Tpd材料量產(chǎn)技術的制作方法
【專利摘要】TPD材料量產(chǎn)技術，在裝有機械攪拌裝置及回流冷凝管的三口瓶中加入4,4`-二甲基三苯胺和乙醚，緩慢滴入液溴，滴完后室溫攪拌半小時；反應體系中加入H2O，攪拌下滴入NaOH溶液約，至水相呈堿性；分液,水相用乙醚提取一次；合并有機相，加入無水硫酸鈉及碳酸鉀粉末干燥；濾除干燥劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸除乙醚；粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入乙醇，加熱溶解；濃縮至冷卻結(jié)晶，過濾得到4,4`-二甲基-4’-溴代三苯胺。
【專利說明】7^0材料量產(chǎn)技術
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于一種化工工藝方法，特別設計1？0材料量產(chǎn)技術，屬于化工產(chǎn)品的合成領域。
【背景技術】
[0002]激光打印/復印是當今辦公自動化信息終端輸出的主要方式之一。而有機光導鼓(0^0是激光打印機的核心器件，它的基本結(jié)構(gòu)在導電鋁基管上依次涂覆電荷產(chǎn)生材料和電荷傳輸材料等構(gòu)成，因此有機電荷傳輸材料(011)是0？0制備的關鍵功能材料之一。在^11方面，主要利用有機空穴傳輸材料(1111),制備的0？0稱為負電性有機光導鼓，占0？0產(chǎn)品的90%的比例。有機空穴傳輸材料具有強的給電子能力，在電子不間斷的給出過程中表現(xiàn)出空虛的遷移特性。高性能的0？0，例如彩色、高分辨激光打印機的0？0，均使用1？0類的肌1，隊.二苯基-隊~ -二取代苯基聯(lián)苯胺衍生物(簡稱11?)是一類性能優(yōu)良的空穴傳輸材料，具有較低的離子化電位和較高的空穴遷移率，在有機光導體及有機電致發(fā)光材料方面有廣泛的應用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術中存在的不足，而提供1？0材料量產(chǎn)技術。
[0004]本發(fā)明的技術方案是:1？0材料量產(chǎn)技術，其特征在于:在裝有機械攪拌裝置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4'-二甲基三苯胺和乙醚，緩慢滴入液溴，滴完后室溫攪拌半小時；反應體系中加入％0，攪拌下滴入版10?溶液約，至水相呈堿性；分液，水相用乙醚提取一次；合并有機相，加入無水硫酸鈉及碳酸鉀粉末干燥；濾除干燥劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸除乙醚；粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入乙醇，加熱溶解；濃縮至冷卻結(jié)晶，過濾得到4，4'-二甲基-4’ -溴代三苯胺。
[0005]本發(fā)明具有如下的優(yōu)點和積極效果:
1.在0？0中，處于分子分散狀態(tài)(即固溶態(tài))，不會出現(xiàn)結(jié)晶聚集(即晶化現(xiàn)象),不會使0？0性能和質(zhì)量出現(xiàn)嚴重問題，如打印品產(chǎn)生黑點、黑塊、底灰及重影等。
[0006]2.新型材料制備的有機光導鼓之電性能達到現(xiàn)在市場使用的材料的性能，即充電電位大于750乂(6.),殘余電位小于2(^(1.5耵八1112，膜厚
=0.1-0.2)^1/
[0007]3.在同等外界因素影響下(冷、熱、光、磁和機械力等),新型1？0材料抗結(jié)晶能力明顯優(yōu)于現(xiàn)在市場使用的1？0材料。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]圖1是本發(fā)明新型1？0材料量產(chǎn)技術工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0009]1.在裝有機械攪拌裝置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4'-二甲基三苯胺和乙醚，緩慢滴入液溴，滴完后室溫攪拌半小時。
[0010]2.反應體系中加入??！20，攪拌下滴入版10?溶液約，至水相呈堿性。
[0011]3.分液，水相用乙醚提取一次，合并有機相，加入無水硫酸鈉及碳酸鉀粉末干燥。
[0012]4.濾除干燥劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸除乙醚，粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入乙醇，加熱溶解。
[0013]5.濃縮至冷卻結(jié)晶；過濾得到4，4'- 二甲基-4’ -溴代三苯胺。
【權(quán)利要求】
1.TPD材料量產(chǎn)技術，其特征是:在裝有機械攪拌裝置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4'-二甲基三苯胺和乙醚，緩慢滴入液溴，滴完后室溫攪拌半小時；反應體系中加入比0，攪拌下滴入NaOH溶液約，至水相呈堿性；分液，水相用乙醚提取一次；合并有機相，加入無水硫酸鈉及碳酸鉀粉末干燥；濾除干燥劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸除乙醚；粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入乙醇，加熱溶解；濃縮至冷卻結(jié)晶，過濾得到4，4'-二甲基-4’ -溴代三苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TH)材料量產(chǎn)技術，其特征是:在裝有機械攪拌裝置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4'- 二甲基三苯胺和乙醚，緩慢滴入液溴，滴完后室溫攪拌半小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TH)材料量產(chǎn)技術，其特征是:反應體系中加入H2O,攪拌下滴入NaOH溶液約，至水相呈堿性。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TH)材料量產(chǎn)技術，其特征是:濾除干燥劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸除乙醚，粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入乙醇，加熱溶解。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Tro材料量產(chǎn)技術，其特征是:濃縮至冷卻結(jié)晶，過濾得到.4，4'-二甲基-4’ -溴代三苯胺。
【文檔編號】C07C211/56GK104418758SQ201310405354
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】閆常星 申請人:天津市聚賢科技孵化器有限公司