一種鐵基離子液體的合成方法
【專利摘要】一種鐵基離子液體的合成方法，屬于離子液體合成【技術(shù)領(lǐng)域】。包括：將氯化鐵與二取代烷基咪唑氯鹽按照摩爾比小于1混合，在預(yù)定溫度下攪拌指定時間形成均相的溶液；將形成的所述均相的溶液在特定溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并真空干燥后，得到鐵基離子液體。得到鐵基離子液體酸性和鐵濃度可變，穩(wěn)定性高且含水量極低，該合成方法操作簡單且無需進行分液，也避免了廢液的排放，提高了合成效率。
【專利說明】一種鐵基離子液體的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鐵基離子液體的合成方法，屬于離子液體合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵基離子液體是有機陽離子和含鐵的無機或者有機陰離子構(gòu)成的，其中包含四氯化鐵陰離子的離子液體是研究最為廣泛的金屬基磁性離子液體。
[0003]現(xiàn)有的鐵基離子合成方法是將六水三氯化鐵與1- 丁基-3-甲基咪唑按照摩爾比大于等于1:1，且小于等于4:1混合，攪拌24小時后，依次經(jīng)過離心分離、分液后，取上層(當摩爾比大于1:1時)或者下層(當摩爾比等于1:1時)，得到鐵基離子液體。但上述合成方法中，由于分液處理會造成咪唑類離子液體的流失，且還會造成排放的廢液難以生物降解。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種鐵基離子液體的合成方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中分液處理造成咪唑類離子液體的流失，以及排放的廢液難以生物降解等問題，為此本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0005]一種鐵基離子液體的合成方法，包括: [0006]將氯化鐵與二取代烷基咪唑氯鹽按照摩爾比小于I混合，在預(yù)定溫度下攪拌指定時間形成均相的溶液；
[0007]將形成的所述均相的溶液在特定溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并真空干燥后，得到鐵基離子液體。
[0008]本發(fā)明實施方式提供的技術(shù)方案中得到的鐵基離子液體酸性和鐵濃度可變，穩(wěn)定性高且含水量極低，該合成方法操作簡單且無需進行分液，也避免了廢液的排放，提高了合成效率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0010]圖1是本發(fā)明所述的鐵基離子液體的合成方法的流程示意圖；
[0011]圖2是按照本發(fā)明所述的鐵基離子液體的合成方法，在未進行干燥的情況下，不同摩爾比制備的鐵基離子液體和[bmim]Cl的拉曼光譜；
[0012]圖3是按照本發(fā)明所述的鐵基離子液體的合成方法，在未進行干燥的情況下，不同摩爾比制備的離子液體與吡啶混合物的紅外光譜；
[0013]圖4是按照本發(fā)明所述的鐵基離子液體的合成方法，不同摩爾比制備的離子液體的紫外光譜；
[0014]圖5是按照本發(fā)明所述的鐵基離子液體的合成方法，不同摩爾比制備的離子液體和[bmim]Cl水溶液的紫外光譜；
[0015]圖6是按照本發(fā)明所述的鐵基離子液體的合成方法，不同摩爾比制備的離子液體的熱重曲線。
【具體實施方式】
[0016]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0017]在本發(fā)明實施方式提供的鐵基離子液體的合成方法，如圖1所示，包括:
[0018]1-1、將氯化鐵與二取代烷基咪唑氯鹽按照摩爾比小于I混合，在預(yù)定溫度下攪拌指定時間形成均相的溶液。
[0019]進一步，所述二取代烷基咪唑氯鹽中烷基含碳數(shù)為1-16，烯烴基的含碳數(shù)為2-8。所述二取代烷基咪唑氯鹽可以包括氯化1，3-二烷基咪唑、氯化1-烯基-3-烷基咪唑、氯化1-芐基-3-烷基咪唑 和/或1-芐基-3-烯基咪唑等。
[0020]具體地，所述預(yù)定溫度為40_100°C，所述指定時間為0.5-4小時。
[0021]1-2、將形成的所述均相的溶液在特定溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并真空干燥后，得到鐵基離子液體。
[0022]進一步，所述將形成的所述均相的溶液在特定溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并真空干燥，包括:
[0023]將形成的所述均相的溶液在40-80°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，一般選在60°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)；在60-80°C下真空干燥至少12小時，一般選在80°C下真空干燥。
[0024]上述方法中，所述氯化鐵為含六個結(jié)晶水的水合三氯化鐵或無水三氯化鐵。
[0025]實施例一、圖2為不同摩爾比制備的離子液體和1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽(用[bmim] Cl來表示)的拉曼光譜，橫坐標表示拉曼位移，單位為cnT1，縱坐標表示強度。所述的拉曼光譜，其測試采用的是IabRAM Aramis型激光共焦拉曼光譜儀,測試波長為632.8nm,測試時樣品密封在內(nèi)徑0.9-1.1mm，厚0.10-0.15mm的玻璃毛細管里。如圖2所示，F(xiàn)eCl3.6Η20與1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽(用[bmim]Cl來表示)分別按照摩爾比0.3:1、0.4:1、0.5:1以及0.7:1在40°C下的開放的環(huán)境中攪拌至形成均相的溶液為止，即得到一定含水率的鐵基離子液體，所述開放環(huán)境是指沒有除水密封干燥的保護裝置和惰性氣氛保護的常壓條件下的自然環(huán)境。圖2中與采用現(xiàn)有技術(shù)將FeCl3.6H20與[bmim]Cl按照摩爾比2:1混合后，常溫下攪拌24h，靜止分層，取上層的液體后得到的鐵基離子液體和[bmim]Cl的拉曼光譜進行了比較，從圖中可知，當FeCl3.6H20與[bmim]Cl的摩爾比從2:1變化到0.3:1時，鐵基離子液體在1000-1500cm-1的所有特征峰都與[bmim]Cl —樣，這說明[bmim] +存在于合成的離子液體中，并且與此相對的是合成的離子液體在110，333和390CHT1都有特征峰，表明Fe (III) Cl4_是合成的離子液體中鐵的主要存在形式，從而證明了當摩爾比從2:1變化到0.3:1時，[bmim]FeCl4是合成的鐵基離子液體的主要成分。[0026]圖3為不同摩爾比制備的離子液體與吡啶混合物的紅外光譜，橫坐標表示波數(shù)，單位為cnT1，縱坐標表示吸收率。所述的紅外光譜是利用吡啶作為探針，將吡啶和所測試的離子液體以1:5的體積比混合后，在BRUKERTENS0R27FT-1R型紅外光譜儀上獲得的。在圖2的基礎(chǔ)上，還加入了采用現(xiàn)有技術(shù)將FeCl3.6H20與[bmim]Cl按照摩爾比1:1混合后，常溫下攪拌24h，靜止分層，取下層的液體后得到的鐵基離子液體與吡啶混合物的紅外光譜，從圖3中可知，1540和1633CHT1的特征峰為布朗斯酸，1487和1612CHT1的特征峰為路易斯酸，當FeCl3.6H20與[bmim]Cl的摩爾比從0.4:1至2:1變化時，其合成的離子液體同時具有布朗斯和路易斯酸性，而0.3:1所合成的離子液體只有路易斯酸性。從峰的高度表明，2:1和1:1的摩爾比所制備的離子液體的酸性強度明顯高于0.5:1,0.4:1和0.3:1的離子液體。
[0027]具體地，不同摩爾比制備的鐵基離子液體的含水率、鐵濃度和pH如下表所示:
[0028]
【權(quán)利要求】
1.一種鐵基離子液體的合成方法，其特征在于，包括: 將氯化鐵與二取代烷基咪唑氯鹽按照摩爾比小于I混合，在預(yù)定溫度下攪拌指定時間形成均相的溶液； 將形成的所述均相的溶液在特定溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并真空干燥后，得到鐵基離子液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基離子液體的合成方法，其特征在于，所述二取代烷基咪唑氯鹽中烷基含碳數(shù)為1-16，烯烴基的含碳數(shù)為2-8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基離子液體的合成方法，其特征在于，所述二取代烷基咪唑氯鹽包括氯化1，3- 二烷基咪唑、氯化1-烯基-3-烷基咪唑、氯化1-芐基-3-烷基咪唑和/或1-芐基-3-烯基咪唑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基離子液體的合成方法，其特征在于，所述預(yù)定溫度為40-100°C，所述指定時間為0.5-4小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基離子液體的合成方法，其特征在于，所述將形成的所述均相的溶液在特定溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并真空干燥，包括: 將形成的所述均相的溶液在40-80°C的溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，在60-80°C的溫度下真空干燥至少12小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種鐵基離子液體的合成方法，其特征在于，所述氯化鐵為含六個結(jié)晶 水的水合三氯化鐵或無水三氯化鐵。
【文檔編號】C07D233/58GK104030985SQ201410299801
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】王建宏 申請人:北京石油化工學(xué)院