專利名稱：一種反式-2-氨基-1-對氯苯基丙醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥殺螨劑關(guān)鍵中間體的制備方法，特別是一種反式-2-氨基-I-對氯苯基丙醇的制備方法，屬于農(nóng)藥化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
噻螨酮(hexythiazox)化學(xué)名稱為反式-5-(4-氯苯基)-4_甲基_2_氧代_1，3_噻唑烷-3-羧酰胺，是由日本曹達(dá)公司開發(fā)的殺螨劑。它是可同時殺滅幼蟲和蟲卵的殺螨劑，具有高效、低毒、環(huán)保，對植物表皮穿透性好的特點(diǎn)。主要作用于防止果樹、棉花、茶樹、煙草、西瓜等作物的害螨。噻螨酮的制備是以反式-2-氨基-I-對氯苯基丙醇經(jīng)過與二硫化碳反應(yīng)后再經(jīng)過環(huán)合得到反式-5- (4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮，經(jīng)與環(huán)己基異氰酸酯縮合而成。現(xiàn)該加成、環(huán)合、縮合都有了突破，使反應(yīng)條件溫和、操作簡便、收率也高。需要將原料反式2-肟基-I-對氯苯基丙酮上的肟基和酮基進(jìn)行還原成氨基和羥基，目前其他報(bào)道的合成方法，但因考慮到收率及制造成本，現(xiàn)有成熟技術(shù)是采用兩步法，分別使用了鉬碳催化劑在酸性條件下將反式-2-肟基-I-對氯苯基丙酮還原成反式-2-氨基-I-對氯苯基丙酮鹽酸鹽后經(jīng)結(jié)晶離心后，再將反式-2-肟基-I-對氯苯基丙酮鹽酸鹽和堿性化合物(氫氧化鉀、氫氧化鈉等堿性水溶液)反應(yīng)得到反式-2-肟基-I-對氯苯基丙酮，再用硼氫化鉀還原得到反式-2-氨基-I-對氯苯基丙醇，該方法不但因?yàn)樯a(chǎn)工藝復(fù)雜，而且生產(chǎn)的危險性也大，生產(chǎn)過程中易產(chǎn)生生產(chǎn)事故，三廢量大，分離難、能耗高。而且鉬碳催化劑價格昂貴，回收困難，危險性也高，原料硼氫化鉀的在使用的過程中，危險性也比較大。所以目前中間體反式-2-氨基-I-對氯苯基丙醇的制備成為合成噻螨酮的關(guān)鍵。現(xiàn)有技術(shù)中的反式-2-氨基-I-對氯苯基丙醇反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種反式-2-氨基-I-對氯苯基丙醇的制備方法，其特征在于，具體步驟如下取反式2-肟基-I-對氯苯基丙酮、無水甲醇、催化劑雷尼鎳按重量比為I :5 8 :0. 005 O. 05投入壓力容器后，打開攪拌并逐步升溫至20 40°C，用氮?dú)庵脫Q后，慢慢通入氫氣，容器內(nèi)壓力保持在O. 2 I. OMpa ;當(dāng)容器內(nèi)壓力不再下降時，加氫結(jié)束，加氫反應(yīng)時間為6 12小時；用氮?dú)鈱毫θ萜鬟M(jìn)行置換后將壓力降至常壓；將物料過濾出催化劑，濾液轉(zhuǎn)移至蒸餾容器中，在60 85°C、-0. 095Mpa真空條件下脫去無水甲醇后，得反式_2_氨基-I-對氯苯基丙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的反式-2-氨基-I-對氯苯基丙醇的制備方法，其特征在于反式2-肟基-I-對氯苯基丙酮、無水甲醇和催化劑的重量比為I :6 7 0.01 O. 03。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的反式-2-氨基-I-對氯苯基丙醇的制備方法，其特征在于氫化反應(yīng)的壓力在O. 5 O. 8Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的反式-2-氨基-I-對氯苯基丙醇的制備方法，其特征在于所述催化劑雷尼鎳的粒度為40 300目。
全文摘要
本發(fā)明是一種反式-2-氨基-1-對氯苯基丙醇的制備方法，其特征在于，具體步驟如下取反式2-肟基-1-對氯苯基丙酮、無水甲醇、催化劑雷尼鎳投入壓力容器后，打開攪拌并逐步升溫至20～40℃，用氮?dú)庵脫Q后，慢慢通入氫氣，容器內(nèi)壓力保持在0.2～1.0Mpa；當(dāng)容器內(nèi)壓力不再下降時，加氫結(jié)束；用氮?dú)鈱毫θ萜鬟M(jìn)行置換后將壓力降至常壓；將物料過濾出催化劑，濾液轉(zhuǎn)移至蒸餾容器中，在真空條件下脫去無水甲醇后，得反式-2-氨基-1-對氯苯基丙醇。本發(fā)明工藝更為合理，簡便，危險性小，具有成本低，質(zhì)量高，對環(huán)境友好，更適合于工業(yè)化生產(chǎn)，反應(yīng)總收率以反式2-肟基-1-對氯苯基丙酮計(jì)可達(dá)88%以上，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到了國際標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C07C213/00GK102942495SQ20121049581
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者張鑫, 周土林, 湯惠青, 徐晨 申請人:連云港市國盛化工有限公司