基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，包括：(a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋；(b)制備OP-10、氯乙酸和NaOH；(c)取OP-10倒入反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器至于水浴中，開(kāi)動(dòng)攪拌器；(d)加入NaOH，在室溫下堿化，再緩慢滴加一定量的氯乙酸，且控制反應(yīng)時(shí)間為3h～5h；(e)反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物；(f)加入已配制好的鹽酸溶液，中和pH值，加熱使有機(jī)相和水相分離，收集有機(jī)相，即為目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉，且合成效率高，合成成本低，且通過(guò)控制合成過(guò)程中的反應(yīng)時(shí)間，從而提高了反應(yīng)過(guò)程中的轉(zhuǎn)化率。
【專利說(shuō)明】基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]石油工業(yè)中應(yīng)用較多的表面活性劑類(lèi)型是陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑。陰離子表面活性劑在高礦化度地層水中易產(chǎn)生沉淀而失去表面活性，非離子表面活性劑在溫度超過(guò)其濁點(diǎn)時(shí)很難溶解。而一個(gè)分子上同時(shí)具有陰離子和非離子的陰離子/非離子表面活性劑可克服單一的陰離子或非離子表面活性劑的不足，適用于高礦化度、高溫的油藏條件。烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽就是其中的一類(lèi)。APEC在疏水基和親水基(-C00-)之間嵌入了一定數(shù)量的環(huán)氧乙烷(EO)，使其具有普通陰離子表面活性劑難以比擬的水溶性和耐硬水性，并兼有陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的許多優(yōu)良性能。并且，通過(guò)調(diào)整疏水鏈長(zhǎng)和EO加合數(shù)，可使其具有不同的表面特性。
[0003]烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鈉鹽，即(APEC)n-Na，綜合了烷基酚聚氧乙烯醚(OP)型非離子表面活性劑與羧酸鹽型陰離子表面活性劑優(yōu)點(diǎn)，是一種非離子-陰離子型兩性表面活性劑，具有較好的表面活性和耐高鹽度、高硬度、高溫的能力，被廣泛應(yīng)用于日用化工領(lǐng)域和三次采油中，經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽是適合驅(qū)油的表面活性劑之一。
[0004]采用表面活性劑驅(qū)是化學(xué)法提高采收率的重要技術(shù)。應(yīng)用較多的是陰離子表面活性劑(如石油磺酸鹽)和非離子表面活性劑(如烷基酚聚氧乙烯醚)。陰離子表面活性劑在高礦化度地層水中很難溶解，甚至?xí)龀?。非離子表面活性劑在溫度超過(guò)其濁點(diǎn)的地層中也會(huì)析出，起不到驅(qū)油的作用。因此，研究應(yīng)用于苛刻條件(高溫、高鹽等)油藏的表面活性劑以提高采收率，一直是油田開(kāi)采技術(shù)工作者努力研究的方向。目前，研究較多的是陰離子-非離子兩性表面活性劑，如烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽。
[0005]烷基酚聚氧乙烯醚是聚氧乙烯類(lèi)非離子表面活性劑的主要品種之一，具有滲透性強(qiáng)、去污力高、配伍性能好、溶解迅速等優(yōu)點(diǎn)。但其對(duì)皮膚毛發(fā)的脫脂能力較強(qiáng)，對(duì)皮膚的刺激性較大且發(fā)泡力較弱；而肥皂(RCH2C00Na)水溶性和抗硬水能力差。作為日用清潔制品活性原料，它們的應(yīng)用都受到一定的限制。烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉是由烷基酚聚氧乙烯醚與一氯乙酸反應(yīng)后再用氫氧化鈉中和后制得的一種新型陰離子表面活性劑產(chǎn)品。從烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的化學(xué)結(jié)構(gòu)上看，一方面很象肥皂(RCOONa)，只不過(guò)在疏水基和親水基之間嵌入了聚氧乙烯基；另一方面象烷基酚聚氧乙烯醚，只不過(guò)在OP-n的分子末端引入了羧基.由于化學(xué)結(jié)構(gòu)上的變化，其分子中含有聚氧乙烯基和羧基二種親水基團(tuán)，具有非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的雙重表面化學(xué)性能，因此，它不僅具有肥皂難以比擬的水溶性和抗硬水性，而且具有比OP-n更優(yōu)良的表面活性和實(shí)際應(yīng)用效果，如對(duì)熱酸、堿、電解質(zhì)和氧化劑的穩(wěn)定性更好，另外烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉分子中的醚鍵結(jié)構(gòu)比醇醚硫酸鹽(AES)分子中的酯鍵結(jié) 構(gòu)更穩(wěn)定，具有更好的耐溫穩(wěn)定性和優(yōu)良的抗分解能力。因此，烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉可以適應(yīng)于更廣泛的工業(yè)領(lǐng)域。
[0006]由于在合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的過(guò)程中，不同的反應(yīng)時(shí)間將導(dǎo)致整個(gè)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率不同，所以，確定一個(gè)適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)時(shí)間，對(duì)合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的工藝顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，該工藝能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉，且合成效率高，合成成本低，且通過(guò)控制合成過(guò)程中的反應(yīng)時(shí)間，從而提高了反應(yīng)過(guò)程中的轉(zhuǎn)化率。
[0008]本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，包括步驟:
[0009](a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋；
[0010](b)按照比例制備反應(yīng)所需的0P-10、氯乙酸和NaOH ；
[0011](c)取配置好的0P-10倒入反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器至于水浴中，開(kāi)動(dòng)攪拌器；
[0012](d)緩慢加入已經(jīng)稱量好的粉末狀的NaOH，在室溫下堿化，再緩慢滴加一定量的氯乙酸，且控制反應(yīng)時(shí)間為3h~5h ;
[0013](e)反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物；
[0014](f)加入已配制好的鹽酸溶液，中和pH值，加熱使有機(jī)相和水相分離，收集有機(jī)相，即為目標(biāo)產(chǎn)物。
[0015]所述反應(yīng)容器為三口燒瓶。
[0016]所述堿化時(shí)間為Ih。
[0017]所述步驟⑷中，水浴溫度為55°C，反應(yīng)5h。
[0018]控制反應(yīng)時(shí)間為4h。
[0019]綜上所述，本發(fā)明的有益效果是:能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉，且合成效率高，合成成本低，且通過(guò)控制合成過(guò)程中的反應(yīng)時(shí)間，從而提高了反應(yīng)過(guò)程中的轉(zhuǎn)化率。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。
[0021]實(shí)施例:
[0022]本發(fā)明涉及的一種基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，包括步驟:
[0023](a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋；
[0024](b)按照比例制備反應(yīng)所需的0P-10、氯乙酸和NaOH ；
[0025](C)取配置好的0P-10倒入反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器至于水浴中，開(kāi)動(dòng)攪拌器；
[0026](d)緩慢加入已經(jīng)稱量好的粉末狀的NaOH，在室溫下堿化，再緩慢滴加一定量的氯乙酸，且控制反應(yīng)時(shí)間為3h~5h ;
[0027](e)反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物；
[0028](f)加入已配制好的鹽 酸溶液，中和pH值，加熱使有機(jī)相和水相分離，收集有機(jī)相，即為目標(biāo)產(chǎn)物。
[0029]所述反應(yīng)容器為三口燒瓶。
[0030]所述堿化時(shí)間為Ih。
[0031]所述步驟(d)中，水浴溫度為55°C，反應(yīng)5h。
[0032]控制反應(yīng)時(shí)間為4h。
[0033]由于在合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的過(guò)程中，不同的反應(yīng)時(shí)間將導(dǎo)致整個(gè)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率不同，所以，確定一個(gè)適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)時(shí)間，對(duì)合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的工藝顯得尤為重要。
[0034]為了得到最佳的反應(yīng)時(shí)間，本發(fā)明做了反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成過(guò)程中的轉(zhuǎn)化率的影響實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)過(guò)程中其它參數(shù)均相同，只改變其反應(yīng)時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示:
【權(quán)利要求】
1.基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，包括步驟: (a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋； (b)按照比例制備反應(yīng)所需的0P-10、氯乙酸和NaOH； (c)取配置好的0P-10倒入反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器至于水浴中，開(kāi)動(dòng)攪拌器； (d)緩慢加入已經(jīng)稱量好的粉末狀的NaOH，在室溫下堿化，再緩慢滴加一定量的氯乙酸，且控制反應(yīng)時(shí)間為3h~5h ; (e)反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物； (f)加入已配制好的鹽酸溶液，中和PH值，加熱使有機(jī)相和水相分離，收集有機(jī)相，即為目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，所述反應(yīng)容器為三口燒瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，所述堿化時(shí)間為lh。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，所述步驟(d)中，水浴溫度為55°C，反應(yīng)5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制反應(yīng)時(shí)間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，控制反應(yīng)時(shí)間為4h。
【文檔編號(hào)】C07C59/70GK103804182SQ201210484195
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月13日
【發(fā)明者】劉治民 申請(qǐng)人:劉治民