一種n-乙酰嗎啉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于嗎啉產(chǎn)品領(lǐng)域，尤其涉及一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：步驟包括合成步驟：嗎啉與乙酸甲酯在反應(yīng)器中進(jìn)行合成反應(yīng)得N-乙酰嗎啉粗產(chǎn)品，反應(yīng)在加壓壓力0.5-1.2MPa、溫度100-180℃條件下進(jìn)行；閃蒸步驟：在閃蒸器中閃蒸N-乙酰嗎啉粗產(chǎn)品，得到閃蒸輕組分和閃蒸重組分；閃蒸溫度110～150℃，閃蒸壓力0.15～0.8MPa,a；精餾回收：閃蒸輕組分經(jīng)回收塔進(jìn)行精餾，精餾分離出嗎啉；閃蒸重組份進(jìn)入脫嗎啉塔，精餾脫除嗎啉；產(chǎn)品精餾：脫除嗎啉后的組份進(jìn)入產(chǎn)品精餾器中精餾，即得N-乙酰嗎啉精產(chǎn)品。本發(fā)明中從回收塔和脫嗎啉塔采出的含嗎啉組分可返回反應(yīng)器再循環(huán)反應(yīng)。本發(fā)明可以制備純度高達(dá)99.5%以上的N-乙酰嗎啉產(chǎn)品，嗎啉含量小于0.1%，游離酸含量小于0.05%，水含量小于0.02%，同時增加嗎啉總收率。
【專利說明】—種N-乙酰嗎啉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于嗎啉產(chǎn)品領(lǐng)域，尤其涉及一種N-乙酰嗎啉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N-乙酰嗎啉是一種重要有機(jī)化工產(chǎn)品，主要用于芳烴抽提、農(nóng)藥和醫(yī)藥合成等領(lǐng)域。國外已經(jīng)開始使用N-乙酰嗎啉和N-甲酰嗎啉的混合物作為芳烴抽提的專用抽提劑。在農(nóng)藥合成方面，是用于合成農(nóng)用殺菌劑烯酰嗎啉、氟嗎啉等的主要原料之一。在醫(yī)藥合成方面，可以用于合成殺菌劑或做為提取生物質(zhì)的溶劑。近年來，N-乙酰嗎啉在氣體凈化領(lǐng)域，特別是高硫化氫天然氣氣體凈化領(lǐng)域也得到了應(yīng)用。隨著全球已開采氣田氣體質(zhì)量的下降和新的高含硫氣田的開采，N-乙酰嗎啉在氣體凈化技術(shù)中的應(yīng)用具有較好的發(fā)展前景。
[0003]合成制備N-乙酰嗎啉的方法主要包括有乙酸法(US3558619 =FR1580614=GB12289
06)，醋酸酐法(CN1721415A，CN1403449A),氯乙酰法(GB2223492)，乙烯酮法(CN102295623A)等。上述方法最主要的不同之處在于:使用了不同的反應(yīng)原料與嗎啉反應(yīng)而獲得N-乙酰嗎啉，由此造成了工藝的不同。
[0004]乙烯酮法制備N-乙酰嗎啉具有反應(yīng)條件溫和(5~30°C )、無副產(chǎn)物的優(yōu)點(diǎn)、單程反應(yīng)收率高(以嗎啉計(jì)，98%)。但是其缺點(diǎn)也顯而易見:純的乙烯酮極不穩(wěn)定，要在低溫下保存，不易運(yùn)輸；乙烯酮為有毒氣體；乙烯酮與嗎啉反應(yīng)使用了?；呋瘎┖陀袡C(jī)溶劑，由此增加了催化劑處理和溶劑回收的成本。
【權(quán)利要求】
1.一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)合成步驟:嗎啉與乙酸甲酯在反應(yīng)器中進(jìn)行合成反應(yīng)得N-乙酰嗎啉粗產(chǎn)品； (2)閃蒸步驟:在閃蒸器中閃蒸N-乙酰嗎啉粗產(chǎn)品，得到閃蒸輕組分和閃蒸重組分； (3)精餾回收:步驟(2)中閃蒸輕組分經(jīng)回收塔進(jìn)行精餾，精餾分離出嗎啉；閃蒸重組份進(jìn)入脫嗎啉塔，脫除嗎啉； (4)產(chǎn)品精餾:步驟(3)中脫除嗎啉后的組份進(jìn)入產(chǎn)品精餾器中精餾，即得N-乙酰嗎啉不閆廣^口口 O
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于:從回收塔和脫嗎啉塔采出的含嗎啉組分返回反應(yīng)器再循環(huán)反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于:步驟(2)中閃蒸輕組分經(jīng)回收塔中部進(jìn)入回收塔進(jìn)行精餾。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于:步驟(1)中嗎啉和乙酸甲酯的質(zhì)量摩爾比為1:1.1~1.2，反應(yīng)器壓力0.5~1.2MPa、溫度100~180°C、時間2~5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于:反應(yīng)器壓力0.7 ~0.9MPa, a，溫度 130 ~150°C，時間 2.5-4.5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于:所使用的精餾方法為連續(xù)精餾法或間歇精餾法。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于:所述回收塔塔頂壓力IOlkPa, a，塔釜溫度100~140°C，回流比I~5，理論塔板數(shù)20~50塊。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于:所述回收塔塔頂壓力10-30kPa，a,塔釜溫度50~85°C，回流比I~5，理論塔板數(shù)20~50塊。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于:所述脫嗎啉塔頂壓力5~20kPa，a,塔釜溫度120~170°C，回流比I~5，理論塔板數(shù)20~50塊。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于:所述產(chǎn)品精餾塔塔頂壓力5~20kPa，a,塔釜溫度120~170°C，回流比0.2~2，理論塔板數(shù)10~30塊。
【文檔編號】C07D295/185GK103641797SQ201310410147
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月11日
【發(fā)明者】黃超明, 朱林, 姚雄生, 李毅 申請人:西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司