化合物的制造方法
【專利摘要】準備連接基團中具有-CF2O-的化合物的溶液，在使上述溶液與精制劑接觸后，或者不使上述溶液與精制劑接觸，從所得的用于使結(jié)晶析出的溶液中析出結(jié)晶從而使結(jié)晶晶析，濾取所得的結(jié)晶，進行干燥，在上述的一系列工序中，從結(jié)晶的晶析工序的開始到干燥工序的結(jié)束為止，在氧濃度3體積％以下的氣氛下進行。
【專利說明】化合物的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化合物的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 液晶顯示元件在從以液晶電視、便攜電話、個人電腦等為代表的民生用途到產(chǎn)業(yè) 用途中被廣泛使用。這些制品的壽命從數(shù)年到十幾年，比較長，為了使顯示元件在此期間正 常工作，對液晶顯示元件所使用的液晶材料要求高的穩(wěn)定性。作為液晶材料的代表性的穩(wěn) 定性指標，有電阻率值。為了使液晶顯示元件正常工作，其所使用的液晶材料的電阻率值必 須充分高，而且還必須抑制經(jīng)時惡化。
[0003] 另一方面，對液晶材料的要求涉及高速響應(yīng)化、高對比度化等多方面。這些物性不 能通過單獨的化合物而達成，因而混合多種液晶化合物，作為液晶組合物來應(yīng)對要求。因此 為了獲得具有1?的穩(wěn)定性的液晶材料，需要構(gòu)成液晶材料的各液晶化合物也具有1?的穩(wěn)定 性。
[0004] 為了使液晶化合物的穩(wěn)定性提1?，通過除去雜質(zhì)而使純度提1?、除去液晶材料中 的水分、有機離子、無機離子等是有效的。作為以此為目的的方法，通常的方法是與硅膠、氧 化鋁接觸、采用再結(jié)晶進行精制（專利文獻1和2)。
[0005] 然而，在構(gòu)成液晶材料的化合物內(nèi)，連接基團中具有-CF2〇-的化合物的化學穩(wěn)定 性低，有時發(fā)生由氧引起的氧化、由水分引起的水解，或由于氟原子的脫離等而導致純度的 降低、與此相伴的電阻率值的降低。因此，即使通過上述方法等對化合物進行精制，也存在 由于在精制處理中與氧、水分等接觸而引起氧化反應(yīng)等，結(jié)果無法得到具有要求的純度、電 阻率值的化合物這樣的問題。雖然迫切期望不使連接基團中具有-cf 2o-的化合物惡化，精 制成高純度、高電阻率值的化合物的簡便且實用的方法，但是具體的解決手段迄今為止還 沒有報道。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0007] 專利文獻
[0008] 專利文獻1 :日本特開昭62-210420號公報 [0009] 專利文獻2 :日本特開昭58-1774號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 發(fā)明所要解決的課題
[0011] 本發(fā)明是鑒于上述情況而提出的，其課題是提供一種對連接基團中具有_CF20-的 化合物進行精制的簡便且實用的方法。
[0012] 用于解決課題的手段
[0013] 本發(fā)明人鑒于上述狀況進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在合成出連接基團中具 有-CF2〇-的化合物后，減少與氧的接觸機會，從而能夠?qū)崿F(xiàn)不會使該化合物惡化而可獲得 高的電阻率值的簡便且實用的方法，從而完成了本發(fā)明。
[0014] 即，本發(fā)明中，提供一種通式（I)所示的化合物的制造方法，其中，準備1種或2種 以上的通式（I)所示的化合物的溶液，
[0015] [化 1]
[0016]

【權(quán)利要求】
1. 一種通式（I)所示的化合物的制造方法，其特征在于，準備1種或2種以上的通式 (I)所示的化合物的溶液， 在使所述溶液與精制劑接觸后，或者不使所述溶液與精制劑接觸，通過從所得的用于 使結(jié)晶析出的溶液中析出結(jié)晶從而使結(jié)晶晶析，濾取所得的結(jié)晶，進行干燥， 在上述的一系列工序中，從結(jié)晶的晶析工序的開始到干燥工序的結(jié)束為止，在氧濃度3 體積％以下的氣氛下進行，
在所述通式（I)中，R1表示碳原子數(shù)1?6的烷基、碳原子數(shù)2?6的烯基、碳原子數(shù) 1?6的烷氧基或碳原子數(shù)2?6的烯基氧基， a 表示 0、1 或 2，b 表示 0、1 或 2，0 < a+b < 3， A\A2、A3和A4各自獨立地表示選自由（a)、（b)和（c)所組成的組中的基團， (a) 反式-1，4-環(huán)亞己基，該基團中存在的1個-CH2-或不鄰接的2個以上-CH2-可以 被-〇-或-s-取代， (b) 1，4-亞苯基，該基團中存在的1個-CH =或不鄰接的2個以上-CH =可以被氮原子 取代， (c) l，4-二環(huán)（2.2.2)亞辛基、萘-2, 6-二基、十氫萘-2, 6-二基、1，2, 3, 4-四氫 萘-2, 6-二基、或色滿-2, 6-二基， 所述基團（a)、基團（b)或基團（c)所包含的氫原子各自可以被氟原子、三氟甲基、三氟 甲氧基或氯原子取代，在a表示2且A1存在多個的情況下，多個存在的A1可以相同也可以 不同，在b表示2且A 4存在多個的情況下，多個存在的A4可以相同也可以不同， z1 和 z2 各自獨立地表示單鍵、-ch2ch2-、-ch = ch-、-c = c-、-ch2o-、-och2-、-cf2o-、-o CF2-、-coo-或-0C0-，在a表示2且Z1存在多個的情況下，多個存在的Z1可以相同也可以不 同，在b表示2且Z 2存在多個的情況下，多個存在的Z2可以相同也可以不同， X1表示氟甲氧基、二氟甲氧基、三氟甲氧基、氟原子、氯原子、碳原子數(shù)1?6的烷基、碳 原子數(shù)2?6的烯基、碳原子數(shù)1?6的烷氧基或碳原子數(shù)2?6的烯基氧基。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法，其中，使所述溶液與精制劑接觸后，從所 得的溶液蒸餾除去一部分溶劑，獲得所述用于使結(jié)晶析出的溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法，其中，使所述溶液與精制劑接觸后，從所 得的溶液蒸餾除去一部分或全部溶劑，在蒸餾除去一部分溶劑后的溶液、或者通過蒸餾除 去全部溶劑而獲得的殘渣中，添加溶劑，獲得所述用于使結(jié)晶析出的溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法，其中，使所述溶液與精制劑接觸后，在精 制后的溶液中添加溶劑，或者不在精制后的溶液中添加溶劑，獲得所述用于使結(jié)晶析出的 溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法，其中，在使所述溶液與精制劑接觸后，通 過從所得的用于使結(jié)晶析出的溶液中析出結(jié)晶從而使結(jié)晶晶析，濾取所得的結(jié)晶，進行干 燥， 在上述的一系列工序中，從與精制劑接觸的接觸工序的開始到干燥工序的結(jié)束為止， 在氧濃度3體積％以下的氣氛下進行。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法，其中，使所述溶液與精制劑接觸后，或者 不使所述溶液與精制劑接觸，通過從所得的用于使結(jié)晶析出的溶液中析出結(jié)晶從而使結(jié)晶 晶析，濾取所得的結(jié)晶，進行干燥，并填充到容器中， 在上述的一系列工序中，從結(jié)晶的晶析工序的開始到向容器填充的填充工序的結(jié)束為 止，在氧濃度3體積％以下的氣氛下進行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法，其中，使所述溶液與精制劑接觸后，從所 得的用于使結(jié)晶析出的溶液中析出結(jié)晶從而使結(jié)晶晶析，濾取所得的結(jié)晶，進行干燥，并填 充到容器中， 在上述的一系列工序中，從與精制劑接觸的接觸工序的開始到向容器填充的填充工序 的結(jié)束為止，在氧濃度3體積％以下的氣氛下進行。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1?7的任一項所述的化合物的制造方法，其中，在氧濃度3體積％以 下的氣氛下進行的工序在氧濃度3體積％以下并且濕度15%以下的氣氛下進行。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法，其中，在所述通式⑴中，R1表示碳原子 數(shù)1?5的直鏈烷基或碳原子數(shù)2?5的直鏈烯基，A 1、A2、A3和A4各自獨立地表示
中的任一種，Z1和Z2各自獨立地表不單鍵、_CH2CH2-或-CFW^X 1表不二氣甲氧基或氣 原子。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法，其中，在所述通式（I)中，R1表示碳原 子數(shù)1?5的直鏈烷基或碳原子數(shù)2?5的直鏈烯基，A 1、A2、A3和A4各自獨立地表示
中的任一種，Z1和Z2各自獨立地表示單鍵、-CH2CH2-或-CF 2〇-，X1表示碳原子數(shù)1?5 的直鏈烷基、碳原子數(shù)2?5的直鏈烯基、碳原子數(shù)1?5的直鏈烷氧基或碳原子數(shù)2?5 的直鏈烯基氧基。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法，其中，在所述通式（I)中，R1表示碳原 子數(shù)1?5的直鏈烷基或碳原子數(shù)2?5的直鏈烯基，A 1、A2、A3和A4各自獨立地表示
中的任一種，Z1和Z2各自獨立地表示單鍵、-CH2CH2-或-CF 2〇-，X1表示碳原子數(shù)1?5 的直鏈烷基或碳原子數(shù)2?5的直鏈烯基。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法，其中，結(jié)晶的濾取工序至干燥工序是利 用帶過濾功能的干燥機進行。
13. -種液晶組合物的制造方法，其通過權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法來制造 所述通式（I)所示的化合物并使用。
14. 一種化合物，其是通過權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法而得到的所述通式（I) 所示的化合物。
15. -種液晶組合物，其包含通過權(quán)利要求1所述的化合物的制造方法而得到的所述 通式⑴所示的化合物。
【文檔編號】C07C41/40GK104159881SQ201380005942
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2013年4月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月5日
【發(fā)明者】楠本哲生, 松本隆 申請人:Dic株式會社