專利名稱：一種黑索金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黑索金的制備方法，特別是一種黑索金直接硝解法氧化結(jié)晶制備方法。
背景技術(shù)：
黑索金(RDX)作為一種高能單質(zhì)炸藥，具有威力大，猛度高，化學(xué)安定性好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于制造雷管、傳爆藥和導(dǎo)爆索。當(dāng)今世界各國生產(chǎn)RDX的工藝主要是酸酐法和直接法，這兩種工藝在發(fā)達(dá)國家己基本成熟，90年代達(dá)到了生產(chǎn)工藝現(xiàn)代化和封閉循環(huán)水平。美國采用酸酐法生產(chǎn)工藝，而法國、比利時(shí)等國采用直接法生產(chǎn)工藝。我國僅有的幾條RDX生產(chǎn)線，均采用直接法生產(chǎn)工藝。但目前RDX的制備技術(shù)己表現(xiàn)出突出的非經(jīng)濟(jì)性，生產(chǎn)It黑索金約產(chǎn)生8.836t的廢硝酸，按照每年我國RDX的使用量來算，每年將產(chǎn)生數(shù)十萬噸的廢酸，因此這無疑給企業(yè)帶來了很大的負(fù)擔(dān)，至今RDX生產(chǎn)成本和環(huán)境質(zhì)量等因素嚴(yán)重制約著其應(yīng)用和發(fā)展。CN102010279A公開了一種黑索金制備方法，它是在原來直接硝解法基礎(chǔ)上僅僅改變?yōu)趼逋衅返募恿戏绞剑炊嗫诩恿蟻硖岣吡说寐?，但是廢酸量并未改變。CN101033215A公開了一種黑索金的制備方法，它是先將烏洛托品加到90-95%的硝酸中，反應(yīng)一段時(shí)間后在補(bǔ)加剩余5-10%，此法得率雖有所提高，但 是產(chǎn)生的廢酸量也未見減少。US5250687公開了一種黑索金的新型制備工藝，即在反應(yīng)液中添加一種中間體來提高黑索金得率，但是生產(chǎn)成本大大提升，廢酸量也未降低，經(jīng)濟(jì)效益不好。以上專利公開的黑索金制備方法中均未涉及到廢酸處理或者減少廢酸的問題，鑒于對環(huán)境和經(jīng)濟(jì)要求，本發(fā)明對直接硝解法氧化結(jié)晶工藝進(jìn)行了改進(jìn)，減少了廢酸量，以滿足環(huán)境經(jīng)濟(jì)雙重發(fā)展要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種黑索金直接硝解法制備方法，在不影響得率的條件下減少生產(chǎn)的廢酸量。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為:
一種黑索金的制備方法，包括以下步驟:
(1)將濃硝酸與烏洛托品按質(zhì)量比12:1加入反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為15 20°C進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到硝化母液；
(2)將(I)所得硝化母液用水稀釋到硝酸濃度為60% 80%，并在此過程中發(fā)生氧化反
應(yīng)；
(3)氧化反應(yīng)完全后，混合液通過減壓蒸餾將溶劑稀硝酸蒸出，并回收稀硝酸，最后所得晶體即為黑索金。其中，步驟(I)中反應(yīng)時(shí)間為15-30min ;步驟(2)中滴加水的速度控制在5 10min，溫度控制在55°C 65°C ;步驟(3)中減壓蒸餾溫度控制70°C 90°C，并且真空度控制0.05 0.1MPa0本發(fā)明實(shí)驗(yàn)原理:將直接硝解后所得母液中硝酸濃度先稀釋到一定濃度(60% 80%)，并在稀釋過程中發(fā)生氧化反應(yīng)，待氧化反應(yīng)完全后，將剩余稀母液進(jìn)行真空蒸餾，直到黑索金全部析出，蒸餾出的硝酸作為循環(huán)使用或者再進(jìn)行后處理。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)有(I)本發(fā)明在步驟(2)中將母液稀釋至60% 80%，比原工藝稀釋到50%加水量減少了 1.4t 2.8t/tRDX，不僅節(jié)約了水資源，而且降低了生產(chǎn)成本；(2)本發(fā)明在步驟(3)中減壓蒸餾稀硝酸，使得原工藝50%稀硝酸中的黑索金也全部析出，因此得率略有提高，并且廢酸中不含黑索金而有利于廢酸的后處理；(3)本發(fā)明在步驟(3)中減壓蒸餾出的廢酸量，比原工藝的廢酸量減少15% 30%，這不僅減輕了廢酸處理的負(fù)擔(dān)，而且降低了經(jīng)濟(jì)成本。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明。一種黑索金氧化結(jié)晶方法，其中反應(yīng)方程式如下:
權(quán)利要求
1.一種黑索金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將濃硝酸與烏洛托品按質(zhì)量比12:1加入反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為15 20°C進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到硝化母液； (2)將(I)所得硝化母液用水稀釋到硝酸濃度為60% 80%，并在此過程中發(fā)生氧化反應(yīng)； (3)氧化反應(yīng)完全后，混合液通過減壓蒸餾將溶劑稀硝酸蒸出，并回收稀硝酸，最后所得晶體即為黑索金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑索金的制備方法，其特征在于，步驟(I)中反應(yīng)時(shí)間為15 30mino
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑索金的制備方法，其特征在于，步驟(2)中滴加水的速度控制在5 lOmin，溫度控制在55°C 65°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑索金的制備方法，其特征在于，步驟(3)中減壓蒸餾溫度控制70。。 90°C，并且真空度控制 0.05 0.1MPa0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種黑索金的制備方法，包括以下步驟:(1)將濃硝酸與烏洛托品按質(zhì)量比12:1加入反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為15～20℃進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到硝化母液；(2)將(1)所得硝化母液用水稀釋到硝酸濃度為60%～80%，并在此過程中發(fā)生氧化反應(yīng)；(3)氧化反應(yīng)完全后，混合液通過減壓蒸餾將溶劑稀硝酸蒸出，并回收稀硝酸，最后所得晶體即為黑索金。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比其顯著優(yōu)點(diǎn)有(1)本發(fā)明在步驟(2)中比原工藝稀釋到50%加水量減少了1.4t～2.8t/tRDX，有利于降低生產(chǎn)成本；(2)在步驟(3)中減壓蒸餾使得原工藝50%稀硝酸中的黑索金也全部析出，因此得率略有提高，并且廢酸中不含黑索金有利于廢酸的后處理；(3)步驟(3)所得廢酸比原工藝減少15%～30%，大大減輕了廢酸處理的負(fù)擔(dān)。
文檔編號C07D251/06GK103242253SQ20131018149
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月16日
發(fā)明者葉志文, 程劉鎖, 顏小東 申請人:南京理工大學(xué)