專(zhuān)利名稱(chēng)：坡柳皂苷化合物及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥和植物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及從植物坡柳種子中制備得到化合物及其制備方法及化合物的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
在人們?nèi)找骊P(guān)注食品安全、生態(tài)安全和經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的今天，生物農(nóng)藥的研發(fā)已成為各國(guó)政府和企業(yè)搶占農(nóng)業(yè)技術(shù)高地的核心之一。大力發(fā)展和利用生物農(nóng)藥防治植物病蟲(chóng)害是農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展迫切需要的技術(shù)。植物源農(nóng)藥是重要的生物農(nóng)藥之一，因其高效、低殘留及與環(huán)境和諧而倍受社會(huì)青睞。目前已發(fā)現(xiàn)對(duì)害蟲(chóng)生長(zhǎng)有抑制、干擾作用的物質(zhì)大約有1100余種，其中來(lái)源于植物的就有1000多種，現(xiàn)已開(kāi)發(fā)出一系列卓有成效的產(chǎn)品，如除蟲(chóng)菊素、魚(yú)藤酮、印楝素等。坡柳[Dodonaea viscosa(L inn.)Jacq.],又名車(chē)桑子、明子柴、透骨草等,屬于無(wú)患子科灌木，高3-5米，小枝暗紫紅色或灰黑色，葉倒披針形或倒卵狀橢圓形，長(zhǎng)3-6厘米，寬1-2厘米，邊緣具細(xì)鋸齒。主要分布于全世界的熱帶和亞熱帶地區(qū)，一般生長(zhǎng)在干旱的山坡，沙地和小樹(shù)叢間，多年來(lái)被認(rèn)為是一種惡性雜草，引起草原的退化，嚴(yán)重影響牧業(yè)的發(fā)展。坡柳在云南省金沙江河谷及景東、南澗、巍山、玉溪等地區(qū)分布較廣，植物資源豐富。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目是提供從植物坡柳種子中制備得到的化合物。本發(fā)明的另一目的是提供 所述化合物的制備方法。具體是提供一種從坡柳種子中制備化合物坡柳皂苷A的方法。本發(fā)明還有一個(gè)目 的就是提供所述化合物的應(yīng)用。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):1.提供一種坡柳皂苷化合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式I所示:
權(quán)利要求
1.一種坡柳化合物，其特征在于具有如式I所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)式:
2.—種權(quán)利要求1所述坡柳皂苷A化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (O坡柳種子80%乙醇提取物:坡柳種子用植物粉碎機(jī)粉碎，過(guò)40目篩，然后用石油醚常溫下冷浸提取3天，每天更換溶劑一次，坡柳種子體積:石油醚溶劑體積比例為1:3，石油醚去酯后，取坡柳種子石油醚提取后的殘?jiān)?0%乙醇提取，殘?jiān)w積:80%乙醇體積為1:3，每天更換溶劑一次，最后合并濃縮，得到坡柳種子80%乙醇提取物； (2)小孔樹(shù)脂法分離:將坡柳種子80%乙醇提取物甲醇溶解通過(guò)全自動(dòng)快速制備層析得到8個(gè)餾分，條件為:MCI柱，甲醇:水=50:50 O:100，其中餾分3為甲醇:水=30:70洗脫得到； (3)凝膠柱層析分離:餾分3 上S^hadaxLH-20葡聚糖凝膠柱，甲醇脫洗，得餾分3.3 ； (4)加壓反相柱分離:將餾分3.3上加壓反相柱，洗脫條件為甲醇:水=80:20 100:0，得10個(gè)餾分，其中餾分3.3.7為甲醇:水=90:10洗脫得到； (5)HPLC制備分離:將餾分3.3.7用分析型HPLC-ELSD確定參數(shù)，條件為=ZORBAXSB-C18分析柱，洗脫劑為甲醇:5%甲酸:乙腈的體積比為17:48:35 ;進(jìn)樣量:5yL ;流速:2mL/min 柱溫:30°C ；Tr = 10.1min,②檢測(cè)波長(zhǎng):A:254nm;B:210nm ；C: 208nm ；D: 280nm ;確定前述參數(shù)后，再上制備型HPLC-ELSD，按如下條件制備:Z0RBAX SB-C18半制備柱，洗脫劑為甲醇:5%甲酸:乙腈的體積比為17:48:35 ;進(jìn)樣量:5μ L ;流速:2mL/min柱溫:30°C ；Tr=32.1min 和檢測(cè)波長(zhǎng):A: 254nm ;B: 210nm ;C: 208nm ;D: 280nm，即獲得坡柳皂苷 A。
3.—種權(quán)利要求1所述坡柳皂苷A化合物在制備殺蟲(chóng)劑中的應(yīng)用，其特征在于具有式I所示結(jié)構(gòu)的化合物在制備殺蟲(chóng)劑方面的應(yīng)用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于具有式I所示結(jié)構(gòu)的化合物坡柳皂苷A在制備防治小菜蛾和菜青蟲(chóng)拒食劑方面的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種坡柳皂苷化合物及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明提供了新的坡柳皂苷化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式，所述化合物從坡柳種子制備得到，具有殺蟲(chóng)活性，可廣泛應(yīng)用于制備殺蟲(chóng)劑。本發(fā)明首次從坡柳植物中找到具有拒食活性的化合物。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，應(yīng)用前景廣闊。
文檔編號(hào)C07J17/00GK103113449SQ201310075529
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月11日
發(fā)明者秦小萍, 楊美林, 李豐超, 付立新, 李成云 申請(qǐng)人:云南農(nóng)業(yè)大學(xué)