一種鄰氨基苯甲醚的合成方法
【專利摘要】一種鄰氨基苯甲醚的制備方法，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，將將鄰硝基氯苯、甲醇和40％的氫氧化鈉溶液依次加入高壓反應(yīng)釜中，將釜內(nèi)溫度升溫至40℃攪拌。溫度升至85℃，壓力控制在0.28-0.32MPa反應(yīng)8h后蒸餾，去除內(nèi)部甲醇溶液，然后加入70℃的熱水進行洗滌，靜置分層后，再次通過分液得到鄰硝基苯甲醚待用。將鄰硝基苯甲醚投入高壓反應(yīng)釜中加入硫化鈉水溶液，壓力控制在0.05MPa，溫度控制在118-120℃加壓回流然后冷卻至50-60℃時進行保溫5h，分液，去除內(nèi)部的廢水，蒸餾，結(jié)晶，干燥，得到鄰氨基苯甲醚成品包裝入庫。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的鄰氨基苯甲醚使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種鄰氨基苯甲醚的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鄰氨基苯甲醚的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鄰氨基苯甲醚，淺紅色或淺黃色油狀液體用途：可用于制取偶氮染料；冰染染料 及色酚AS-0L等染料以及愈創(chuàng)木酚、安痢平等醫(yī)藥。還可制取香蘭素等，鄰氨基苯甲醚是一 種比較昂貴的化學(xué)物質(zhì)，市場上需求量比較大，經(jīng)常會有供不應(yīng)求的情況，由于其用作醫(yī)藥 用品，所以對其純度有嚴(yán)格的要求，傳統(tǒng)的鄰氨基苯甲醚生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，且生產(chǎn)的純度 比較低，難以符合人類的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的鄰氨基苯甲醚 的制備方法。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0005] -種鄰氨基苯甲醚的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] a.將鄰硝基氯苯、甲醇和40%的氫氧化鈉溶液依次加入高壓反應(yīng)釜中，將釜內(nèi)溫 度升溫至40°C，開始攪拌。
[0007] b.將釜內(nèi)溫度升至85°C時，壓力控制在0· 28-0. 32MPa反應(yīng)8h。
[0008] c.將b中反應(yīng)結(jié)束的混合物進行蒸餾，去除內(nèi)部甲醇溶液，然后加入70°C的熱水 進行洗滌。
[0009] d.將c中洗滌后的混合物進行靜置分層后，再次通過分液得到鄰硝基苯甲醚待 用。
[0010] e.將鄰硝基苯甲醚投入高壓反應(yīng)發(fā)中并且加入硫化鈉水溶液，開始加熱升溫去除 內(nèi)部空氣，壓力控制在0. 〇5MPa，溫度控制在118-120°C加壓回流反應(yīng)。
[0011] f.將步驟e中反應(yīng)后的混合物冷卻至50-60°C時進行保溫5h。
[0012] g.將步驟f中的混合物進行分液，去除內(nèi)部的廢水，然后蒸餾得到粗鄰氨基苯甲 醚。
[0013] h.將步驟g中的粗鄰氨基苯甲醚投入精致釜中結(jié)晶后干燥得到鄰氨基苯甲醚成 品包裝入庫。
[0014] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少， 純度高，便于操作，制備的鄰氨基苯甲醚使用效果好，安全可靠。

【具體實施方式】
[0015] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0016] 一種鄰氨基苯甲醚的制備方法，包括以下工藝步驟，
【權(quán)利要求】
1. 一種鄰氨基苯甲醚的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟， a. 將鄰硝基氯苯、甲醇和40%的氫氧化鈉溶液依次加入高壓反應(yīng)釜中，將釜內(nèi)溫度升 溫至40°C，開始攪拌。 b. 將釜內(nèi)溫度升至85°C時，壓力控制在0. 28-0. 32MPa反應(yīng)8h。 c. 將b中反應(yīng)結(jié)束的混合物進行蒸餾，去除內(nèi)部甲醇溶液，然后加入70°C的熱水進行 洗漆。 d. 將c中洗滌后的混合物進行靜置分層后，再次通過分液得到鄰硝基苯甲醚待用。 e. 將鄰硝基苯甲醚投入高壓反應(yīng)發(fā)中并且加入硫化鈉水溶液，開始加熱升溫去除內(nèi)部 空氣，壓力控制在0. 〇5MPa，溫度控制在118-120°C加壓回流反應(yīng)。 f. 將步驟e中反應(yīng)后的混合物冷卻至50-60°C時進行保溫5h。 g. 將步驟f中的混合物進行分液，去除內(nèi)部的廢水，然后蒸餾得到粗鄰氨基苯甲醚。 h. 將步驟g中的粗鄰氨基苯甲醚投入精致釜中結(jié)晶后干燥得到鄰氨基苯甲醚成品包 裝入庫。
【文檔編號】C07C213/02GK104086448SQ201410261603
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】劉超, 金士明, 趙秀進, 常好銀 申請人:安徽佑駿商品混凝土有限公司