合成橡膠硫化促進(jìn)劑cz方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種合成橡膠硫化促進(jìn)劑CZ方法，以雙氧水、硫酸混合為氧化劑、以M-Na鹽，環(huán)己胺為原料，其特征是按摩爾比硫酸∶雙氧水∶水為1∶2.05～2.3∶7，配氧化劑；按環(huán)己胺∶M-Na鹽摩爾比為1∶1；往反應(yīng)釜中投加環(huán)己胺、在30～60℃、轉(zhuǎn)速為600～1200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以1.5～2.5毫摩爾/分鐘的流速滴加M-Na鹽，同時(shí)滴加氧化劑，氧化劑滴加速度和量以氧化劑中硫酸摩爾數(shù)∶M-Na鹽摩爾數(shù)比為1∶2滴加0.15摩爾，滴加時(shí)間為2～3小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品。促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到98.5%，收率達(dá)到了97%，該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，且易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】合成橡膠硫化促進(jìn)劑CZ方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新合成方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑CZ生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來(lái)越受到人們的重視。硫化促進(jìn)劑在橡膠硫化過(guò)程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高生產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，CZ是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進(jìn)劑。促進(jìn)劑CZ是一種高度活潑的后效性半超速促進(jìn)劑，抗焦燒性能優(yōu)良，加工安全，硫化時(shí)間短。文獻(xiàn)(精細(xì)化工，2006,23:923)報(bào)道了催化氧化法合成CZ的方法。將促進(jìn)劑M、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的環(huán)己胺量大，母液經(jīng)蒸餾回收環(huán)己胺，且促進(jìn)劑CZ的收率不高。文獻(xiàn)(廣西化工，1994,23:58)報(bào)道了促進(jìn)劑CZ的快速合成方法。將促進(jìn)劑M、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品。母液經(jīng)蒸餾回收環(huán)己胺。此方法促進(jìn)劑CZ收率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種以雙氧水、硫酸混合為氧化劑，以M-Na鹽，環(huán)己胺為原料，生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑CZ的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高，并且母液中的環(huán)己胺含量很低，不用蒸餾回收。
[0004]本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn):
[0005]一種以雙氧水、硫酸混合為氧化劑、以M-Na鹽，環(huán)己胺為原料生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑CZ的方法，步驟如下:
[0006]C7H5NS2Na+C6H13N+l/2H2S04+H202=C13H16N2S2+l/2Na2S04+2H20
[0007]I)按摩爾比硫酸:雙氧水:水為1:2.05~2.3:7，配氧化劑；
[0008]2)按環(huán)己胺:M-Na鹽摩爾比為1:1，往反應(yīng)釜中投加環(huán)己胺、在30~60°C、轉(zhuǎn)速為600~1200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以1.5~2.5毫摩爾/分鐘的流速滴加M-Na鹽，同時(shí)滴加氧化劑，氧化劑滴加速度和量以氧化劑中硫酸摩爾數(shù)=M-Na鹽摩爾數(shù)比為1:2滴加0.15摩爾，滴加時(shí)間為2~3小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，M-Na鹽為原料，省去了老工藝中的環(huán)己胺回收工序，易于工業(yè)化，合成出的促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到98.5%。收率達(dá)到了 97%。
【具體實(shí)施方式】[0010]例1:
[0011]取98%硫酸15克，27.5%雙氧水38克，水18.9克配氧化劑，按環(huán)己胺:M_Na鹽摩爾比為1:1，往反應(yīng)釜中投加環(huán)己胺0.3摩爾，在30°C、轉(zhuǎn)速為，600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以1.5毫摩爾/分鐘的流速滴加M-Na鹽0.3摩爾，同時(shí)滴加氧化劑，氧化劑滴加速度和量以氧化劑中硫酸摩爾數(shù)0.75毫摩爾/分鐘的流速滴加0.15摩爾，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品，促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到98.5%，收率達(dá)到了 97%。
[0012]例2:[0013]取98%硫酸15克，27.5%雙氧水39.9克，水18.9克配氧化劑，按環(huán)己胺:M_Na鹽摩爾比為1:1，往反應(yīng)釜中投加環(huán)己胺0.3摩爾，在40°C、轉(zhuǎn)速為，900轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2.0毫摩爾/分鐘的流速滴加M-Na鹽0.3摩爾，，同時(shí)滴加氧化劑，氧化劑滴加速度和量以氧化劑中硫酸摩爾數(shù)1.0毫摩爾/分鐘的流速滴加0.15摩爾，滴加時(shí)間為2.5小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品，促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到98.5%，收率達(dá)到了 97%。
[0014]例3:
[0015]取98%硫酸15克，27.5%雙氧水42.7克，水18.9克配氧化劑，按環(huán)己胺:M_Na鹽摩爾比為1:1，往反應(yīng)釜中投加環(huán)己胺0.3摩爾，在60°C、轉(zhuǎn)速為，1200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2.5毫摩爾/分鐘的流速滴加M-Na鹽0.3摩爾，同時(shí)滴加氧化劑，氧化劑滴加速度和量以氧化劑中硫酸摩爾數(shù)1.25毫摩爾/分鐘的流速滴加0.15摩爾，滴加時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品，促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到98.5%，收率達(dá)到了 97%。
【權(quán)利要求】
1.一種合成橡膠硫化促進(jìn)劑CZ方法，以雙氧水、硫酸混合為氧化劑、以M-Na鹽，環(huán)己胺為原料，其特征是按摩爾比硫酸:雙氧水:水為1:2.05~2.3:7，配氧化劑；按環(huán)己胺:M-Na鹽摩爾比為1:1 ;往反應(yīng)釜中投加環(huán)己胺、在30~60°C、轉(zhuǎn)速為600~1200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以1.5~2.5毫摩爾/分鐘的流速滴加M-Na鹽，同時(shí)滴加氧化劑，氧化劑滴加速度和量以氧化劑中硫酸摩爾數(shù)=M-Na鹽摩爾數(shù)比為1:2滴加0.15摩爾，滴加時(shí)間為2~3小時(shí)，反應(yīng)完 畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C07D277/80GK103539757SQ201310467447
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】李樹(shù)東 申請(qǐng)人:科邁化工股份有限公司