一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學(xué)合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學(xué)合成方法。本發(fā)明以3-甲基吡唑?yàn)樵希?jīng)活潑H保護(hù)、羧基化、酯化和脫保護(hù)四步反應(yīng)制備了3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯，所述的化學(xué)合成方法為：將3-甲基吡唑、對(duì)甲氧基芐溴和氫化鈉，加入到N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜有機(jī)溶劑中，反應(yīng)制備1-(4’-甲氧基芐基)-3-甲基吡唑；加入四氫呋喃有機(jī)溶劑中，在一定溫度下反應(yīng)結(jié)束后，加入干冰中，反應(yīng)制備1-(4’-甲氧基芐基)-3-甲基-5-吡唑甲酸；加入氯化亞砜反應(yīng)得到1-(4’-甲氧基芐基)-3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯；加入三氟乙酸，在一定溫度下，反應(yīng)制得3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯。本發(fā)明為該化合物的合成提供了一種高效合成的方法。
【專利說明】—種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學(xué)合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學(xué)合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吡唑類化合物具有多種生物活性，比如殺蟲、除草、殺菌、殺螨等，已經(jīng)引起了人們對(duì)此類衍生物廣泛的研究。
[0003]3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯作為一種重要的吡唑中間體，尤其在農(nóng)藥中有著大量需求，因此對(duì)該化合物的合成研究具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有的氧化合成方法收率低分離困難的缺陷，提供一種新的高效化學(xué)合成路線。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，以3-甲基吡唑?yàn)樵希?jīng)四步反應(yīng)合成了 3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯，合成路線如下:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，以3-甲基吡唑?yàn)樵希?jīng)四步反應(yīng)合成了 3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯，合成路線如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學(xué)合成方法，其特征在于:在步驟A中，反應(yīng)溫度10-50°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學(xué)合成方法，其特征在于:在步驟B中，反應(yīng)溫度-80—40°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學(xué)合成方法，其特征在于:在步驟C中，反應(yīng)控制在回流狀態(tài)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化學(xué)合成方法，其特征在于:在步驟D中，反應(yīng)溫度為10-60°C。
【文檔編號(hào)】C07D231/14GK103880749SQ201410066835
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】湯艷峰, 丁欣宇, 單佳慧, 喻紅梅, 王樹清, 茅佳榮, 郭小青 申請(qǐng)人:南通大學(xué)