一種溴化銅試劑及其制備方法、α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種溴化銅試劑及其制備方法、α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法。本發(fā)明以工業(yè)廉價(jià)的溴化銅與2,6-雙[4-(1,1-二甲基)-2-惡唑啉-2-基]吡啶反應(yīng)即可高產(chǎn)率直接得到高純度的溴化銅試劑；而且，該溴化銅試劑與含有多種重要官能團(tuán)的苯丙酮都具有良好的反應(yīng)活性。這一特性使得α-胺基苯丙酮及其衍生物在溫和條件下就能高產(chǎn)率的得到，避免使用傳統(tǒng)昂貴的偶氮化合物原料，能很大程度地降低成本以及操作要求，具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】—種溴化銅試劑及其制備方法、α -胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種溴化銅試劑及其制備方法、α -胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含有α-胺基苯丙酮的化合物廣泛存在于藥物的活性分子和天然產(chǎn)物中，其在生物化學(xué)、醫(yī)藥、農(nóng)藥和功能材料等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。而且，一些含有α-胺基苯丙酮結(jié)構(gòu)的化合物很多都是臨床使用的藥物，如具有相似結(jié)構(gòu)的二乙胺苯丙酮(安非拉酮)是一種特效減肥藥；二甲胺苯丙酮是抗抑郁藥氟西汀藥物合成過(guò)程中間體等。傳統(tǒng)的合成α-胺基苯丙酮及其衍生物的方法是利用苯丙酮及其衍生物與偶氮化合物反應(yīng)(Molecules2010, 15 (2)，917-958)。但因該方法反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)、產(chǎn)率中等、利用的偶氮化合物原料一般價(jià)格昂貴和毒性較大等缺點(diǎn)，而不適用大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。因此，對(duì)該合成路線進(jìn)行改進(jìn)和完善，尋找一種合適可行的合成路線成了一種迫在眉睫的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種溴化銅試劑及其制備方法、α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法。本發(fā)明以工業(yè)廉價(jià)的溴化銅即可高產(chǎn)率直接得到高純度的溴化銅試劑；而且，該溴化銅試劑與含有多種重要官能團(tuán)的苯丙酮都具有良好的反應(yīng)活性。這一特性使得α-胺基苯丙酮及其衍生物在溫和條件下就能高產(chǎn)率的得到，避免使用傳統(tǒng)昂貴的偶氮化合物原料，能很大程度地降低成本以及操作要求，具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]一種溴化銅試劑，結(jié)構(gòu)式為:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種溴化銅試劑，結(jié)構(gòu)式為:
2.一種溴化銅試劑的制備方法，步驟包括: Α、在室溫和惰性氣體保護(hù)下，2，6-雙[4-(1，1-二甲基)-2-惡唑啉-2-基]吡啶與溴化銅在有機(jī)溶劑中攪拌反應(yīng)4小時(shí)以上； B、除去溶劑，洗滌沉淀，濃縮后即制得溴化銅試劑。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述2，6-雙[4-(1，1- 二甲基)-2-惡唑啉-2-基]吡啶與溴化銅的物質(zhì)的量比為:1~5:1~5。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述步驟A中有機(jī)溶劑為甲醇和二氯甲烷的混合物，甲醇和二氯甲烷物質(zhì)的量比為:2.37:1。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述2，6-雙[4-(1，1- 二甲基)-2-惡唑啉-2-基]吡啶和溴化銅在有機(jī)溶劑中的濃度分別為0.004~0.02mol/L、0.004~0.02mol/L。
6.一種α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法，使用溴化銅試劑作為催化劑進(jìn)行合 成。
7.如權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于:所述胺基為嗎啡啉或硫代嗎啡啉。
8.如權(quán)利要求7所述的合成方法，其特征在于:在空氣氣氛下，在反應(yīng)器中加入溴化銅試劑、苯丙酮或其衍生物、嗎啡啉或硫代嗎啡啉，加入二甲基亞砜作為溶劑，在室溫條件下反應(yīng)15h以上，過(guò)硅膠柱色譜，洗脫劑為乙酸乙酯/正已燒，得到α-胺基苯丙酮或其衍生物。
9.如權(quán)利要求8所述的合成方法，其特征在于:所述溴化銅試劑、苯丙酮或其衍生物、嗎啡啉或硫代嗎啡啉的物質(zhì)的量比為:1:20:60，溴化銅試劑、苯丙酮或其衍生物、嗎啡啉或硫代嗎啡啉在二甲基亞砜溶劑中的濃度分別為:0.05mol/L, lmol/L和3mol/L。
【文檔編號(hào)】C07F1/08GK103848854SQ201410100874
【公開(kāi)日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】賈衛(wèi)國(guó), 李丹丹, 孫影, 盛恩宏 申請(qǐng)人:安徽師范大學(xué)