專利名稱：一種三嗪環(huán)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及三嗪環(huán)的制備方法，屬于有機(jī)中間體制備的技術(shù)領(lǐng)域，用作頭孢曲松鈉、頭孢三嗪納等藥物的中間體。
背景技術(shù)：
三嗪環(huán)是一種重要的有機(jī)中間體，在高分子材料、染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用，具有十分重要的開(kāi)發(fā)價(jià)值。英文名稱:ThiotrzinoneCASNO:58909-39-0分子式=C4H5N3O2S；目前，三嗪環(huán)的制備方法主要有以下兩種:方法一(陸松林，許陳兵，陸群山.三嗪環(huán)的合成方法，CN200910223937.4，2009-11-20):
權(quán)利要求
1.一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于所述的三嗪環(huán)的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的: 一、以2-甲基氨基硫脲與草酸二乙酯為原料，采用路易斯酸催化，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱熔融，然后進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，得到三嗪環(huán)粗品； 二、將步驟一得到的三嗪環(huán)粗品與水混合后，加熱回流，過(guò)濾，收集濾液，然后冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，收集濾餅，烘干，得三嗪環(huán)； 其中，步驟一中所述的2-甲基氨基硫脲與草酸二乙酯、路易斯酸的摩爾比為1:(1 1.2): (0.0l 0.05);環(huán)合反應(yīng)的溫度為120°C 150°C，環(huán)合反應(yīng)時(shí)間為2 6h ; 步驟二中所述的水的質(zhì)量為三嗪環(huán)粗品質(zhì)量的5 8倍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的路易斯酸為氯化鋁、三氯化鐵、三氟化硼、四氯化鈦或氯化鋅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的路易斯酸為氯化鋁。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的2-甲基氨基硫脲與草酸二乙酯、路易斯酸的摩爾比為1:1:0.05。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的環(huán)合反應(yīng)的溫度為120°C 130°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的環(huán)合反應(yīng)的時(shí)間為4 5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟二中所述的水的質(zhì)量為三嗪環(huán)粗品質(zhì)量的6倍。
全文摘要
一種三嗪環(huán)的制備方法，它涉及三嗪環(huán)的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有方法制備三嗪環(huán)副產(chǎn)物多，成本高，產(chǎn)率低，后處理不方便，不適合放大生產(chǎn)的問(wèn)題，本發(fā)明以2-甲基氨基硫脲和草酸二乙酯為起始原料，不需要任何溶媒體系，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，路易斯酸催化劑直接環(huán)合制備三嗪環(huán)。本發(fā)明所選原料價(jià)廉易得，收率高、成本低，環(huán)境友好、適合工業(yè)放大。本發(fā)明應(yīng)用于有機(jī)中間體制備的技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C07D253/075GK103224473SQ20131018207
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月16日
發(fā)明者張華 , 遲帥, 李楊, 陳世杰, 崔玉祥, 苑蘭蘭, 沈明輝, 王雪微 申請(qǐng)人:黑龍江大學(xué)