釤–對苯二甲酸二元納米配合物的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種釤–對苯二甲酸二元納米配合物的合成方法：（1）分別稱取一定量的氯化釤和對苯二甲酸，用體積比為1∶1的乙醇水溶液分別溶解，配成一定濃度的氯化釤的溶液和對苯二甲醇的溶液；（2）將氯化釤與對苯二甲酸以一定的摩爾比計(jì)量，取氯化釤的溶液于三口燒瓶中，在電磁攪拌下，反應(yīng)達(dá)到50℃～80℃時(shí)，將對苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中；（3）滴加結(jié)束后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5～6，繼續(xù)攪拌1h～3h；（4）將反應(yīng)液靜置，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，得到白色粉狀固態(tài)配合物。本發(fā)明的有益效果是：成本低，制備工藝簡單，釤有機(jī)配合物納米材料可提高紡織材料的射線屏蔽性能，增加了紡織物的新功能。
【專利說明】釤-對苯二甲酸二元納米配合物的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種釤-對苯二甲酸二元納米配合物的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土納米材料是納米材料的重要組成部分，被廣泛地應(yīng)用在發(fā)光材料、燃料電池、磁性材料、催化等領(lǐng)域。近年來，人們對稀土無機(jī)納米材料的合成研究較為廣泛，如已經(jīng)合成了納米氧化釤、納米棒氫氧化釹、納米氧化釹、納米棒氫氧化鑭、納米Sm2Fe17N3/α - Fe,磷酸釤納米棒等。但由于稀土有機(jī)配合物具有獨(dú)特的光、電、磁和生物科學(xué)等方面的特性和應(yīng)用價(jià)值，其合成和性能的研究備受人們的關(guān)注。眾所周知，將稀土有機(jī)配合物納米化后，可提高其性能，拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域。因此，近年來稀土有機(jī)配合物納米材料的研究引起了人們的興趣，如已有方法制備了以配合物Eu-三(三萘甲酰甲烷）-二 (三辛基氧化磷）的納米顆粒為基礎(chǔ)的溫敏薄膜，并研究了其熒光性能，其他還有方法合成了納米配合物L(fēng)a(Phen)2Cl3DMF · (DMF)2 /聚氨酯丙烯酸酯透明材料。
[0003]釤有機(jī)配合物納米材料可提高材料的射線屏蔽性能，因此，可用于紡織制造行業(yè)。目前，釤有機(jī)配合物納米材料的制備在國內(nèi)外文獻(xiàn)雜志中尚未見詳細(xì)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種釤-對苯二甲酸二元納米配合物的合成方法。
[0005]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：
`[0006](I)分別稱取氯化釤和對苯二甲酸，用體積比為I :1的乙醇水溶液分別溶解，配成氯化釤的溶液和對苯二甲醇的溶液；
[0007](2)將氯化釤與對苯二甲酸以1:3~5的摩爾比計(jì)量，取氯化釤的溶液于三口燒瓶中，在電磁攪拌下，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到50°C~80°C時(shí)，將對苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中；
[0008](3)滴加結(jié)束后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6，繼續(xù)攪拌Ih~3h ;
[0009](4)將反應(yīng)液靜置，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，得到白色粉狀固態(tài)配合物。
[0010]優(yōu)選地，滴加結(jié)束后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6，繼續(xù)攪拌2h。
[0011]本發(fā)明具有的有益效果是：所選原料和使用儀器均為市售，成本低，制備工藝簡單，所得釤有機(jī)配合物納米材料可提高材料的射線屏蔽性能，應(yīng)用到紡織行業(yè)，增加了紡織物的新功能。
【具體實(shí)施方式】
[0012]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，下面通過具體的實(shí)施例來說明本發(fā)明的功效。
[0013]實(shí)施例一：[0014]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0015](1)分別稱取一定量的氯化釤和對苯二甲酸，用體積比為I :1的乙醇水溶液分別溶解，配成一定濃度的氯化釤的溶液和對苯二甲醇的溶液；
[0016](2)將氯化釤與對苯二甲酸以1:5的摩爾比計(jì)量，取氯化釤的溶液于三口燒瓶中，在電磁攪拌下，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到50°C時(shí)，將對苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中；
[0017](3)滴加結(jié)束后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6，繼續(xù)攪拌3h ；
[0018](4)將反應(yīng)液靜置，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，得到白色粉狀固態(tài)配合物。
[0019]實(shí)施例二：
[0020]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0021](I)分別稱取一定量的氯化釤和對苯二甲酸，用體積比為I :1的乙醇水溶液分別溶解，配成一定濃度的氯化釤的溶液和對苯二甲醇的溶液；
[0022](2)將氯化釤與對苯二甲酸以1:4的摩爾比計(jì)量，取氯化釤的溶液于三口燒瓶中，在電磁攪拌下，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到80°C時(shí)，將對苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中；
[0023](3)滴加結(jié)束后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6，繼續(xù)攪拌Ih ；
[0024](4)將反應(yīng)液靜置，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，得到白色粉狀固態(tài)配合物。
[0025]實(shí)施例三：
[0026]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0027](I)分別稱取一定量的氯化釤和對苯二甲酸，用體積比為I :1的乙醇水溶液分別溶解，配成一定濃度的氯化釤的溶液和對苯二甲醇的溶液；
[0028](2)將氯化釤與對苯二甲酸以1:3的摩爾比計(jì)量，取氯化釤的溶液于三口燒瓶中，在電磁攪拌下，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到60°C時(shí)，將對苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中；
[0029](3)滴加結(jié)束后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6，繼續(xù)攪拌2h ；
[0030](4)將反應(yīng)液靜置，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，得到白色粉狀固態(tài)配合物。
[0031]綜上所述，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個(gè)實(shí)施例對本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說明，但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換；而一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【權(quán)利要求】
1.一種釤-對苯二甲酸二元納米配合物的合成方法，其特征在于，是這樣實(shí)現(xiàn)的：(1)分別稱取氯化釤和對苯二甲酸，用體積比為1:i的乙醇水溶液分別溶解，配成氯化 釤的溶液和對苯二甲醇的溶液；(2)將氯化釤與對苯二甲酸以1:3?5的摩爾比計(jì)量，取氯化釤的溶液于三口燒瓶中， 在電磁攪拌下，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到50°C?80°C時(shí)，將對苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中；(3)滴加結(jié)束后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5?6，繼續(xù)攪拌lh?3h;(4)將反應(yīng)液靜置，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，得到白色粉狀固態(tài)配合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釤_對苯二甲酸二元納米配合物的合成方法，其特征在于， 滴加結(jié)束后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5?6，繼續(xù)攪拌2h。
【文檔編號】C07C51/00GK103483185SQ201310410331
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月11日
【發(fā)明者】姚建平 申請人:昆山市萬豐制衣有限責(zé)任公司