一種均四甲苯的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種均四甲苯的提純方法，均四甲苯溶液（4）進入冷凍結晶器（1）內進行冷凍結晶，該冷凍結晶器冷卻介質的進入（11）和冷卻介質的排出（12），獲得冷源，冷凍結晶后得到含有結晶母液的均四甲苯結晶體（5）；用離心分離裝置（2）將結晶母液分離，得到結晶母液（7）和離心后固體產品（6），該固體產品采用壓榨機（3）進行壓榨，得到均四甲苯產品（8），和壓榨出的結晶母液（9）。本發(fā)明給出了一種均四甲苯的提純方法，能夠將獲得較高濃度的均四甲苯，具有巨大的經濟效益和社會效益。
【專利說明】一種均四甲苯的提純方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種均四甲苯制備領域，具體涉及中低濃度原料中均四甲苯的提純方法。
【背景技術】
[0002]均四甲苯，即1，2，4，5-四甲基苯，樟腦臭味，白色晶體，溶于乙醚、乙醇等有機溶劑，不溶于水，能升華，在高溫及硝酸、五氧化二釩催化下氧化生成均苯四甲酸酐。
[0003]均四甲苯最主要的用途是生產均苯四甲酸二酐。均苯四甲酸二酐可以生產聚酰亞胺。隨著聚酰亞胺的市場用量不斷擴大，均四甲苯的需求量也與日俱增。但是，現階段均四甲苯的產量較少，尚未形成工業(yè)化生產規(guī)模。因此有必要開辟合理、高效的生產方法降低生產成本。
[0004]本發(fā)明主要提供一種可以將均四甲苯進行提純的方法
【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明給出了一種均四甲苯的提純方法，能夠將獲得較高濃度的均四甲苯，具有巨大的經濟效益和社會效益。
[0006]本發(fā)明采用的設備是:冷凍結晶器、離心分離裝置和壓榨機。
[0007]一種均四甲苯的提純方法，技術方案是:
[0008]原料均四甲苯溶液經過冷凍結晶器冷凍結晶，得到含有結晶母液的均四甲苯結晶體；用離心分離裝置將結晶母液分離，得到結晶母液和離心后固體產品，固體產品采用壓榨機進行壓榨，得到均四甲苯產品，和壓榨出的結晶母液。
[0009]所述冷凍結晶器的操作溫度為-15°C~20°C ;冷卻介質為循環(huán)水或者冷凍水。
[0010]所述原料均四甲苯質量濃度為50%~70%。
[0011]所述離心分離裝置操作轉數為600~1800r/min。
[0012]所述壓榨機操作時間為30~180min。
[0013]所述離心機操作時，添加汽油或輕柴油洗液，添加量小于或等于原料中均四甲苯質量10%。
[0014]本發(fā)明能有效提高中低濃度均四甲苯溶液中均四甲苯的濃度，經提純后均四甲苯濃度可達到70-80%,操作比較簡單。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是均四甲苯提純方法的示意圖；
[0016]圖中，1.冷凍結晶器，2.離心機，3.壓榨機，4.中低濃度均四甲苯溶液，5.均四甲苯結晶體，6.離心后固體產品，7.結晶母液，8.均四甲苯產品，9.壓榨出的結晶母液，10.洗液，11.冷卻介質進入，12.冷卻介質排出?！揪唧w實施方式】
[0017]下面結合附圖對本發(fā)明所提供的技術進行進一步的說明。
[0018]本發(fā)明是通過如下技術方案實現的:
[0019]如圖1所示，本發(fā)明的工藝流程為:原料均四甲苯溶液4進入冷凍結晶器I內進行冷凍結晶，該冷凍結晶器冷卻介質的進入11和冷卻介質的排出12，獲得冷源，冷凍結晶后得到含有結晶母液的均四甲苯結晶體5 ;用離心分離裝置2將結晶母液分離，得到結晶母液7和離心后固體產品6，該固體產品采用壓榨機3進行壓榨，得到均四甲苯產品8，和壓榨出的結晶母液9。
[0020]該方法原料均四甲苯溶液中均四甲苯質量濃度為50%~70%;冷凍結晶器的操作溫度為_15°C~20°C ;離心機操作轉數為600~1800r/min ;壓榨機操作時間為30~ISOmin ;冷卻介質為循環(huán)水或者冷凍水；根據離心機操作可添加洗液10，主要為汽油或輕柴油。
[0021]實施例1:
[0022]操作流程為:50%均四甲苯溶液4進入冷凍結晶器I內進行冷凍結晶，操作溫度為-15°C，該冷凍結晶器冷卻介質采用冷凍水，冷凍結晶后得到含有結晶母液的均四甲苯結晶體5 ;用離心分離裝置2采用轉速為600r/min將結晶母液分離，得到結晶母液7和離心后固體產品6，該固體產品采用壓榨機3進行壓榨操作30min，得到均四甲苯產品8濃度為60%，和壓榨出的結晶母液9。
[0023]實施例2: [0024]操作流程為:60%均四甲苯溶液4進入冷凍結晶器I內進行冷凍結晶，操作溫度為(TC，該冷凍結晶器冷卻介質采用冷凍水，冷凍結晶后得到含有結晶母液的均四甲苯結晶體5 ;用離心分離裝置2采用轉速為1200r/min將結晶母液分離，該過程加入占原料中均四甲苯質量5%的洗液汽油，得到結晶母液7和離心后固體產品6，該固體產品采用壓榨機3進行壓榨操作120min，得到均四甲苯產品8濃度為70%，和壓榨出的結晶母液9。
[0025]實施例3:
[0026]操作流程為:70%均四甲苯溶液4進入冷凍結晶器I內進行冷凍結晶，操作溫度為20°C，該冷凍結晶器冷卻介質采用冷凍水，冷凍結晶后得到含有結晶母液的均四甲苯結晶體5 ;用離心分離裝置2采用轉速為1800r/min將結晶母液分離，該過程加入占原料中均四甲苯質量10%的洗液輕柴油，得到結晶母液7和離心后固體產品6，該固體產品采用壓榨機3進行壓榨操作180min，得到均四甲苯產品8濃度為80%，和壓榨出的結晶母液9。
[0027]本發(fā)明提出的一種均四甲苯的提純方法，已通過較佳實施例子進行了描述，相關技術人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內容】
、精神和范圍內對本文所述的結構和技術方法進行改動或適當變更與組合，來實現本發(fā)明技術。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內容中。
【權利要求】
1.一種均四甲苯的提純方法，其特征是:原料均四甲苯溶液經過冷凍結晶器冷凍結晶，得到含有結晶母液的均四甲苯結晶體；用離心分離裝置將結晶母液分離，得到結晶母液和離心后固體產品，固體產品采用壓榨機進行壓榨，得到均四甲苯產品，和壓榨出的結晶母液。
2.如權利要求1所屬的方法，其特征是冷凍結晶器的操作溫度為_15°C~20°C;冷卻介質為循環(huán)水或者冷凍水。
3.如權利要求1所屬的方法，其特征是原料均四甲苯質量濃度為50%~70%。
4.如權利要求1所屬的方法，其特征是離心分離裝置操作轉數為600~1800r/min。
5.如權利要求1所屬的方法，其特征是壓榨機操作時間為30~180min。
6.如權利要求1所屬的方法，其特征是離心機操作時，添加汽油或輕柴油洗液，添加量小于或等于原料中均四甲苯`質量10%。
【文檔編號】C07C7/14GK103524288SQ201310467290
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月30日 優(yōu)先權日:2013年9月30日
【發(fā)明者】李鑫鋼, 王磊, 李洪, 劉志云, 許長春, 段虹, 叢山, 李云, 石榮方, 姜華 申請人:天津大學, 云南解化清潔能源開發(fā)有限公司