一種合成六亞甲基-1，6-二氨基甲酸甲酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成六亞甲基‐1，6‐二氨基甲酸甲酯的方法，將1，6‐己二胺與碳酸二甲酯在苯氧基化合物的催化作用下，常壓下合成六亞甲基‐1，6‐二氨基甲酸甲酯。本發(fā)明合成六亞甲基‐1，6‐二氨基甲酸甲酯的方法具有反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時間短，HDU產(chǎn)率高的優(yōu)點。
【專利說明】—種合成六亞甲基-1,6- 二氨基甲酸甲酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工合成領(lǐng)域，涉及一種合成六亞甲基-1，6 - 二氨基甲酸甲酯的方法，特別是涉及1，6 -己二胺(簡稱HDA)與碳酸二甲酯(簡稱DMC)在苯氧基化合物的催化作用下，生成六亞甲基-1，6 - 二氨基甲酸甲酯(簡稱HDU)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]HDU是合成六亞甲基-1，6 -二異氰酸酯(簡稱HDI)的中間體，因為由HDI合成的聚氨酯材料具有不泛黃，耐磨等諸多優(yōu)點，性能顯著優(yōu)于含芳環(huán)的聚氨酯材料，因而倍受工業(yè)界的青睞。
[0003]目前HDI工業(yè)化生產(chǎn)的工藝主要是傳統(tǒng)的光氣法，該工藝存在的缺點是:原料光氣屬于劇毒品，對環(huán)境危害大；反應(yīng)副產(chǎn)大量附加值低的HC1，用水吸收制成鹽酸后出售，由于副產(chǎn)鹽酸含有機物雜質(zhì)，市場容量小，嚴重制約了異氰酸酯生產(chǎn)企業(yè)的發(fā)展。因此，非光氣法合成HDI的工藝技術(shù)日益受到重視。
[0004]非光氣法合成HDI工藝包括HDU的合成和熱裂解兩個關(guān)鍵步驟。其中HDU的合成
采用HDA與DMC為原料，在催化劑的作用下反應(yīng)得到，反應(yīng)方程式如下所示:
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種六亞甲基-1，6 -二氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征是采用苯氧基化合物為催化劑，以1，6 -己二胺與碳酸二甲酯為原料，反應(yīng)合成六亞甲基-1，6 - 二氨基甲酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述六亞甲基_1，6-二氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征是所述的苯氧基化合物為苯酚或苯酚鹽的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述六亞甲基-1，6-二氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征是苯酚鹽為苯酚鋰、苯酚鈉、苯酚鉀、苯酚鎂、苯酚鈣、苯酚鋅或苯酚鋯中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述六亞甲基-1，6- 二氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征是1，6 -己二胺與碳酸二甲酯的摩爾比為1:2~1:10。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述六亞甲基-1，6- 二氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征是1，6 -己二胺與碳酸二甲酯的摩爾比為1:3~1:8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述六亞甲基_1，6-二氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征是苯氧基化合物與1，6 -己二胺的質(zhì)量比為0.001~0.1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述六亞甲基-1，6-二氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征是苯氧基化合物與1，6 -己二胺的質(zhì)量比為0.01~0.05:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述六亞甲基_1，6-二氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征是反應(yīng)溫度為30~90°C，優(yōu)選50~80°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述六亞甲基_1，6-二氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征是反應(yīng)時間為0.5~3h，優(yōu)選1~2h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述六亞甲基-1，6- 二氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征是反應(yīng)壓力為常壓。
【文檔編號】C07C271/20GK103936625SQ201410193591
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月8日
【發(fā)明者】喬旭, 陳獻, 楊勇, 湯吉海, 崔咪芬, 費兆陽 申請人:南京工業(yè)大學(xué)