專利名稱：一種丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工精餾技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置及方法。
背景技術(shù)：
丁二醇裝置原料為馬來酸酐(ΜΑΗ),反應(yīng)裝置通過酯化、加氫和精懼3個(gè)階段,將MAH轉(zhuǎn)化為1，4_ 丁二醇(BDO)和四氫呋喃(THF)。首先，MAH酯化生成馬來酸二甲酯(DMM)，馬來酸二甲酯(DMM)加氫生成含BDO和THF粗產(chǎn)品及副產(chǎn)物水、丁醇的混合液。粗產(chǎn)品通過精餾得到THF和BDO產(chǎn)品，并將加氫副產(chǎn)物水和丁醇與酯化階段的回收甲醇和副產(chǎn)物二甲醚(DME)送入甲醇塔，并通過該塔脫除水、丁醇和二甲醚，同時(shí)提純甲醇。該塔需要分離4種物料，在頂部精餾段主要分離甲醇和二甲醚，在底部提餾段主要分離丁醇和水。在該塔中，將提出后的甲醇從頂部側(cè)線采出再參與酯化反應(yīng)，從塔底抽出送往界區(qū)外污水處理，從底部側(cè)線采出丁醇和水的混合物并送至廢液罐，然后送往界區(qū)外焚燒處理。副產(chǎn)物丁醇沒有體現(xiàn)和提高它存在的價(jià)值，反而在焚燒過程中產(chǎn)生費(fèi)用的支出，造成人力、資源的浪費(fèi)和成本的提高及對(duì)環(huán)境保護(hù)帶來壓力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，所述裝置解決了 BDO生產(chǎn)所得副產(chǎn)物中丁醇和水混合液的分離問題，能夠從副產(chǎn)物甲醇(CH3OH)/水(H2O) / 丁醇(C4H9OH) / 二甲醚(DME)混合物中，進(jìn)一步從丁醇和水混合液中提純分離出不含游離態(tài)的水，丁醇含量達(dá)75%以上丁醇產(chǎn)品。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下方案一種丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，包括側(cè)部設(shè)有進(jìn)料口及出料口的精餾塔、分離罐及丁醇儲(chǔ)罐，所述的分離罐由依次設(shè)置并相通的重相區(qū)、靜置分離區(qū)及輕相區(qū)構(gòu)成，所述分離罐的靜置分離區(qū)通過管路與精餾塔出料口相連，重相區(qū)通過管路連接精餾塔，輕相區(qū)通過管路與丁醇儲(chǔ)罐連接。本發(fā)明所述的丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，所述的靜置分離區(qū)與輕相區(qū)之間設(shè)有溢流板，靜置分離區(qū)上層的輕相丁醇溶液溢過溢流板進(jìn)入輕相區(qū)；所述的靜置分離區(qū)與重相區(qū)之間設(shè)有帶連通管的隔板，靜置分離區(qū)下層的重相水溶液通過連通管進(jìn)入重相區(qū)。本發(fā)明所述的丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，所述的輕相區(qū)和重相區(qū)分別設(shè)有控制分離罐中輕相丁醇溶液和重相水溶液排放量的液位控制器。本發(fā)明所述的丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，所述分離罐的靜置分離區(qū)設(shè)有冷卻系統(tǒng)和用于減少和避免混合液進(jìn)料對(duì)靜置分離區(qū)的液體造成擾動(dòng)的分布器。其中，所述的冷卻系統(tǒng)為冷卻盤管，所述的分布器采用槽式液體分布器。所述的冷卻盤管和槽式液體分布器可以為現(xiàn)有技術(shù)公開的各種習(xí)用結(jié)構(gòu)，具體的選擇為本領(lǐng)域技術(shù)人員所掌握。本發(fā)明所述的丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，所述分離罐與精餾塔之間設(shè)有用以保持氣相平衡的連通管。本發(fā)明所述的丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，所述的精餾塔底部設(shè)有再沸器及控制再沸器蒸汽加入量的溫度控制器。本發(fā)明所述的丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，所述精餾塔底部連接廢水排放管路，所述精餾塔上設(shè)有用于控制廢水排放量的液位控制器。本發(fā)明所述的丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，所述廢水排放管路上設(shè)有廢水冷卻器。此外，本發(fā)明所述的丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，所述精餾塔頂部·設(shè)有出料口，所述的出料口用于采集分離甲醇和二甲醚。更具體地，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純系統(tǒng)，包括精餾塔、分離罐、丁醇儲(chǔ)罐和其控制系統(tǒng)。使用時(shí)，精餾塔在微正壓下操作，再沸器使用低壓蒸汽(LPS)，甲醇(CH3OH) /水(H2O) / 丁醇(C4H9OH) / 二甲醚(DME)混合物從精餾塔側(cè)部的進(jìn)料口進(jìn)入精餾塔。在適當(dāng)?shù)臏囟葔毫l件下，分離甲醇、二甲醚、丁醇和水混合液及廢水，并提純和回收甲醇。其中，廢水經(jīng)底部液位控制器控制，并由廢水冷卻器冷卻后，從底部采出，經(jīng)廢水排放管路送往界區(qū)外處理。此外，本發(fā)明的另一目的在于提供一種丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純的方法，為實(shí)現(xiàn)目的，采用如下技術(shù)方案一種丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純的方法，具體為丁醇和水混合液從精餾塔側(cè)部的出料口進(jìn)入分離罐中的靜置分離區(qū)，在靜置分離區(qū)內(nèi)靜置，分層，上層的輕相丁醇溶液溢過輕相區(qū)與靜置分離區(qū)之間的溢流板進(jìn)入分離罐內(nèi)的輕相區(qū)，并經(jīng)輕相區(qū)液位控制器控制送至丁醇儲(chǔ)罐；下層的重相水溶液通過重相區(qū)與靜置分離區(qū)之間隔板上的連通管進(jìn)入分離罐內(nèi)的重相區(qū)，經(jīng)精餾塔上流量控制器與重相區(qū)液位控制器的綜合控制送回精餾塔再次精餾。其中，丁醇和水混合液進(jìn)入分離罐靜置分離區(qū)后，通過冷卻系統(tǒng)把混合液的溫度降至45-55°C，靜置25-35分鐘實(shí)現(xiàn)分離。本發(fā)明丁醇和水混合液流入分離罐靜置分離區(qū)后，通過冷卻系統(tǒng)把混合液的溫度由90°C左右降至50°C左右下靜置分離，通過實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)表明溫度在90°C時(shí)水飽和的丁醇溶液中丁醇的含量只有56%左右，當(dāng)溫度在50°C時(shí)水飽和的丁醇溶液中丁醇的含量達(dá)到75%左右，當(dāng)溫度在25°C時(shí)水飽和的丁醇溶液中丁醇的含量達(dá)到80%左右，根據(jù)目前工廠循環(huán)冷卻水的上水溫度基本上都控制在30°C左右的條件下，考慮到投入的經(jīng)濟(jì)性，不需要太大的投入，就可以實(shí)現(xiàn)把水飽和的丁醇溶液和丁醇飽和的水溶液在分離罐的溫度控制在50°C左右，實(shí)現(xiàn)溫度的控制后可以在溫度為45-55°C時(shí)分離得到不含游離態(tài)水的水飽和的丁醇溶液，此時(shí)，丁醇的含量可以達(dá)到75%左右。通過實(shí)驗(yàn)表明在50°C左右丁醇飽和的水溶液和水飽和的丁醇溶液在I分鐘左右可以實(shí)現(xiàn)初步分離。本發(fā)明根據(jù)精餾塔進(jìn)入分離罐丁醇和水混合液流量和冷卻系統(tǒng)的降溫能力再增加一定的安全余量，通過丁醇和水混合液在靜置分離區(qū)停留時(shí)間設(shè)定在30分鐘，來設(shè)計(jì)分離罐靜置分離區(qū)、輕相區(qū)、重相區(qū)的有效容積和冷卻盤管的冷卻能效控制混合液靜置時(shí)間和溫度達(dá)到兩者有效分離。
作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，為綜合考慮降低冷卻系統(tǒng)的投入成本和降溫速率對(duì)分離效果的影響，設(shè)置冷卻系統(tǒng)的降溫速率為2V /分鐘。具體地，本發(fā)明所述的分離提純方法為丁醇和水混合液從液相側(cè)線(精餾塔側(cè)部的出料口)采出，通過管路進(jìn)入分離罐中的靜置分離區(qū)。在分離罐中，丁醇和水混合物在靜置分離區(qū)內(nèi)靜置，并由冷卻系統(tǒng)冷卻，通過降低混合液的溫度來控制丁醇溶液中的水的溶解度，并析出游離態(tài)的水。在分離罐中，丁醇溶液和游離態(tài)的水溶液通過一定的停留時(shí)間靜置并兩相分層，從上部采出輕相為丁醇溶液，從底部采出重相為水溶液，重相水溶液利用泵返回精餾塔再進(jìn)行精餾 。為實(shí)現(xiàn)上述分離，本發(fā)明在分離罐設(shè)計(jì)上引用了連通器的原理，將其分為三個(gè)區(qū)域，一區(qū)是靜置分離區(qū)，在該區(qū)丁醇和水混合液經(jīng)過降溫、靜置、分層；二是輕相區(qū)，輕相的丁醇溶液溢過輕相區(qū)與靜置分離區(qū)之間的溢流板進(jìn)入輕相區(qū)，然后通過輕相區(qū)液位控制器控制后經(jīng)泵送至界外的丁醇儲(chǔ)罐；重相區(qū)的水溶液通過重相區(qū)與靜置分離區(qū)之間的隔板上的連通管進(jìn)入重相區(qū)，然后通過精餾塔上流量控制器及重相區(qū)液位控制器綜合控制后經(jīng)泵送回精餾塔再次精餾。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明能夠從BDO生產(chǎn)副產(chǎn)物甲醇(CH3OH)/水(H2O)/丁醇(C4H9OH) / 二甲醚(DME)混合物中，進(jìn)一步從丁醇和水混合液中提純分離出不含游離態(tài)的水，丁醇含量達(dá)75%以上的丁醇產(chǎn)品。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，分離效果好，適宜推廣應(yīng)用。


圖I是本發(fā)明提純分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明分離罐的結(jié)構(gòu)示意圖；主要附圖元件說明I精餾塔、2分離罐、3廢水冷卻器、4再沸器、5泵、6泵、7 丁醇儲(chǔ)罐、8出料口、9進(jìn)水口、10進(jìn)料口、11靜置分離區(qū)、12重相區(qū)、13輕相區(qū)、14溢流板、15隔板、16連通管、17分布器、18連通管；01流量控制器、02液位控制器、03液位控制器、04溫度控制器、05液位控制器。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例I下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明所述提純分離裝置進(jìn)行具體描述。如圖I所示的丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，包括側(cè)部設(shè)有進(jìn)料口 10及出料口 8的精餾塔I、分離罐2及丁醇儲(chǔ)罐7，所述的分離罐2由依次設(shè)置并相通的重相區(qū)12、靜置分離區(qū)11及輕相區(qū)13構(gòu)成，其中，靜置分離區(qū)11通過管路與精餾塔出料口 8相連，重相區(qū)12通過管路連接精餾塔，輕相區(qū)13通過管路與丁醇儲(chǔ)罐7連接。如圖2所示的分離罐2，靜置分離區(qū)11與輕相區(qū)13之間設(shè)有溢流板14，輕相的丁醇溶液溢過溢流板14進(jìn)入輕相區(qū)13 ;所述的靜置分離區(qū)11與重相區(qū)12之間設(shè)有帶連通管16的隔板15，重相的水溶液通過連通管16進(jìn)入重相區(qū)12。此外，分離罐2的輕相區(qū)13和重相區(qū)12分別設(shè)有控制分離罐2中輕相和重相排放量的液位控制器03和液位控制器02。分離罐2的靜置分離區(qū)11還設(shè)有冷卻系統(tǒng)和分布器17。分離罐2通過管口 N4與精餾塔I之間設(shè)有用以保持氣相平衡的連通管18。精餾塔I底部設(shè)有再沸器4及控制再沸器4蒸汽加入量的溫度控制器04。精餾塔底部連接廢水排放管路，所述精餾塔上設(shè)有用于控制廢水排放量的液位控制器05。實(shí)施例2與實(shí)施例I相比，區(qū)別點(diǎn)僅在于，本實(shí)施例中，廢水排放管路上還設(shè)有廢水冷卻器3。
實(shí)施例3對(duì)丁醇和水溶液進(jìn)行分離提純的方法，具體為精餾塔I在微正壓下操作，精餾塔再沸器4使用低壓蒸汽(LPS)，副產(chǎn)物甲醇(CH3OH)/水(H2O)/丁醇(C4H9OH)/ 二甲醚(DME)混合物從進(jìn)料口 10進(jìn)入精餾塔I。在適當(dāng)?shù)臏囟葔毫l件下，分離甲醇、二甲醚、丁醇和水混合液及廢水，并提純和回收甲醇，其中，廢水經(jīng)底部液位控制器05控制，由廢水冷卻器3冷卻后，從底部采出，經(jīng)廢水排放管路送往界區(qū)外處理。丁醇和水混合液從液相側(cè)線(精餾塔側(cè)部的出料口 8)采出，經(jīng)分離罐2的NI 口進(jìn)入分離罐2中的靜置分離區(qū)11。在分離罐2中，丁醇和水混合物在靜置分離區(qū)11內(nèi)靜置，并由冷卻系統(tǒng)冷卻，通過降低混合液的溫度來控制丁醇溶液中的水的溶解度，并析出游離態(tài)的水。其中丁醇和水混合液流入分離罐靜置分離區(qū)后，通過冷卻系統(tǒng)把混合液的溫度由90°C左右降至50°C靜置分離，通過丁醇和水混合液在靜置分離區(qū)停留時(shí)間設(shè)定在30分鐘，降低對(duì)冷卻系統(tǒng)降溫能力的要求，并達(dá)到操作控制的穩(wěn)定性和安全性及經(jīng)濟(jì)性，實(shí)現(xiàn)丁醇和水有效的分離。丁醇和水混合液在分離罐2靜置分離區(qū)11內(nèi)降溫、靜置，并兩相分層分別溢流到輕相區(qū)13和重相區(qū)12，輕相丁醇溶液通過分離罐2的管口 N2，經(jīng)液位控制器03控制后，由泵5送到丁醇儲(chǔ)罐7儲(chǔ)存。重相水溶液由分離罐2通過分離罐2的管口 N3，中間經(jīng)液位控制器02串級(jí)控制流量控制器01控制后，由泵6從精餾塔I進(jìn)水口 9返回精餾塔I中繼續(xù)精餾。在精餾塔I底部通過溫度控制器04再沸器4的蒸汽加入量，達(dá)到有效控制精餾塔I的溫度，從而保證丁醇不進(jìn)入塔釜廢水中。實(shí)施例4與實(shí)施例3相比，區(qū)別點(diǎn)僅在于，本實(shí)施例中，冷卻系統(tǒng)的降溫速率為2V /分鐘，將混合液的溫度降至50°C。丁醇和水混合液在靜置分離區(qū)停留時(shí)間為30分鐘。實(shí)施例5與實(shí)施例3相比，區(qū)別點(diǎn)僅在于，本實(shí)施例中，冷卻系統(tǒng)的降溫速率為1°C /分鐘，將混合液的溫度降至55°C。丁醇和水混合液在靜置分離區(qū)停留時(shí)間為25分鐘。實(shí)施例6與實(shí)施例3相比，區(qū)別點(diǎn)僅在于，本實(shí)施例中，冷卻系統(tǒng)的降溫速率為3°C /分鐘，將混合液的溫度降至45°C。丁醇和水混合液在靜置分離區(qū)停留時(shí)間為35分鐘。雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明具體實(shí)施方式
及試驗(yàn)，對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置，包括側(cè)部設(shè)有進(jìn)料口及出料口的精餾塔、分離罐及丁醇儲(chǔ)罐，其特征在于所述的分離罐由依次設(shè)置并相通的重相區(qū)、靜置分離區(qū)及輕相區(qū)構(gòu)成，所述分離罐的靜置分離區(qū)通過管路與精餾塔出料口相連，重相區(qū)通過管路連接精餾塔，輕相區(qū)通過管路與丁醇儲(chǔ)罐連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離提純裝置，其特征在于，所述的靜置分離區(qū)與輕相區(qū)之間設(shè)有溢流板；所述的靜置分離區(qū)與重相區(qū)之間設(shè)有帶連通管的隔板。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離提純裝置，其特征在于，所述的輕相區(qū)和重相區(qū)分別設(shè)有控制分離罐中輕相丁醇溶液和重相水溶液排放量的液位控制器。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離提純裝置，其特征在于，所述分離罐的靜置分離區(qū)設(shè)有冷卻系統(tǒng)和分布器。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離提純裝置，其特征在于，所述分離罐與精餾塔之間設(shè)有用以保持氣相平衡的連通管。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離提純裝置，其特征在于，所述的精餾塔底部設(shè)有再沸器及溫度控制器。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離提純裝置，其特征在于，所述精餾塔底部連接廢水排放管路，所述精餾塔上設(shè)有液位控制器。
8.一種丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純的方法，其特征在于，丁醇和水混合液從精餾塔側(cè)部的出料口進(jìn)入分離罐中的靜置分離區(qū)，在靜置分離區(qū)內(nèi)靜置，分層，上層的輕相丁醇溶液溢過輕相區(qū)與靜置分離區(qū)之間的溢流板進(jìn)入分離罐內(nèi)的輕相區(qū)，并經(jīng)輕相區(qū)液位控制器控制送至丁醇儲(chǔ)罐；下層的重相水溶液通過重相區(qū)與靜置分離區(qū)之間隔板上的連通管進(jìn)入分離罐內(nèi)的重相區(qū)，經(jīng)精餾塔上流量控制器與重相區(qū)液位控制器的綜合控制送回精餾塔再次精餾。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，丁醇和水混合液進(jìn)入分離罐靜置分離區(qū)后，通過冷卻系統(tǒng)把混合液的溫度降至45-55°C，靜置25-35分鐘實(shí)現(xiàn)分離。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述冷卻系統(tǒng)的降溫速率為1-3°C/分鐘，優(yōu)選2°C /分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丁醇和水混合液的連續(xù)靜置分離提純裝置及方法，該分離提純裝置包括側(cè)部設(shè)有進(jìn)料口及出料口的精餾塔、分離罐及丁醇儲(chǔ)罐，所述的分離罐分為靜置分離區(qū)、重相區(qū)及輕相區(qū)，所述分離罐的靜置分離區(qū)通過管路與精餾塔出料口相連，重相區(qū)通過管路連接精餾塔，輕相區(qū)通過管路與丁醇儲(chǔ)罐連接。該分離提純裝置能夠從BDO生產(chǎn)副產(chǎn)物甲醇/水/丁醇/二甲醚混合物中，進(jìn)一步從丁醇和水混合液中提純分離出不含游離態(tài)的水，丁醇含量達(dá)75%以上丁醇產(chǎn)品。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，分離效果好，適宜推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C31/12GK102935294SQ20121045153
公開日2013年2月20日 申請(qǐng)日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者吳本海, 孟昭寶, 湯林, 孫洪來, 周勇 申請(qǐng)人:南京藍(lán)星化工新材料有限公司