3,5-二甲基-1h-吡咯-2,4-二甲醛及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及了一種化合物3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛及其制備方法。本發(fā)明使用乙酰乙酸乙酯、醋酸等原料首次合成了具有復雜結構的3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛，制備終產物的產率高達38%，且結晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學和生物實驗提供高純度的標樣和樣品。本發(fā)明還提供了3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛的詳細的合成以及純化方法，生產方法科學、合理為后續(xù)的擴大生產提供詳盡的理論和實踐指導。
【專利說明】3, 5-二甲基-1H-吡咯-2, 4-二甲醛及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領域，尤其是一種3, 5-二甲基-1H-吡咯-2, 4-二甲醛及 其制備方法。

【背景技術】
[0002] 目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多， 結果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開發(fā)的過程中，會產生眾多的新結構和新構型的化合物，進而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個及其重要的過程。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種全新的化合物3, 5-二甲基-1H-吡咯-2, 4-二甲醛及 制備方法，本發(fā)明首次合成并純化該化合物，使其純度達到一定要求，能夠對其進行進一步 的實驗或開發(fā)使用。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：
[0005] 化合物3, 5-二甲基-1H-吡咯-2, 4-二甲醛，其結構式如下：
[0006]

【權利要求】
1. 一種化合物3, 5-二甲基-1H-吡咯-2,
4-二甲醛，其特征在于：結構式如下：
2. 根據權利要求1所述化合物的制備方法，其特征在于：步驟如下： (1) 化合物2的合成 在10°C時，將乙酰乙酸乙酯的醋酸溶液中滴加亞硝酸鈉水溶液，繼續(xù)反應1小時，將反 應液加熱至室溫在強烈攪拌下加入鋅粉。將反應液回流1小時，TLC檢測反應結束后將反 應液倒入水中，攪拌半小時后過濾。濾餅用水洗滌三次，在室溫下干燥12小時得到淡黃色 固體粉末，即為化合物2。 所述乙酰乙酸乙酯、亞硝酸鈉、鋅粉的摩爾比為1. 3:0. 7:1. 31 ;所述乙酰乙酸乙酯的 醋酸溶液濃度為：每1. 3mol乙酰乙酸乙酯采用500ml醋酸溶解。 (2) 化合物3的合成 將化合物2懸浮在氫氧化鉀水溶液中，回流過夜。TLC檢測反應結束后將反應液冷卻至 室溫冰浴攪拌下加入濃鹽酸，調節(jié)pH至酸性攪拌1小時。用飽和碳酸鉀調節(jié)溶液至中性， 用乙酸乙酯萃取三次，合并有機相用硫酸鈉干燥，過濾，旋干得到深棕色油狀液體。減壓蒸 餾80°C得到白色透明液體化合物3。 所述化合物2與氫氧化鉀的摩爾比為0. 3:2。 (3) 化合物3, 5-二甲基-1H-吡咯-2, 4-二甲醛的合成 將化合物3溶于DMF中，緩慢慢滴加三氯氧磷，在室溫下攪拌過夜。反應液緩緩倒入冰 水中，用飽和碳酸鉀調節(jié)pH=8,乙酸乙酯萃取三次，合并有機相干燥過濾旋干得到粗產品。 用PE:EA重結晶得到產品。 所述化合物3與三氯氧磷的摩爾比為4:9 ;所述化合物3溶于DMF的濃度為：每40mmol 化合物3采用25mlDMF溶解。
3. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述化合物2的結構如下：
4. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述化合物3的結構如下：
【文檔編號】C07D207/333GK104151225SQ201310179529
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2013年5月15日 優(yōu)先權日:2013年5月15日
【發(fā)明者】王幫臣 申請人:天津希恩思生化科技有限公司