一種兩段反應精餾串聯(lián)生產(chǎn)氯化芐的能量集成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種兩段反應精餾串聯(lián)生產(chǎn)氯化芐的能量集成方法。該方法是將甲苯預氯化、兩段甲苯氯化反應精餾和氯化芐精制串聯(lián)，構成氯化芐生產(chǎn)工藝。在此系統(tǒng)中氯化芐精制精餾塔塔頂?shù)穆然S汽相物料不采用循環(huán)水冷卻，將其作為第1座反應精餾塔塔釜再沸器的加熱熱源，在汽化第1座反應精餾塔釜物料的同時被冷凝為液體。該兩座反應精餾塔串聯(lián)的反應精餾集成工藝，各精餾塔操作條件均獨立，控制方便；具有生產(chǎn)高選擇性氯化芐的能力，氯化芐收率達97.5％以上，純度可達99.5％；通過能量集成使氯化芐生產(chǎn)過程能耗降低25％。
【專利說明】一種兩段反應精餾串聯(lián)生產(chǎn)氯化芐的能量集成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種兩段反應精餾串聯(lián)生產(chǎn)氯化芐的能量集成方法。具體的說，涉及的是利用兩段串聯(lián)的反應精餾集成裝置與氯化芐精制精餾塔串聯(lián)生產(chǎn)氯化芐的能量集成方法。
【背景技術】
[0002]氯化芐是一種重要的有機化工原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料、溶劑、助劑、增塑劑、表面活性劑等，可用于生產(chǎn)苯甲醇、苯乙腈、苯乙酸、苯甲酰氯、苯甲醛及其他含芐基化合物。
[0003]氯化芐生產(chǎn)主要采用甲苯光(或熱)催化氯化工藝。甲苯氯化生成氯化芐是一個連串反應過程，采用反應精餾集成技術提高反應單程轉化率和選擇性，降低原料和能耗成本是工藝革新的重點研究方向。朱成杰等(朱成杰，曾崇余.甲苯光氯化法生產(chǎn)氯化芐的優(yōu)化分析.江蘇石油化工學院學報，1995，7 (4):31 - 36)采用反應精餾技術生產(chǎn)氯化芐，將甲苯氯化反應和精餾合為一體，反應生成的氯化芐經(jīng)塔板的精餾作用及時移去，大大提高了氯化芐的選擇性。同時，反應熱作為精餾時的部分熱源汽化塔板上的甲苯，進入上一層塔板，反應熱得到了有效的利用。反應后精餾塔塔釜可以得到質(zhì)量分數(shù)90%以上的氯化芐。然而這種反應精餾技術的反應和精餾均在常壓下操作，精餾塔釜溫度高達165°C以上，再沸器加熱需要使用中壓蒸汽等高品位熱源，使得能源費用高。
[0004]專利(CN101070265A，2007 - 11 - 14)發(fā)明了采用常壓反應-減壓精餾耦合裝置用于甲苯氯化生產(chǎn)氯化芐，克服了傳統(tǒng)反應精餾技術中反應與精餾的壓力、溫度等條件必須一致的缺陷。新型反應精餾耦合過程中的精餾塔采用減壓操作，使精餾塔塔釜溫度大幅度下降，減少了精餾塔塔釜加熱的熱負荷。
[0005]不論是傳統(tǒng)反應精餾，還是常壓反應-減壓精餾集成生產(chǎn)氯化芐，精餾塔中的上升蒸汽均采用塔釜或再沸器加熱汽化得到，需要消耗能量。精餾塔釜得到的氯化芐粗品在精制精餾塔進一步提純得到氯化芐成品，雖然氯化芐精制精餾塔頂?shù)臏囟容^高，但與反應精餾塔釜的溫度接近，無法將精制精餾塔塔頂蒸汽用于反應精餾塔釜物料的加熱，只是用冷卻水移走而白白浪費，因而全工藝系統(tǒng)的能耗較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有的單塔反應精餾工藝中能量利用不足的缺陷，提供一種利用兩段帶側反應器的反應精餾塔與氯化芐精制精餾塔串聯(lián)生產(chǎn)氯化芐的方法。通過對反應精餾操作進行分段，將精制精餾塔塔頂?shù)臒崃坑糜诩訜岬贗座反應精餾塔的塔釜物料，充分利用該工藝過程中的能量，降低了生產(chǎn)操作過程中的能耗。
[0007]—種兩段反應精餾串聯(lián)生產(chǎn)氯化芐的能量集成方法，由甲苯預氯化、兩段甲苯氯化反應精餾和氯化芐精制串聯(lián)構成；甲苯經(jīng)過預氯化反應器氯化后，將預氯化液通入第I座帶側反應器的反應精餾塔進行反應，其中甲苯預氯化液中氯化芐摩爾分數(shù)控制在20~30% ;第I座反應精餾塔的塔釜氯化液進入第2座帶側反應器的反應精餾塔進一步氯化，塔釜得到氯化芐粗品，然后進入氯化芐精制精餾塔進行精制，氯化芐精制精餾塔塔頂?shù)玫铰然S成品；其中氯化芐精制精餾塔塔頂?shù)穆然S汽相不采用循環(huán)水冷卻，將其作為第I座帶側反應器的反應精餾塔塔釜再沸器的加熱熱源，在汽化第I座反應精餾塔釜物料的同時被冷凝為液體；第I座帶側反應器的反應精餾塔的塔釜再沸器不使用水蒸汽作為加熱介質(zhì)，利用了工藝流股加熱，從而達到節(jié)能目的。
[0008]表1和表2分別列出了甲苯-氯化芐體系中，氯化芐摩爾分數(shù)為99.5%和65%在不同操作壓力下甲苯-氯化芐溶液的泡點溫度。
[0009]表1氯化芐摩爾分數(shù)為99.5%時不同壓力下甲苯-氯化芐混合物的泡點溫度
【權利要求】
1.一種兩段反應精餾串聯(lián)生產(chǎn)氯化芐的能量集成方法，其特征是該方法由甲苯預氯化、兩段甲苯氯化反應精餾和氯化芐精制串聯(lián)構成；甲苯經(jīng)過預氯化反應器氯化后，將預氯化液通入第I座帶側反應器的反應精餾塔進行反應，其中甲苯預氯化液中氯化芐摩爾分數(shù)控制在20~30% ;第I座帶側反應器的反應精餾塔的塔釜氯化液進入第2座反應精餾塔進一步氯化，塔釜得到氯化芐粗品，然后氯化芐粗品進入氯化芐精制精餾塔精餾精制，塔頂?shù)玫铰然S成品；在此系統(tǒng)中氯化芐精制精餾塔塔頂?shù)穆然S汽相不采用循環(huán)水冷卻，將其作為第I座反應精餾塔塔釜再沸器的加熱熱源，在汽化第I座反應精餾塔釜物料的同時被冷凝為液體;第I座反應精餾塔的塔釜再沸器不使用水蒸汽作為加熱介質(zhì)，利用了工藝流股加熱，從而達到節(jié)能目的。
2.根據(jù)權利I要求所述的方法，其特征是氯化芐精制精餾塔塔頂蒸汽攜帶的能量用于氯化芐反應精餾塔的再沸器加熱汽化塔釜物料，通過控制第I座反應精餾塔塔釜氯化芐的摩爾含量和操作壓力，使其塔釜溫度比氯化芐精制精餾塔塔頂溫度至少低20°C。
3.根據(jù)權利I要求所述的方法，其特征是第I座反應精餾塔操作壓力在0.005~0.04MPa,優(yōu)選 0.01 ~0.025MPa。
4.根據(jù)權利I要求所述的方法，其特征是第I座反應精餾塔塔釜氯化芐摩爾分數(shù)控制在40~70%。
5.根據(jù)權利4要求所述的方法，其特征是第I座反應精餾塔塔釜氯化芐摩爾分數(shù)控制在50~65%。
6.根據(jù)權利I要求所述的方法，其特征是反應精餾塔及氯化芐精制精餾塔均采用減壓操作，其操作壓力在0.005~0.04MPa。
7.根據(jù)權利6要求所述的方法，其特征是反應精餾塔及氯化芐精制精餾塔均采用減壓操作，其操作壓力在0.01~0.025MPa。
8.根據(jù)權利I要求所述的方法，其特征是每座反應精餾塔配置的側反應器臺數(shù)為I~3臺。
9.根據(jù)權利8要求所述的方法，其特征是側反應器的氯化反應在常壓下進行，反應溫度 80 ~12(TC。
【文檔編號】C07C22/04GK103922891SQ201410193564
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年5月8日 優(yōu)先權日:2014年5月8日
【發(fā)明者】湯吉海, 喬旭, 孫玉玉, 崔咪芬, 陳獻, 費兆陽 申請人:南京工業(yè)大學