，冷卻后回溶劑接收槽22,菲餾分塔24側線采出菲餾分，經(jīng) 換熱冷卻后進入菲成品槽，然后用轉鼓結晶機結晶出合格菲；菲餾分塔24塔頂?shù)膲毫刂?在20±3KPa，溫度控制在280±3°C左右；塔底壓力控制在30?50KPa，溫度控制在310? 315°C左右；塔釜部分進入管式爐IV 23加熱后返回菲餾分塔24,給菲餾分塔24提供熱源。 部分經(jīng)過液位和流量串級調節(jié)進入炭黑油槽，與蒽塔7塔頂?shù)闹刭|洗油餾分混配炭黑油； (10) 本工藝過程中，所有生產(chǎn)裝置、儲罐等產(chǎn)生的尾氣進入尾氣凈化塔27進行尾氣凈 化回收。
[0024] 本發(fā)明四爐四塔蒸餾的工藝工程中，蒽塔7、咔唑餾分塔11、熒蒽/芘塔16和菲餾 分塔24內負壓真空度為彡-85Kpa。
[0025] 三、洗滌干燥系統(tǒng) 如圖2所示，本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取工藝中提取出的咔唑/精蒽/芘餾 分需要經(jīng)洗滌、干燥系統(tǒng)提純出咔唑、精蒽和芘成品。咔唑/精蒽/芘餾分和溶劑一起經(jīng)咔 唑/精蒽/芘餾分混配槽29混合后由輸送泵泵入到咔唑/精蒽/芘餾分洗滌過濾器30洗 滌，洗滌后的咔唑/精蒽/芘餾分經(jīng)干燥機31真空干燥，得到咔唑、精蒽和芘成品，經(jīng)咔唑 /精蒽/芘餾分洗滌過濾器30出來的結晶殘油進入殘油接收槽32。熒蒽/菲餾分無需洗 滌干燥系統(tǒng)洗滌，經(jīng)熒蒽/菲餾分高置槽33進入轉鼓結晶機34結晶后即可得到熒蒽、菲成 品。
[0026] 本發(fā)明的各列管式冷卻器回水集中進入循環(huán)水回水總水管后回涼水塔，在涼水塔 中均勻分布下落的循環(huán)熱水被上升的空氣冷卻，降到水池后自流到水池內完成循環(huán)，冷卻 后的水再次被循環(huán)水泵抽出送往各冷卻器，從而完成整個閉路循環(huán)。本發(fā)明的工藝真空要 求較高，弊端是升華物吸入真空管道，為了解決此問題，可以在蒽塔7、咔唑餾分塔11、熒蒽 /芘塔16和菲塔24的氣相和液相采出端采用雙冷凝器措施，并增加氮氣吹掃，工藝中出現(xiàn) 的堵真空管道的問題即可以完全解決。
[0027] 本發(fā)明的設備及工藝流程采取四爐四塔連續(xù)精餾，同時生產(chǎn)蒽菲油、咔唑餾份、熒 蒽餾份，芘餾份，操作方便、靈活，在不增加更多投資的情況下，將占蒽油中含量近40%的 菲、熒蒽、芘提取出來，收率可達到80%以上，可取得可觀的經(jīng)濟效益。工藝中采用短流程， 主要解決了芘不能反復加熱的物性，徹底解決了物料結焦問題。短流程工藝還大幅度降低 了煤氣消耗，避免了原料常溫加熱提溫的弊端，同時減少了大量的配套設備，如儲罐、中間 槽、換熱器等等。因短流程，3個產(chǎn)品采用2個塔，比常規(guī)蒸餾節(jié)省了一個塔，同時，整個系統(tǒng) 利用產(chǎn)品和中間產(chǎn)品給原料預熱等節(jié)能措施，系統(tǒng)能耗低，能耗只是同規(guī)模系統(tǒng)的75%左 右。
[0028] 經(jīng)本發(fā)明工藝對蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取，菲、熒蒽、芘的質量指標全部可以 達98%以上，特別是菲、熒蒽不需用溶劑洗滌，直接結晶即可。
[0029] 本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝投資小，產(chǎn)量高，且提高了對菲、 熒蒽、芘產(chǎn)品的提純精度，適合廣泛推廣和使用。
【權利要求】
1. 一種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置，包括蒽菲餾分提取系統(tǒng)，咔唑餾分提取系統(tǒng)， 所述的蒽菲餾分提取系統(tǒng)包括依次連接的換熱器I、換熱器II和換熱器III，與所述換熱器 III相連接的管式爐I，與此管式爐I相連接的脫水塔，與此脫水塔相連接的蒽塔，連接在此 蒽塔頂部的蒸汽發(fā)生器I，與此蒸汽發(fā)生器I相連接的回流槽I，連接在所述脫水塔頂部 的油水分離器，所述的回流槽I與換熱器I相連接，所述的管式爐I與所述的蒽塔相連接， 所述的蒽塔側線與所述的換熱器II相連接， 所述的咔唑餾分提取系統(tǒng)包括咔唑餾分塔，與此咔唑餾分塔相連接的管式爐II，連接 在所述咔唑餾分塔頂部的蒸汽發(fā)生器II，與此蒸汽發(fā)生器II相連接的回流槽II，與此回流 槽II相連接的換熱器IV，所述的咔唑餾分塔與所述的蒽塔相連接， 其特征在于在所述的咔唑餾分提取系統(tǒng)后還設有熒蒽/芘餾分提取系統(tǒng)，溶劑再生系 統(tǒng)，菲餾分提取系統(tǒng)和尾氣凈化系統(tǒng)， 所述的熒蒽和芘餾分提取系統(tǒng)包括熒蒽/花塔，與此熒蒽/芘塔相連接的管式爐III，連 接在所述熒蒽/芘塔頂部的蒸汽發(fā)生器III，與此蒸汽發(fā)生器III相連接的回流槽III，與此回 流槽III相連接的換熱器V，所述的熒蒽/芘塔與所述的咔唑餾分塔相連接，所述的熒蒽/芘 塔側線與所述的換熱器III相連接， 所述的溶劑再生系統(tǒng)包括溶劑再生塔，連接在此溶劑再生塔頂部的分縮器和換熱器 VI，與所述換熱器VI相連接的溶劑接收槽， 所述的菲餾分提取系統(tǒng)包括菲餾分塔，與此菲餾分塔相連接的管式爐IV，設在所述菲 餾分塔側線的換熱器爾，連接在所述菲餾分塔頂部的換熱器VL所述的換熱器ΥΠ與所述的 溶劑接收槽相連接，所述的菲餾分塔與所述的溶劑再生塔相連接， 所述的尾氣凈化系統(tǒng)包括尾氣凈化塔和泵。
2. 根據(jù)權利要求1所述的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置，其特征在于所述的蒽塔、 咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲塔均為碳素鋼材質。
3. 根據(jù)權利要求1所述的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置，其特征在于所述的蒽塔、 咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲塔均為填料塔。
4. 根據(jù)權利要求1、2或3所述的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置，其特征在于所述蒽 塔設有三個進料口和三個側線采出口。
5. -種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取工藝，其特征在于： (1) 靜置脫水蒽油(含水量> 〇. 5%)經(jīng)換熱器I、換熱器II和換熱器III把蒽油溫度提高 至lj 180°C -190°C，進管式爐I加熱到220°C以上送脫水塔脫水，脫水后的無水蒽油再經(jīng)管式 爐I輻射段提溫后進入蒽塔，脫水塔氣相將水及輕質油帶進油水分離器，分離后水和輕質 油分別自流到儲槽； (2) 進入到蒽塔的無水蒽油進行減壓分離，塔頂氣相采出洗油油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器I冷 凝至180°C后進入回流槽I，一部分回流液打回蒽塔中，一部分經(jīng)換熱器I冷卻到105°C后 進入洗油儲槽，采出的洗油餾分，其主要成分為萘、苊、氧芴、芴； (3) 蒽塔側線采出蒽菲餾分，溫度控制在274°C_276°C，通過計量泵計量采出后，經(jīng)換 熱器II冷卻到140°C以下送入儲槽，作為生產(chǎn)精蒽的原料，此處得到的蒽菲餾分的蒽含量為 25-30%，菲含量 55-60% ; (4) 蒽塔塔底物均為蒽菲以后的組分，這部分餾分經(jīng)過液位和流量串級調節(jié)，部分進入 咔唑餾分塔，部分回到管式爐I，給蒽塔提供熱源； (5) 咔唑餾分塔，氣相采出咔唑餾分，塔頂油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器II冷卻后進回流槽II，一 部分咔唑餾分回流進咔唑餾分塔，一部分經(jīng)冷卻至138°C -142°C，用泵打入儲槽參加下道 工序洗滌，洗滌后為成品咔唑； (6) 從咔唑餾分塔的側線采出為炭黑油，塔底為軟浙青，即為熒蒽和芘的原料，此時采 出的軟浙青熒蒽含量> 40%，芘含量> 30%，浙青成分占10-12%，其它為屈及雜油餾分； (7) 熒蒽/芘塔，原料為咔唑餾分塔塔底物軟浙青，經(jīng)過液位和流量串級調節(jié)，部分軟 浙青進入熒蒽/芘塔，部分回到管式爐II，給咔唑餾分塔提供熱源，熒蒽/芘塔塔底物通過 管式爐III加熱，出口溫度控制在370°C -380°C左右進入熒蒽/芘塔，塔頂氣相采出熒蒽餾 分，油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器III冷卻后進入回流槽III ;一部分熒蒽餾分回流進熒蒽/芘塔，一部分 冷卻至158°C -162°C進入餾分儲槽，作為生產(chǎn)熒蒽的原料，熒蒽/芘塔側線采出芘餾分，與 原料換熱后打入餾分儲槽，即為生產(chǎn)芘的原料； (8) 溶劑再生塔，本工藝的精蒽、咔唑、芘均用溶劑進行洗滌，含油溶劑油的精蒽一次結 晶殘油、咔唑一次結晶殘油及芘一次結晶殘油，分別與咔唑塔塔頂油氣、熒蒽/芘塔塔頂油 氣經(jīng)換熱器加熱到235±3°C進入溶劑再生塔的塔中部，塔頂脫出的溶劑油經(jīng)分縮器、換熱 器冷卻至35°C進入溶劑儲槽，反復使用，溶劑再生塔塔底殘油為含菲組分，含菲80%以上； (9) 菲餾分塔，原料為溶劑再生塔塔底含菲組分，用泵將溶劑再生塔塔底菲組分送入 菲餾分塔，因為溶劑再生塔采出溶劑時，還存留部分溶劑在菲餾分中，因此，菲餾分塔塔頂 仍采出溶劑油，冷卻后回溶劑接受槽，菲餾分塔側線采出菲餾分，經(jīng)換熱冷卻后進入菲成品 槽，然后用轉鼓結晶機結晶出合格菲； (10) 本工藝過程中，所有生產(chǎn)裝置、儲罐等進入尾氣凈化塔進行尾氣凈化回收。
6. 根據(jù)權利要求5所述的一種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取工藝，其特征在于所述的 蒽塔塔頂壓力控制在l〇-15KPa，溫度控制在230±2°C ;蒽塔塔底壓力控制在20-30KPa，溫 度控制在326 ±2 °C， 管式爐I出口熱油溫度控制在350-355°C。
7. 根據(jù)權利要求5所述的一種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取工藝，其特征在于所 述的咔唑餾分塔塔頂壓力控制在l〇±2KPa，溫度控制在290°C ±2°C ;塔底壓力控制在 20-30KPa，溫度控制在 330°C ±2。
8. 根據(jù)權利要求5所述、的一種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取工藝，其特征在于所 述的熒蒽/芘塔塔頂壓力控制在15±2KPa，塔頂溫度控制在325±2°C，塔底壓力控制在 20-30KPa，溫度控制在 360-365°C。
9. 根據(jù)權利要求5所述的一種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取工藝，其特征在于所述的 蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲餾分塔內負壓真空度為> -85Kpa。
【文檔編號】C07C15/30GK104045506SQ201410300491
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權日:2014年6月30日
【發(fā)明者】李信成 申請人:李信成