一種工業(yè)提取天然維生素e的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種工業(yè)提取天然維生素E的方法，其特征在于：包括如下步驟：A：將含4％-8％的天然維生素E的大豆油下腳料在刮膜蒸發(fā)器中進(jìn)行真空脫臭脫水處理；B：然后在處理后的油狀物中加入一定量的乙醇溶解；C：再加入催化量的氯化鋅和規(guī)定量的四氫吡喃，室溫攪拌；D：過濾析出物；E：然后將析出物溶解在乙醇中；F：加入催化量的有機(jī)弱酸水液在45～55℃反應(yīng)；G：反應(yīng)結(jié)束后過濾除去甾醇；H：將母液濃干，得到天然維生素E。本發(fā)明可以避開多級分子精餾，減少長時間高溫高壓對維生素E的破壞，通過本方法提取的天然維生素E產(chǎn)品，其有效含量≥50％；所用溶劑可反復(fù)回收套用，方便，易操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種工業(yè)提取天然維生素E的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取天然維生素E的工藝方法，具體指從大豆油下腳料中提取天然維生素E的工藝方法。

【背景技術(shù)】
[0002]天然維生素E(生育酚)主要存在植物油料種子中，大豆、玉米胚芽、棉籽、葵花籽中都含有豐富的維生素E。維生素E具有獨(dú)特的生理功能，有消除人和動物體內(nèi)自由基，保護(hù)生物膜穩(wěn)定，抗衰老，抗腫瘤，預(yù)防和治療心血管疾?。痪S持和增強(qiáng)生殖功能，促進(jìn)性腺發(fā)育，提高生殖機(jī)能，天然維生素E被越來越廣泛的應(yīng)用與食品，飼料，保健品等產(chǎn)品中。
[0003]目前提取天然維生素E的工藝方法主要有:
[0004]J.Am.0il Chem.See.，2004，81:339-345報道，將大豆脫臭物經(jīng)分子精餾得到生育酚和留醇的濃縮物，再用Candida rugosa脂肪酶將留醇變成脂肪酸酯，甘油脂肪酸酯游離變成脂肪酸，然后把脂肪酸變成脂肪酸甲酯，再通過分子精餾提純得到生育酚；
[0005]Journal of Molecular Catalysis B:Enzymatic, 2005,37:56-62.報道用Candida rugosa脂肪酶將留醇變成脂肪酸酯,然后把脂肪酸用Alcaligenes SP.脂肪酶變成脂肪酸甲酯，再通過分子精餾提純得到生育酚；
[0006]上述兩種方法中均用到Candida rugosa脂肪酶，此酶對環(huán)境要求很高，很容易長菌，很難工業(yè)化。
[0007]Separat1n and purificat1n Technology, 2006,48:78-84.報道直接用分子精餾發(fā)法除去大豆脫臭物中的脂肪酸，得到天然維生素E，此方法在工業(yè)化生產(chǎn)中耗時長，精餾溫度高，對生育酚破壞很大；
[0008]《從大豆脫臭物種提取維生素E的工藝研究》鄭州:河南工業(yè)大學(xué)，2004.報道用硫酸催化，甲醇酯化脂肪酸，再經(jīng)分子精餾提純維生素E，此方法中用到的硫酸酸性很強(qiáng)，生育酚會脫水，產(chǎn)生脫水生育酚；
[0009]《脲包-皂化法提取大豆脫臭物種中的生育酚》，上海大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2001,7(4):331-333.報道將大豆脫臭物采取尿素絡(luò)合除去脂肪，再皂化萃取得到生育酚；此方法的不足是大豆脫臭物中脂肪酸較多，嚴(yán)重影響尿素絡(luò)合，效率不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明提供一種工業(yè)提取天然維生素E的方法，其目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，有效的除去大豆油下腳料脫臭物中的游離脂肪酸，避開采取多級分子精餾除去脂肪酸及脂肪酸酯的的傳統(tǒng)方法。
[0011]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0012]一種工業(yè)提取天然維生素E的方法，其特征在于:包括如下步驟:A:將含4% -8%的天然維生素E的大豆油下腳料在刮膜蒸發(fā)器中進(jìn)行真空脫臭脫水處理；B:然后在處理后的油狀物中加入一定量的乙醇溶解；C:再加入催化量的氯化鋅和規(guī)定量的四氫吡喃，室溫攪拌；D:過濾析出物；E:然后將析出物溶解在乙醇中；F:加入催化量的有機(jī)弱酸水液在45?55°C反應(yīng)；G:反應(yīng)結(jié)束后過濾除去甾醇；H:將母液濃干，得到天然維生素E。
[0013]進(jìn)一步，在B步驟中，在每100克經(jīng)A步驟得到的油狀物中加入2?6倍重量的乙醇溶解；再進(jìn)行C步驟:加入經(jīng)A步驟得到的油狀物的0.2%?I %重量的氯化鋅，10?15毫升的四氫吡喃，室溫攪拌。
[0014]進(jìn)一步，在E步驟中，每100克四氫吡喃保護(hù)的析出物溶解在5?10倍重量的乙醇中；再進(jìn)行F步驟，加入5?10毫升的有機(jī)弱酸水溶液，在45?55°C反應(yīng)，有機(jī)弱酸水溶液的重量百分比濃度為0.3%?0.8%。
[0015]進(jìn)一步，在F步驟中，有機(jī)弱酸指的是草酸、乙酸等。
[0016]本發(fā)明的有益之處在于:
[0017]通過本發(fā)明所描述的提取天然維生素E的方法，可以避開多級分子精餾，減少長時間高溫高壓對維生素E的破壞，通過本方法提取的天然維生素E產(chǎn)品，其有效含量^ 50% ;所用溶劑可反復(fù)回收套用，方便，易操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1:
[0019]A:預(yù)處理:取250公斤的含4%-8%的天然維生素E的大豆油下腳料，進(jìn)刮膜蒸發(fā)器進(jìn)行脫水脫臭，刮膜蒸發(fā)器真空度在彡250帕，溫度在40?50°C之間；轉(zhuǎn)速130rpm ;真空抽5個小時即可；B:取100克上述步驟脫臭脫水處理得到的油狀物，加入200克乙醇溶解；C:加0.2克氯化鋅，10毫升四氫吡喃，在室溫攪拌48小時；D:然后過濾，得到15克的淡黃色固體；E:將濾出物溶解在75克乙醇中；F:加5毫升重量百分比濃度0.3%的草酸溶液，在45°C攪拌10個小時；G:然后濾除不溶物留醇；H:蒸干母液乙醇，得到9克油狀物，維生素E含量50.8%。
[0020]實(shí)施例2:
[0021]A:預(yù)處理:取250公斤的含4%-8%的天然維生素E的大豆油下腳料，進(jìn)刮膜蒸發(fā)器進(jìn)行脫水脫臭，刮膜蒸發(fā)器真空度在彡250帕，溫度在40?50°C之間；轉(zhuǎn)速130rpm ;真空抽5個小時即可；B:取100克上述步驟脫臭脫水處理得到的油狀物，加入600克乙醇溶解；C:加I克氯化鋅，15毫升四氫吡喃，在室溫攪拌50小時；D:然后過濾，得到10克的淡黃色固體；E:將濾出物溶解在100克乙醇中；F:加5毫升重量百分比濃度0.8%的乙酸溶液，在50°C攪拌11個小時；G:然后濾除不溶物留醇；H:蒸干母液乙醇，得到8克油狀物，維生素E含量87%。
[0022]實(shí)施例3:
[0023]A:預(yù)處理:取250公斤的含4%-8%的天然維生素E的大豆油下腳料，進(jìn)刮膜蒸發(fā)器進(jìn)行脫水脫臭，刮膜蒸發(fā)器真空度在彡250帕，溫度在40?50°C之間；轉(zhuǎn)速130rpm ;真空抽5個小時即可；B:取100克上述步驟脫臭脫水處理得到的油狀物，加入400克乙醇溶解；C:加0.5克氯化鋅，13毫升四氫吡喃，在室溫攪拌50小時；D:然后過濾，得到11克的淡黃色固體；E:將濾出物溶解在70克乙醇中；F:加10毫升重量百分比濃度0.3%的乙酸溶液，在55°C攪拌12個小時；G:然后濾除不溶物留醇；H:蒸干母液乙醇，得到7.8克油狀物，含量85%。
【權(quán)利要求】
1.一種工業(yè)提取天然維生素E的方法，其特征在于:包括如下步驟:A:將含4% -8%的天然維生素E的大豆油下腳料在刮膜蒸發(fā)器中進(jìn)行真空脫臭脫水處理；B:然后在處理后的油狀物中加入一定量的乙醇溶解；C:再加入催化量的氯化鋅和規(guī)定量的四氫吡喃，室溫攪拌；D:過濾析出物；E:然后將析出物溶解在乙醇中；F:加入催化量的有機(jī)弱酸水液在45?55°C反應(yīng)；G:反應(yīng)結(jié)束后過濾除去留醇；H:將母液濃干，得到天然維生素E。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)提取天然維生素E的方法，其特征在于:在B步驟中，在每100克經(jīng)A步驟得到的油狀物中加入2?6倍重量的乙醇溶解；再進(jìn)行C步驟:力口入經(jīng)A步驟得到的油狀物的0.2%?I %重量的氯化鋅，10?15毫升的四氫吡喃，室溫攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)提取天然維生素E的方法，其特征在于:在E步驟中，每100克四氫吡喃保護(hù)的析出物溶解在5?10倍重量的乙醇中；再進(jìn)行F步驟，加入5?10毫升的有機(jī)弱酸水溶液，在45?55°C反應(yīng)，有機(jī)弱酸水溶液的重量百分比濃度為0.3%?0.8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)提取天然維生素E的方法，其特征在于:在F步驟中，有機(jī)弱酸是草酸或乙酸。
【文檔編號】C07D311/72GK104341381SQ201310321290
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月29日
【發(fā)明者】藍(lán)曉春 申請人:福建省格蘭尼生物工程有限公司