一種oled材料升華提純前的預(yù)提純方法
【專利摘要】一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，它是通過(guò)向OLED材料粗品加入有機(jī)溶劑溶解，將溶解后的溶液分液，然后對(duì)溶液進(jìn)行脫水，再進(jìn)行減壓蒸餾，重結(jié)晶，對(duì)重結(jié)晶物系進(jìn)行減壓抽濾，對(duì)所得到的濾餅導(dǎo)入潔凈間晾曬，對(duì)濾餅進(jìn)行干燥、包裝等一系列工序完成的。本發(fā)明從待升華物粗品開(kāi)始入手，來(lái)控制從原料中帶入的眾多雜質(zhì)、金屬離子、非金屬離子等，從而避免了OLED材料在升華過(guò)程中，為達(dá)到純度要求而采用多次升華提純步驟，極大地提升了產(chǎn)品的回收率，節(jié)約了時(shí)間。
【專利說(shuō)明】一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，更具體地涉及在OLED材料升華提純前，通過(guò)預(yù)提純的方法來(lái)降低OLED材料中所存在的微量離子，通過(guò)嚴(yán)格控制原料的品質(zhì)，進(jìn)而來(lái)提升后續(xù)升華過(guò)程的效率和產(chǎn)品的品質(zhì)、減少浪費(fèi)，屬于電子級(jí)化合物制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0003]1987年鄧青云博士發(fā)表全球第一篇小分子、雙層式結(jié)構(gòu)電致發(fā)光器件裝置((Organic light-emitting diode, OLED)后,OLED憑借特有的自發(fā)光性、廣視角、高對(duì)比、快應(yīng)答速度和幾毫米(_)厚度的輕薄型化等特性，成為眾人引領(lǐng)期盼的新顯示器技術(shù)之一。至今OLED的研究發(fā)展已邁入雙十年頭，然而，OLED-TV正式的商品卻寥寥可數(shù)，也僅是屬于較低價(jià)的顯示器應(yīng)用于攜帶式電子產(chǎn)品上。而阻礙OLED商品化的主要因素可歸咎于大型全彩化良率低和壽命短等問(wèn)題。
[0004]有機(jī)材料的純度，被視為評(píng)斷是否能用于OLED的最基礎(chǔ)的首要條件之一，然而，卻又是最容易被輕視的問(wèn)題之一。磷光材料開(kāi)發(fā)的領(lǐng)導(dǎo)廠商Universal DisplayCorporation (UDC)，針對(duì)其產(chǎn)品紅色磷光客發(fā)光體材料(RD07)的不同純度對(duì)于OLED壽命進(jìn)行測(cè)量，發(fā)現(xiàn)不同純度的有機(jī)材料對(duì)于壽命有著相當(dāng)程度的影響。然而，每種鑒定有機(jī)純度的儀器都有其極限，所以在進(jìn)行OLED組件制作前，對(duì)于有機(jī)材料反復(fù)的純化動(dòng)作是有必要的，對(duì)于如何去除有機(jī)材料內(nèi)所存在的微量離子也是相當(dāng)重要的，因?yàn)樗鼈兺瑫r(shí)也會(huì)影響OLED壽命等主要問(wèn)題。
`[0005]由于光電資訊科技的發(fā)達(dá)，使得對(duì)電子元器件品質(zhì)的要求日益嚴(yán)格，而其中影響電子元件的因素，又以其所使用的關(guān)鍵電子級(jí)化學(xué)品的純度最為關(guān)鍵。而此類有機(jī)材料因?yàn)榇蠖嗑哂腥埸c(diǎn)高于裂解溫度的特性，所以使用一般常用的提純方法(如精餾法)都無(wú)法有效提純。但基于此類電子級(jí)化學(xué)品具有高熔點(diǎn)與生化的特性，高溫、高真空度升華純化技術(shù)無(wú)疑是最佳的物理分離提純方式，故能利用此技術(shù)純化得到高純度的電子級(jí)化學(xué)品，以滿足與提升電子器件的光電特性。
[0006]而該高溫、高真空度升華純化技術(shù)已廣泛應(yīng)用于有機(jī)電致發(fā)光器件中常用的材料中，如空穴傳輸層材料(Hole Transport Layer Material )、電子傳輸層材料(ElectronTransport Layer Material)、空穴阻擋層材料(Hole blocking Layer Material)、電子阻擋層材料(Electron blocking Layer Material )、發(fā)射層材料(Emitter Layermaterial)，其中發(fā)射層材料又包括主體材料和摻雜材料(Red Dopant、Green Dopant、Blue Dopant、Yellow Dopant、Phosphorescent)等有機(jī)材料。基于此技術(shù)而開(kāi)發(fā)的升華裝置設(shè)備等已有大量的報(bào)道，如US5377429、US4407488、US6878183、TW200934576、CN200420016606.6、CN200410080822.1等都是在升華設(shè)備方面進(jìn)行改進(jìn)或改良等，以使升華設(shè)備的效率、品質(zhì)或操作控制變得便捷等。為了達(dá)到滿足OLED器件要求的高純電子級(jí)化學(xué)品，無(wú)奈采用多次升華提純步驟，造成回收率低下，品質(zhì)不穩(wěn)等弊端。這就存在著嚴(yán)重的設(shè)計(jì)不足或工藝缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]基于此，發(fā)明人針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，進(jìn)行了提純工藝步驟的新設(shè)計(jì)，目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)、嚴(yán)格控制OLED材料中離子雜質(zhì)的預(yù)精制提純方法一一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，該方法從待升華物粗品本身來(lái)進(jìn)行變革、創(chuàng)新，從原料粗品開(kāi)始入手，來(lái)控制從原料中帶入的眾多雜質(zhì)、金屬離子、非金屬離子等，避免在升華過(guò)程中，為達(dá)到純度要求而采用多次升華提純步驟，從而極大地提升了產(chǎn)品的回收率，減少工作量，節(jié)約了時(shí)間。
[0008]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的所采用的技術(shù)方案是:一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是其工藝流程路線如下:
a、在三口瓶中加入OLED材料粗品，加入有機(jī)溶劑，邊攪拌、邊加熱，直至OLED材料粗品全部溶解完畢為止。
[0009]本發(fā)明步驟a中，所述溶解OLED材料粗品的有機(jī)溶劑為下列物質(zhì)中的任一種:二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、四氯乙烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯，其優(yōu)選為二氯甲烷、四氯乙烷、二甲苯、乙酸乙酯中的任一種，所述有機(jī)溶劑的品質(zhì)必須達(dá)到離子≤20mg/L、H2O ≤lOOppm。
[0010]本發(fā)明步驟a中，可以在相對(duì)寬的溫度范圍內(nèi)實(shí)施，通常溫度為低于所用有機(jī)溶劑沸點(diǎn)約50 V~有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)為宜。
[0011]本發(fā)明步驟a中，溶解時(shí)間并不關(guān)鍵，可以按照生產(chǎn)批量的多少在較寬的范圍內(nèi)選擇。一般而言，最長(zhǎng)達(dá)5小時(shí),優(yōu)選最長(zhǎng)為3小時(shí),最優(yōu)選最長(zhǎng)為I小時(shí)。
[0012]本發(fā)明步驟a中，所述加入的有機(jī)溶劑的量為:0LED材料粗品的質(zhì)量與有機(jī)溶劑的體積比為1.0/2.5~1.0/50，其優(yōu)選為1.0 /5~1.0/25。
[0013]b、將溶液倒入分液漏斗中，加入高純水，攪拌洗滌幾分鐘后，靜置、分液、分凈水；如此重復(fù)，直至經(jīng)對(duì)所分出的洗滌液的電阻率測(cè)定，連續(xù)三次不變?yōu)橹埂?br> [0014]本發(fā)明步驟b中，所述的高純水是指水的電阻率達(dá)到7 ΜΩ -cm以上的水，其優(yōu)選為電阻率達(dá)10 ΜΩ.cm以上。
[0015]本發(fā)明步驟b中，所加入的高純水的量為:高純水與被洗滌溶液的體積之比為1/3~4/1，其優(yōu)選為1/2~2/1。
[0016]本發(fā)明步驟b中，洗滌攪拌時(shí)間并不關(guān)鍵，可以按照生產(chǎn)批量的多少在較寬的范圍內(nèi)選擇。一般而言，最長(zhǎng)達(dá)2小時(shí),優(yōu)選最長(zhǎng)為I小時(shí)，最優(yōu)選最長(zhǎng)為0.2~0.5小時(shí)。
[0017]本發(fā)明步驟b中，靜置時(shí)間并不關(guān)鍵，可以按照生產(chǎn)批量的多少在較寬的范圍內(nèi)選擇。一般而言，最長(zhǎng)達(dá)4小時(shí),優(yōu)選最長(zhǎng)為2小時(shí),最優(yōu)選最長(zhǎng)為0.5~1.0小時(shí)。
[0018]本發(fā)明步驟b中，重復(fù)洗滌次數(shù)并不關(guān)鍵，可以根據(jù)所洗滌出的溶液的電阻率來(lái)定。一般而言，在滿足三次所洗滌出的溶液電阻率基本不變時(shí)，即為終點(diǎn)，而要達(dá)到此要求的話，一般要洗滌8~15。如若不能滿足連續(xù)三次所洗滌出的溶液電阻率基本不變的要求，就要擴(kuò)大洗滌次數(shù)，直至滿足為止。[0019]C、在有惰性氣體保護(hù)下，將溶液通過(guò)含有吸附劑的層析柱進(jìn)行吸附脫水，再用與步驟a相同的有機(jī)溶劑沖洗柱子，合并兩種溶液倒入蒸餾瓶中，進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)剩余溶液的量滿足要求(即:所剩余的溶液量可以在溫度降至20度時(shí)成為飽和溶液，但對(duì)于不同處理品種，所剩余溶液的量也不同)后，停止加熱；當(dāng)溫度降至接近室溫時(shí)，關(guān)閉真空系統(tǒng)；在惰性氣體的保護(hù)下，在低溫下進(jìn)行重結(jié)晶，保持一段時(shí)間后取出重結(jié)晶物系，在惰性氣體的保護(hù)下對(duì)重結(jié)晶物系進(jìn)行減壓抽濾，至濾餅中基本無(wú)濾液再滴下時(shí)為止。
[0020]本發(fā)明步驟c中，所述的通過(guò)吸附劑的層析柱進(jìn)行吸附脫水的方法，并不是唯一的脫水方法，但，是最佳實(shí)施方案。
[0021]本發(fā)明步驟c中，最好再用與步驟a相同冷凍溶劑沖洗濾餅I-3次，至無(wú)濾液再滴下為止。這樣可以使粘附在濾餅上的雜質(zhì)盡量減少，保證品質(zhì)。一般所用冷凍溶劑要在小于_30°C下冷凍4-8h，以減少溶劑對(duì)濾餅的溶解損失。
[0022]本發(fā)明步驟c中，所述的柱層析所用的吸附劑為硅膠、氧化鋁、離子交換樹(shù)脂、高分子吸附膜，其優(yōu)選硅 膠、氧化鋁中的任一種。
[0023]本發(fā)明步驟c中，所述的惰性氣體保護(hù)為氮?dú)狻鍤?、氦氣等中的任一種，其優(yōu)選氮?dú)狻鍤庵械娜我环N。
[0024]本發(fā)明步驟c中，減壓抽濾所指的壓力一般為0.04-0.07Mpa。
[0025]本發(fā)明步驟c中，減壓蒸餾所指的壓力一般為0.05-0.1OMpa0
本發(fā)明步驟c中，減壓蒸餾過(guò)程中，合適的溫度一般為40-80°C。根據(jù)產(chǎn)品的不同所用的溶劑也不同，溫度自然也就不同。
[0026]本發(fā)明步驟c中，所述的低溫下進(jìn)行重結(jié)晶，一般是在小于_20°C下，冷凍4-8h，根據(jù)重結(jié)晶量的大小冷凍時(shí)間也不同。
[0027]d、將濾餅迅速導(dǎo)入潔凈間中，進(jìn)行室溫晾曬，當(dāng)溶劑充分揮發(fā)后，將濾餅導(dǎo)入真空烘箱中抽真空干燥，真空干燥后，在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行包裝即可。
[0028]本發(fā)明步驟d中，所提及的潔凈間，一般采用千級(jí)級(jí)別的潔凈間或百級(jí)級(jí)別的潔凈間，其優(yōu)選為百級(jí)級(jí)別的潔凈間。
[0029]本發(fā)明步驟d中，所提及真空干燥所需的真空壓力、溫度一般為:真空壓力:10-200pa ;溫度:80 -110O。
[0030]本發(fā)明步驟d中，所提及真空干燥所需的時(shí)間一般為10-24h，根據(jù)每次所處理的量大小，時(shí)間會(huì)有所不同。
[0031]本發(fā)明步驟d中，所述的惰性氣體保護(hù)為氮?dú)?、氬氣、氦氣等中的任一種，其優(yōu)選氮?dú)?、IS氣中的任一種。
[0032]本發(fā)明所涉及的部分OLED材料化合物的結(jié)構(gòu)具體表示如下:上面所列的OLED材料僅僅是部分，而非是全部。還可以是一些尚未列出的品種或新開(kāi)發(fā)的品種。也即本發(fā)明的方法，適用于任何OLED材料升華提純前的預(yù)提純。
[0033]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果如下:
1、本發(fā)明采用了切實(shí)可行的辦法來(lái)控制原料粗品的品質(zhì)，使之相對(duì)穩(wěn)定可控，減少因批次、品種、工藝等不同的干擾；進(jìn)而保證后續(xù)升華工序的穩(wěn)定，使后續(xù)升華工序的效率提高，避免以前要多次進(jìn)行升華提純工序。
[0034]2、本發(fā)明通過(guò)采用電阻儀來(lái)測(cè)定洗滌液電阻率的方式來(lái)控制粗品中離子含量的辦法，以實(shí)現(xiàn)對(duì)原料粗品的品質(zhì)監(jiān)控，其設(shè)計(jì)的提純工藝路線獨(dú)特，處理方法新穎、獨(dú)特，利于工業(yè)化生產(chǎn)！
3、本發(fā)明從原料粗品開(kāi)始入手，來(lái)控制從原料中帶入的眾多雜質(zhì)、金屬離子、非金屬離子等，避免在升華過(guò)程中，為達(dá)到純度要求而采用多次升華提純步驟，從而極大地提升了產(chǎn)品的回收率，減少工作量，節(jié)約了時(shí)間。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0035]圖1為OLED材料的預(yù)精制提純工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，然而，所述實(shí)施例不應(yīng)以限制的方式解釋。
[0037]由圖1給出的流程圖中可以看:本發(fā)明的工藝流程路線如下:在三口瓶中加入OLED材料粗品，加入有機(jī)溶劑，邊攪拌、邊加熱，直至OLED材料粗品全部溶解完畢為止；將溶液倒入分液漏斗中，加入高純水，攪拌洗滌幾分鐘后，靜置、分液、分凈水；如此重復(fù)，直至經(jīng)測(cè)定所分離出的洗滌液的電阻率經(jīng)測(cè)定連續(xù)三次不變?yōu)橹?；在有惰性氣體保護(hù)下，將溶液通過(guò)含有吸附劑的層析柱進(jìn)行脫水干燥，再用與步驟a相同的有機(jī)溶劑沖洗柱子，合并兩種溶液倒入蒸餾瓶中，進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)剩余溶液的量滿足可以在溫度降至20度時(shí)成為飽和溶液時(shí)，停止加熱；當(dāng)溫度降至接近室溫時(shí)，關(guān)閉真空系統(tǒng)；在惰性氣體Ar的保護(hù)下，在低溫下進(jìn)行重結(jié)晶，保持一段時(shí)間后取出重結(jié)晶的溶液，在惰性氣體的保護(hù)下對(duì)結(jié)晶物進(jìn)行減壓抽濾，至濾餅中基本無(wú)濾液再滴下時(shí)；將濾餅迅速導(dǎo)入潔凈間中，進(jìn)行室溫晾曬，當(dāng)溶劑充分揮發(fā)后，將濾餅導(dǎo)入真空烘箱中抽真空干燥，真空干燥后，在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行包裝即可。[0038]下面結(jié)合具體實(shí)施的例子對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0039]實(shí)施例1
對(duì)9- (2-萘基)-10-[4- (1-萘基)苯基]蒽(NNPA)化合物的預(yù)精制提純:
步驟a:
在三口瓶中加入NNPA粗品100g、加入四氯乙烷1500ml，開(kāi)動(dòng)攪拌，進(jìn)行加熱；當(dāng)攪拌2h、溫度升至105° c時(shí)，NNPA粗品已經(jīng)全部溶解完畢，保持此溫度再攪拌30min。
[0040]步驟b:
當(dāng)溫度降至室溫后，將溶液倒入分液漏斗中，加入IOOOml高純水，攪拌洗滌lOmin，靜置lOmin，分液；再加入IOOOml高純水，攪拌洗滌lOmin，靜置lOmin，分液；如此再重復(fù)7次；從第7次開(kāi)始連續(xù)測(cè)定洗滌液的電阻率都穩(wěn)定在8.5 ΜΩ.cm水平。
[0041]步驟c:
在惰性氣體Ar保護(hù)下，將步驟b中所獲得的溶液，通過(guò)含有中性氧化鋁吸附劑30cm高的層析柱進(jìn)行脫水干燥，加畢，再用同種300ml四氯乙烷沖洗柱子；合并兩種溶液，倒入圓底蒸餾燒瓶中，安裝減壓蒸餾所需設(shè)備裝置等，開(kāi)通真空系統(tǒng)，在壓力在0.06Mpa下，慢慢升溫至50°C，進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)回收溶劑900ml時(shí)就停止加熱；開(kāi)始降溫，當(dāng)溫度降至接近室溫時(shí)，關(guān)閉真空系統(tǒng)；在惰性氣體的保護(hù)下降溫至-35V以下，進(jìn)行重結(jié)晶，保持6h后取出，在惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行減壓抽濾，至濾餅基本無(wú)濾液再滴下時(shí)，再用冷凍四氯乙烷溶劑50ml X 3沖洗濾餅，至無(wú)濾液再滴下為止。
[0042]步驟d:
將濾餅迅速導(dǎo)入百級(jí)級(jí)別的潔凈間中，進(jìn)行室溫晾曬；4h后，將濾餅導(dǎo)入真空烘箱中抽真氣、加熱升溫進(jìn)行真空干燥，真空干燥IOh后，在惰性氣體Ar保護(hù)下進(jìn)行包裝即可。為下步的升華提純做好了準(zhǔn)備。本實(shí)施例中，回收率91%。
[0043]實(shí)施例2對(duì)N、N-雙萘基-N、N-雙苯基-1、1-雙苯基-1、1-聯(lián)苯基-4、4- 二胺(NPB)化合物的預(yù)精制提純:
預(yù)提純過(guò)程同實(shí)施例1，不同之處在于將步驟a中的NNPA原料替代為NPB，將四氯乙烷替代為二氯甲烷，NPB/ 二氯甲烷的質(zhì)量體積比1/12，其它步驟類似，不再重述。
[0044]實(shí)施例3
對(duì)2、9_ 二甲基-4、7- 二苯基-1、10-菲林(BCP)化合物的預(yù)精制提純:
預(yù)提純過(guò)程同實(shí)施例1，不同之處在于將步驟a中的NNPA原料替代為BCP，將四氯乙烷替代為三氯甲烷，將NNPA/四氯乙烷的質(zhì)量體積比由1/15替代為BCP/三氯甲烷的質(zhì)量體積比1/10，其它步驟類似，不再重述。
[0045]實(shí)施例4
對(duì)三(8-羥基喹啉)鋁(Alq3)化合物的預(yù)精制提純:
預(yù)提純過(guò)程同實(shí)施例1，不同之處在于將步驟a中的NNPA原料替代為Alq3，將四氯乙烷替代為乙酸乙酯，將NNPA/四氯乙烷的質(zhì)量體積比由1/15替代為Alq3/乙酸乙酯的質(zhì)量體積比1/18，其它步驟類似，不再重述。
[0046]實(shí)施例5
對(duì)1、3、5_三(苯基-2-苯并咪唑基)-苯(TPBI)化合物的預(yù)精制提純:
預(yù)提純過(guò)程同實(shí)施例1，不同之處在于將步驟a中的NNPA原料替代為T(mén)PBI，將四氯乙烷替代為二甲苯，將NNPA/四`氯乙烷的質(zhì)量體積比由1/15替代為T(mén)PBI/二甲苯的質(zhì)量體積比1/15，其它步驟類似，不再重述。
[0047]實(shí)施例6
對(duì)雙_[ (4,6- (二氟苯基)-吡啶基-N、C2]_ (吡啶基-2-基)-1氫化三唑銥(FIrpytz)化合物的預(yù)精制提純:
預(yù)提純過(guò)程同實(shí)施例1，不同之處在于將步驟a中的NNPA原料替代為FIrpytz，將四氯乙烷替代為甲苯，將NNPA/四氯乙烷的質(zhì)量體積比由1/15替代為FIrpytz/甲苯的質(zhì)量體積比1/25，其它步驟類似，不再重述。
【權(quán)利要求】
1.一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是其工藝流程路線如下: a、在三口瓶中加入OLED材料粗品，加入有機(jī)溶劑，邊攪拌、邊加熱，直至OLED材料粗品全部溶解為止； b、將溶液倒入分液漏斗中，加入純水，攪拌洗滌后，靜置、分液、分凈水；如此重復(fù)，直至所分出的洗滌液的電阻率測(cè)定連續(xù)三次不變?yōu)橹梗? C、在有惰性氣體保護(hù)下，將溶液進(jìn)行脫水，將脫水后的溶液倒入蒸餾瓶中，進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)剩余溶液的量達(dá)到可以在溫度降至20度時(shí)成為飽和溶液時(shí)，停止加熱；在惰性氣體的保護(hù)下，進(jìn)行重結(jié)晶，取出重結(jié)晶物系，在惰性氣體的保護(hù)下對(duì)重結(jié)晶物系進(jìn)行減壓抽濾； d、將濾餅導(dǎo)入潔凈間中，進(jìn)行晾曬，當(dāng)溶劑充分揮發(fā)后，對(duì)濾餅進(jìn)行干燥，然后，在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行包裝即可。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是步驟a中所述溶解OLED材料粗品的有機(jī)溶劑為下列物質(zhì)中的任一種:二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、四氯乙烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯。
3.按照權(quán)利要求2所述的一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是所述有機(jī)溶劑的品質(zhì)為離子< 20mg/L、H20 ( lOOppm。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是步驟a中所述加入的有機(jī)溶劑的量為=OLED材料粗品的質(zhì)量與有機(jī)溶劑的體積比為1.0/2.5-1.0/50。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是步驟b中所述的純水是指水的電阻率達(dá)到7 ΜΩ.cm以上的水。
6.按照權(quán)利要求1或5所述的一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是步驟b中所加入的純水的量為:純水與被洗滌溶液的體積比為1/3-4/1。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是步驟c中，將溶液進(jìn)行脫水的方法為:將溶液通過(guò)含有吸附劑的層析柱進(jìn)行脫水。
8.按照權(quán)利要求7所述的一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是將溶液通過(guò)含有吸附劑的層析柱進(jìn)行脫水后，再用與步驟a相同的有機(jī)溶劑沖洗柱子，合并兩種溶液倒入蒸餾瓶中，進(jìn)行減壓蒸餾。
9.按照權(quán)利要求1、7或8所述的一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是當(dāng)步驟c結(jié)束時(shí)，再用與步驟a相同的冷凍溶劑沖洗濾餅I-3次，至濾餅無(wú)濾液再滴下為止。
10.按照權(quán)利要求1所述的一種OLED材料升華提純前的預(yù)提純方法，其特征是步驟d中，對(duì)濾餅干燥的方法為將濾餅導(dǎo)入真空烘箱中抽真空干燥。
【文檔編號(hào)】C07D471/04GK103449947SQ201310421555
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】劉鑫勤, 李強(qiáng), 孫偉, 臧崇琴, 于青春 申請(qǐng)人:煙臺(tái)德潤(rùn)液晶材料有限公司