控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，包括：(a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋；(b)制備OP-10、氯乙酸和NaOH；(c)取OP-10倒入反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器至于水浴中，開動攪拌器；(d)緩慢加入NaOH，在室溫下堿化0.5～1.5小時，滴加氯乙酸；(e)反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物；(f)加入已配制好的鹽酸溶液，中和pH值，加熱使有機(jī)相和水相分離，收集有機(jī)相，即為目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉，且合成效率高，合成成本低，且通過控制合成過程中的堿化時間，從而提高了反應(yīng)過程中的轉(zhuǎn)化率。
【專利說明】控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]石油工業(yè)中應(yīng)用較多的表面活性劑類型是陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑。陰離子表面活性劑在高礦化度地層水中易產(chǎn)生沉淀而失去表面活性，非離子表面活性劑在溫度超過其濁點時很難溶解。而一個分子上同時具有陰離子和非離子的陰離子/非離子表面活性劑可克服單一的陰離子或非離子表面活性劑的不足，適用于高礦化度、高溫的油藏條件。烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽就是其中的一類。APEC在疏水基和親水基(-C00-)之間嵌入了一定數(shù)量的環(huán)氧乙烷(EO)，使其具有普通陰離子表面活性劑難以比擬的水溶性和耐硬水性，并兼有陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的許多優(yōu)良性能。并且，通過調(diào)整疏水鏈長和EO加合數(shù)，可使其具有不同的表面特性。
[0003]烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鈉鹽，即(APEC)n-Na，綜合了烷基酚聚氧乙烯醚(OP)型非離子表面活性劑與羧酸鹽型陰離子表面活性劑優(yōu)點，是一種非離子-陰離子型兩性表面活性劑，具有較好的表面活性和耐高鹽度、高硬度、高溫的能力，被廣泛應(yīng)用于日用化工領(lǐng)域和三次采油中，經(jīng)大量實驗證明烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽是適合驅(qū)油的表面活性劑之一。
[0004]采用表面活性劑 驅(qū)是化學(xué)法提高采收率的重要技術(shù)。應(yīng)用較多的是陰離子表面活性劑(如石油磺酸鹽)和非離子表面活性劑(如烷基酚聚氧乙烯醚)。陰離子表面活性劑在高礦化度地層水中很難溶解，甚至?xí)龀?。非離子表面活性劑在溫度超過其濁點的地層中也會析出，起不到驅(qū)油的作用。因此，研究應(yīng)用于苛刻條件(高溫、高鹽等)油藏的表面活性劑以提高采收率，一直是油田開采技術(shù)工作者努力研究的方向。目前，研究較多的是陰離子-非離子兩性表面活性劑，如烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽。
[0005]烷基酚聚氧乙烯醚是聚氧乙烯類非離子表面活性劑的主要品種之一，具有滲透性強、去污力高、配伍性能好、溶解迅速等優(yōu)點。但其對皮膚毛發(fā)的脫脂能力較強，對皮膚的刺激性較大且發(fā)泡力較弱；而肥皂(RCH2C00Na)水溶性和抗硬水能力差。作為日用清潔制品活性原料，它們的應(yīng)用都受到一定的限制。烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉是由烷基酚聚氧乙烯醚與一氯乙酸反應(yīng)后再用氫氧化鈉中和后制得的一種新型陰離子表面活性劑產(chǎn)品。從烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的化學(xué)結(jié)構(gòu)上看，一方面很象肥皂(RCOONa)，只不過在疏水基和親水基之間嵌入了聚氧乙烯基；另一方面象烷基酚聚氧乙烯醚，只不過在OP-n的分子末端引入了羧基.由于化學(xué)結(jié)構(gòu)上的變化，其分子中含有聚氧乙烯基和羧基二種親水基團(tuán)，具有非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的雙重表面化學(xué)性能，因此，它不僅具有肥皂難以比擬的水溶性和抗硬水性，而且具有比OP-n更優(yōu)良的表面活性和實際應(yīng)用效果，如對熱酸、堿、電解質(zhì)和氧化劑的穩(wěn)定性更好，另外烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉分子中的醚鍵結(jié)構(gòu)比醇醚硫酸鹽(AES)分子中的酯鍵結(jié)構(gòu)更穩(wěn)定，具有更好的耐溫穩(wěn)定性和優(yōu)良的抗分解能力。因此，烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉可以適應(yīng)于更廣泛的工業(yè)領(lǐng)域。
[0006]由于在合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的過程中，不同的堿化時間將導(dǎo)致整個反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率不同，所以，確定一個適當(dāng)?shù)膲A化時間，對合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的工藝顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足，提供一種控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，該工藝能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉，且合成效率高，合成成本低，且通過控制合成過程中的堿化時間，從而提高了反應(yīng)過程中的轉(zhuǎn)化率。
[0008]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):一種控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，包括步驟:(a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋；(b)按照比例制備反應(yīng)所需的0P-10、氯乙酸和NaOH ； (c)取配置好的0P-10倒入反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器至于水浴中，開動攪拌器；(d)緩慢加入已經(jīng)稱量好的粉末狀的NaOH，在室溫下堿化0.5~
1.5小時，再緩慢滴加一定量的氯乙酸；(e)反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物；(f)加入已配制好的鹽酸溶液，中和PH值，加熱使有機(jī)相和水相分離，收集有機(jī)相，即為目標(biāo)產(chǎn)物。
[0009]所述反應(yīng)容器為三口燒瓶。
[0010]所述堿化時間為Ih。
[0011]所述步驟⑷中，水浴溫度為55°C，反應(yīng)5h。
[0012]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，堿化I小時。
[0013]作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方式，堿化50分鐘。
[0014]作為本發(fā)明的第三種優(yōu)選方式，堿化80分鐘。
[0015]綜上所述，本發(fā)明的有益效果是:能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉，且合成效率高，合成成本低，且通過控制合成過程中的堿化時間，從而提高了反應(yīng)過程中的轉(zhuǎn)化率。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不僅限于此。
[0017]實施例:
[0018]本發(fā)明涉及的一種控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，包括步驟:(a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋；(b)按照比例制備反應(yīng)所需的0P-10、氯乙酸和NaOH ； (c)取配置好的0P-10倒入反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器至于水浴中，開動攪拌器；⑷緩慢加入已經(jīng)稱量好的粉末狀的NaOH，在室溫下堿化0.5~1.5小時，再緩慢滴加一定量的氯乙酸；(e)反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物；(f)加入已配制好的鹽酸溶液，中和PH值，加熱使有機(jī)相和水相分離，收集有機(jī)相，即為目標(biāo)產(chǎn)物。
[0019]所述反應(yīng)容器為三口燒瓶。
[0020]所述堿化時間為Ih。
[0021]所述步驟⑷中，水`浴溫度為55°C，反應(yīng)5h。
[0022]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，堿化I小時。[0023]作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方式，堿化50分鐘。
[0024]作為本發(fā)明的第三種優(yōu)選方式，堿化80分鐘。
[0025]由于在合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的過程中，不同的堿化時間將導(dǎo)致整個反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率不同，所以，確定一個適當(dāng)?shù)膲A化時間，對合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的工藝顯得尤為重要。適當(dāng)增加堿化時間，對反應(yīng)過程中的轉(zhuǎn)換率會起到促進(jìn)作用，但是，當(dāng)堿化時間達(dá)到一定值時，造成了過渡堿化，溶液的反應(yīng)環(huán)境改變，將導(dǎo)致反應(yīng)轉(zhuǎn)化率極具下降，所以，應(yīng)該綜合考慮，通過實驗，本發(fā)明確定堿化時間為0.5~1.5小時，且優(yōu)先為I小時。
[0026]綜上可知:本發(fā)明能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉，且合成效率高，合成成本低，且通過控制合成過程中的攪拌時間，從而提高了反應(yīng)過程中的轉(zhuǎn)化率。
[0027]以上 所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)，對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，包括步驟:(a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋；(b)按照比例制備反應(yīng)所需的0P-10、氯乙酸和NaOH;(c)取配置好的0P-10倒入反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器至于水浴中，開動攪拌器；(d)緩慢加入已經(jīng)稱量好的粉末狀的NaOH，在室溫下堿化0.5~1.5小時，再緩慢滴加一定量的氯乙酸；(e)反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物；(f)加入已配制好的鹽酸溶液，中和PH值，加熱使有機(jī)相和水相分離，收集有機(jī)相，即為目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，所述反應(yīng)容器為三口燒瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，所述堿化時間為lh。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，所述步驟(d)中，水浴溫度為55°C，反應(yīng)5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，堿化I小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制堿化時間的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，堿化50分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制堿化時間 的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的合成工藝，其特征在于，堿化80分鐘。
【文檔編號】C07C59/66GK103804168SQ201210484248
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月13日
【發(fā)明者】劉治民 申請人:劉治民