本發(fā)明屬于含能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取固體云爆劑中黑索金的方法。
背景技術(shù)：
黑索金（rdx）又名旋風(fēng)炸藥，是一種常用的猛炸藥，在眾多含能材料中有著廣泛的應(yīng)用。國防工業(yè)中用于梯黑鋁等炸藥，民用生產(chǎn)雷管、導(dǎo)爆索以及制作起爆藥膠等。其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，威力極強(qiáng)，是一種綜合性能極佳的炸藥。
固體云爆劑中的黑索金被石蠟、端羥基聚丁二烯（htpb）等包覆，不容易被有機(jī)溶劑直接溶解，造成了提取難度的加大。在已查到的資料中，利用有機(jī)溶劑工藝回收固體含能材料中的黑索金，提取率普遍較低，最高提取率為90%。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提取固體云爆劑中黑索金的方法，解決提取難度大、提取率普遍較低的問題，具有用時(shí)少、操作方法簡(jiǎn)單易行、提取率高的特點(diǎn)。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：
一種提取固體云爆劑中黑索金的方法，包括如下步驟：
（1）確定云爆劑中rdx的提取實(shí)驗(yàn)工藝，該工藝為超聲浸取結(jié)晶法；
（2）利用正交試驗(yàn)方法選取超聲功率、浸取時(shí)間、超聲溫度、料液比和浸取次數(shù)為試驗(yàn)因素，以提取率作為評(píng)估指標(biāo)；
（3）根據(jù)各因素的取值選取五因素五水平的正交表（l25（56））確定試驗(yàn)組合，并進(jìn)行提取試驗(yàn)；
（4）對(duì)提取試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用綜合平衡法進(jìn)行分析，選取最佳因素組合工藝；
（5）以最佳因素組合進(jìn)行步驟（1）的提取試驗(yàn)工藝，重復(fù)試驗(yàn)驗(yàn)證，確定最佳工藝。
進(jìn)一步地，所述提取實(shí)驗(yàn)工藝包括如下具體步驟：
（1）粗研：將固體云爆劑研磨為顆粒狀；增加接觸面積；
（2）浸取：將云爆劑顆粒置于裝有浸取劑的容器，放入超聲波清洗機(jī)中超聲、浸??；rdx可溶于丙酮但不溶于石油醚，htpb則溶解性相反，配比合適的浸取劑可以達(dá)到使混合體系溶脹的增溶效果，外加上超聲作用，破壞云爆劑中rdx的包覆層和三維網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，增加溶劑和rdx的接觸，更有利于rdx的浸取；
（3）抽濾并旋蒸：將浸取體系減壓抽濾，濾液旋蒸得到rdx結(jié)晶；丙酮、石油醚沸點(diǎn)均在60℃以下，而rdx的爆發(fā)點(diǎn)高達(dá)約240℃，此混合溶劑可以保證后期rdx蒸發(fā)結(jié)晶和干燥過程中的安全性；
（4）洗滌：用丙酮對(duì)rdx結(jié)晶進(jìn)行洗滌，抽濾、旋蒸，得到rxd；足量的丙酮洗滌去除雜質(zhì)；旋蒸回收的丙酮可以循環(huán)利用；
（5）干燥：將rxd置于烘箱內(nèi)烘干。
進(jìn)一步地，所述步驟（2）中，浸取劑為體積比石油醚：丙酮=2:8的混合溶劑。
進(jìn)一步地，所述步驟（2）中，超聲波清洗機(jī)青島維斯特電子凈化設(shè)備有限公司生產(chǎn)的sw-1024s標(biāo)準(zhǔn)單槽超聲波清洗機(jī)，其工作方式為底振，超聲最大功率可達(dá)1200w，超聲頻率28khz。
進(jìn)一步地，所述步驟（5）中，干燥溫度45-65℃，時(shí)間4-6h。
進(jìn)一步地，所述綜合平衡法包括以下分析步驟：
（1）求取每個(gè)因素水平的ki和r值，ki為因素的第i水平對(duì)評(píng)估指標(biāo)的系數(shù)和；r為極差，r=max{ki}-min{ki}；
（2）根據(jù)ki值確定優(yōu)選水平，其中對(duì)于越大越優(yōu)的指標(biāo)選取對(duì)應(yīng)列的最大值所對(duì)應(yīng)的水平；
（3）根據(jù)r值確定主次順序，其中，r值越大表示影響越大，r值越小表示影響越小，得到最佳因素組合工藝。
采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明一種提取固體云爆劑中黑索金的方法，實(shí)現(xiàn)了云爆劑中黑索金的安全高效提取，黑索金的提取率最高可達(dá)99%。并且本方法所需的均為常見試劑和儀器，操作方法簡(jiǎn)單易行。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
首先，確定云爆劑中rdx的提取實(shí)驗(yàn)工藝，包括粗研、浸取、抽濾并旋蒸、洗滌、干燥，舉例如下：
稱取2g云爆炸藥置于錐形瓶，用移液管量取定量混合溶劑（石油醚：丙酮=2:8，體積比），將錐形瓶置于超聲波清洗機(jī)恒溫水浴槽中超聲，抽濾后將濾液蒸干得rdx結(jié)晶，將rdx結(jié)晶后用足量的丙酮洗滌去除雜質(zhì)后，抽濾并收集濾液蒸干得到提純后的rdx結(jié)晶，置于60℃烘箱內(nèi)干燥5小時(shí)后，采用稱重法計(jì)算rdx的回收率。
然后，利用正交試驗(yàn)方法選取超聲功率、浸取時(shí)間、超聲溫度、料液比和浸取次數(shù)為試驗(yàn)因素，以提取率作為評(píng)估指標(biāo)。
根據(jù)正交表（l25（56））確定試驗(yàn)組合，超聲功率排在第1列，浸取時(shí)間排在第2列，溫度排在第3列，料液比排在第4列，浸取次數(shù)排在第5列，空列為第6列，并進(jìn)行提取試驗(yàn)；確定最佳因素組合工藝并驗(yàn)證最佳工藝。
將超聲功率、浸取時(shí)間、超聲溫度、料液比和浸取次數(shù)作為試驗(yàn)因素，構(gòu)建因素水平表如下表所示。
因采用五因素五水平的正交試驗(yàn)，同時(shí)存在一空列，故采用（l25（56））正交表，正交表1-6列分別安排：超聲功率（a）、浸取時(shí)間（b）、超聲溫度（c）、料液比（d）、浸取次數(shù)（e）和空列（f）。對(duì)每個(gè)組合工藝進(jìn)行提取試驗(yàn)，采用綜合平衡分析法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，結(jié)果如下表所示。
由表中r值可得，以極差作為工藝優(yōu)化判定依據(jù)得出各試驗(yàn)因素的影響程度為：超聲功率>浸取時(shí)間>超聲溫度>料液比>浸取次數(shù)，因?yàn)閞值越大，說明此因素對(duì)實(shí)驗(yàn)影響也越大。再結(jié)合ki值的大小，根據(jù)表中ki的數(shù)據(jù)，優(yōu)選的最佳工藝為：a1b4c1d1e3，而考慮實(shí)際操作中節(jié)約高效，將e3改為e1，即浸取次數(shù)由3次改為1次，選取最優(yōu)工藝a1b4c1d1e1是比較合適的，即超聲功率960w，浸取時(shí)間60min，超聲溫度40℃，料液比1/25，浸取次數(shù)1次。
由以上可得，采用料液比1/25，在40℃條件下，以960w功率超聲并浸取60min為最佳工藝，而正交試驗(yàn)組合中不包含此組因素組合工藝，需對(duì)該最佳工藝進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證最佳工藝實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表。
表中數(shù)據(jù)顯示，三組驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的提取率均在97%以上，高出現(xiàn)有技術(shù)中的提取率，證明該最佳工藝是合理的。本發(fā)明一種提取固體云爆劑中黑索金的方法，操作方法簡(jiǎn)單易行，實(shí)現(xiàn)了云爆劑中黑索金的安全高效提取。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書、說明書及其等效物界定。