一種生產(chǎn)一氯二乙基鋁的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工原料生產(chǎn)加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種生產(chǎn)一氯二乙基鋁的方法，即一種直接用三乙基鋁和無水氯化鋁工業(yè)制備一氯二乙基鋁的方法，其特征在于，它包括如下步驟：投料—反應(yīng)—質(zhì)量校正—反應(yīng)釜出料。本發(fā)明優(yōu)點在于：具有工藝先進(jìn)、反應(yīng)周期短、設(shè)備少、產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低、穩(wěn)定性好的特點。
【專利說明】—種生產(chǎn)一氯二乙基紹的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工原料生產(chǎn)加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種生產(chǎn)一氯二乙基鋁的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]一氯二乙基鋁主要用作丁基橡膠生產(chǎn)的引發(fā)劑(催化劑)，也可用于烯烴聚合和芳烴加氯、加氫的催化劑，廣泛應(yīng)用于丁基橡膠、特種聚丙烯、氯化芳烴、芳烴加氫汽油的生產(chǎn)。
[0003]常規(guī)的一氯二乙基鋁工業(yè)生產(chǎn)方法有三種:方法①為鋁鎂合金法，方法②為倍半部分脫氯法，方法③為倍半脫二氯法。
[0004]方法①是用70:30的鋁鎂合金與氯乙烷反應(yīng)生成一氯二乙基鋁，其反應(yīng)式如下:
[0005]Al2Mg+4C2H5Cl — 2A1 (C2H5) 2Cl+MgCl2
[0006]鋁鎂合金與氯乙烷反應(yīng)時，不僅生成一氯二乙基鋁，還會生成二氯乙基鋁，因此只能得到二者的混合物，如要提高一氯二乙基鋁的含量，必須用金屬性很強的堿金屬或堿土金屬脫掉二氯乙基鋁，此法使用了鎂。
[0007]方法②是先由鋁與氯乙烷反應(yīng)生成倍半乙基氯化鋁，然后在用金屬鈉進(jìn)行部分脫
氯，其反應(yīng)式如下:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種生產(chǎn)一氯二乙基鋁的方法，其特征在于，它包括如下步驟: 1)投料:首先對磁力驅(qū)動反應(yīng)釜抽真空，然后充惰性氣體進(jìn)行置換，反復(fù)三次，通過料斗向反應(yīng)釜內(nèi)投入定量的工業(yè)無水氯化鋁，根據(jù)向反應(yīng)釜內(nèi)投放的無水氯化鋁量和摩爾質(zhì)量公式計算出三乙基鋁用量，作為用三乙基鋁質(zhì)量流量計的輸入值，將三乙基鋁送入反應(yīng)釜； 2)反應(yīng):開啟反應(yīng)釜攪拌器，反應(yīng)溫度控制在80-120°C，反應(yīng)壓力控制在0.1MPa-0.3MPa，反應(yīng)時間控制在1-5小時； 3)質(zhì)量校正:對反應(yīng)產(chǎn)物一氯二乙基鋁進(jìn)行化學(xué)分析，并根據(jù)化驗結(jié)果進(jìn)行計算，若含氯量高，通過質(zhì)量流量計加入計算所需的三乙基鋁用量，若含氯量低，通過料斗加入計算所需的無水氯化鋁用量； 4)反應(yīng)釜出料:再次對質(zhì)量校正后的一氯二乙基鋁進(jìn)行化學(xué)分析，若化驗結(jié)果不合格，重復(fù)步驟3)，若化驗結(jié)果合格，將一氯二乙基鋁壓送出反應(yīng)釜。
2.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)一氯二乙基鋁的方法，其特征在于:所述的步驟I)中無水氯化鋁在惰性氣體的保護(hù)下加入磁力驅(qū)動反應(yīng)釜中。
3.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)一氯二乙基鋁的方法，其特征在于:所述的步驟2)中釜內(nèi)的壓力維持在0.15MPa-0.25MPa，釜內(nèi)溫度控制在95-105 °C，反應(yīng)時間控制在2.5-3.5 小時。
4.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)一氯二乙基鋁的方法，其特征在于:所述的步驟2)中磁力驅(qū)動反應(yīng)釜承受壓力值為IMPa，密封形式為磁力密封，高/徑比1-1.3，且釜內(nèi)攪拌4層或4層以上。
5.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)一氯二乙基鋁的方法，其特征在于:所述的步驟2)中磁力驅(qū)動反應(yīng)釜外部有加熱夾套，用150°C熱媒加熱，內(nèi)部有冷卻盤管，用_35°C冷媒降溫。
6.如權(quán)利要求1或2所述的一種生產(chǎn)一氯二乙基鋁的方法，其特征在于:所述的惰性氣體為氮氣。
【文檔編號】C07F5/06GK103936780SQ201410149695
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月15日
【發(fā)明者】張海青, 鄭永明 申請人:浙江福瑞德化工有限公司